【正文】 0℃、燃燒區(qū) 800℃、出口區(qū)：700℃ 工作電位：200mv左右，調(diào)節(jié)攪拌速度至形成輕微漩渦。最后將指示電極對和電解電極對的引線分別接至微庫侖計的相應接線端子?！?次，然后將電解液注入滴定池中，液位應高于電極約4mm。記錄儀、積分儀等之一。；。燃燒管裝在燃燒爐內(nèi)，試樣注入口用硅膠墊封閉，出口與滴定池進氣口相連接。能滿足最小檢測硫濃度≤。，加入4mL 10％乙酸溶液，用蒸餾水稀釋至1000mL，搖勻。：氧氣（O2），％。：臨用前煮沸脫氧（或二次蒸餾水）。：純度不低于98％。：分析純。此時所消耗的總電量與試樣中硫含量有關。反應液中總硫含量的測定——化微庫侖法本方法適用于液體樣品中總硫的測定。溶液pH值應在3～5，否則可用稀鹽酸或稀氨水進行調(diào)解，分別加入10％鹽酸羥胺2mL，放置5min后加20％乙酸鈉5mL，％的鄰菲啰啉2mL，用水稀釋至刻度，搖勻，放置20min后進行光度測定，同時作空白試驗。，橫坐標表示在50mL容量瓶中加入鐵標準溶液中鐵的量（mg），制作工作曲線。 、相當于鐵含量分別為0、然后分別加入10％的鹽酸羥胺2mL，放置5min后加入20％％的鄰菲啰啉2mL，用水稀釋至刻度，搖勻，放置20min后進行光度測定。分光光度計。：用移液管準確吸取10mL溶液A于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。：優(yōu)級純；：優(yōu)級純；：分析純；：分析純，20％；：分析純，10％；：分析純，10％；：分析純，％；：（）鄰菲啰啉于100mL水中，可在70～80℃的水浴上加熱使之全部溶解；：準確稱?。?NH4)2Fe(SO4)2反應液中的鐵含量的測定——分光光度法本方法適用于原料、反應液和產(chǎn)品液醋酸中鐵的測定。費休試劑的用量，mL； 　　 m—加入液體樣品的質量，g； 　　 T—卡爾費休試劑的用量。費休試劑滴定至終點，不計數(shù)。使浸入溶液中的兩鉑電極有一電位差，當溶液中存在水時，陰極極化阻止電流通過，由陰極去極化伴隨著突然增加的電流（由合適的電裝置示出）指示滴定終點。費休試劑的水當量，mg/mL； 　100—10mL水－甲醇標準溶液所含水的質量，mg； V10——滴定10mL甲醇耗卡爾費休試劑的體積，mL； V11——滴定10mL水－甲醇標準溶液耗卡爾費休試劑滴定到溶液呈現(xiàn)同樣棕色，記下消耗試劑的體積(V11)。費休試劑滴定到溶液呈現(xiàn)棕色，記下消耗試劑的體積(V10)。 5A分子篩：在500℃焙燒2小時，于干燥器(不得放干燥劑)中冷卻至室溫。放置24小時以上。OSO2OCH3：分析純；：市售； 5A分子篩 Karl—Fischer水分測定儀所有使用的玻璃儀器在約130℃的烘箱中預先干燥30min；然后在含干燥劑的干燥器中冷卻和貯存。SO3C5H5N反應如下：H2O＋I2＋SO2＋3C5H5N2C5H5N費休法本方法適用于液體原料、反應液、催化劑溶液、產(chǎn)品醋酸中常量和微量水分的測定。 本方法測定范圍為1～100mg/L。：式中：C—Na2S2O3標準溶液的濃度，mol/L；(V1－V0)—樣品消耗Na2S2O3標準溶液的體積（減去空白），mL； 　 V—樣品體積，mL； 　　—[C(Na2S2O3)=]相當?shù)?，以毫克表示的碘（I）的質量。當溶液在加入KI和H2SO4后出現(xiàn)較深的黃色時，應先用Na2S2O3標準溶液滴定到淡黃色后，再加2～3mL %的淀粉指示劑，溶液呈藍紫色，繼續(xù)用Na2S2O3標準溶液滴定至藍紫色消失，即為終點。在樣品溶液中滴加飽和NaOH溶液，至溶液顏色開始變化（橙色）為止，加入飽和NaCl溶液1mL，加飽和溴水（用力搖動），在沙浴上小心加熱至沸（防止暴沸），取出趁熱加入20%的甲酸鈉溶液1mL，繼續(xù)小心加熱至沸（不必蒸干）。（配制和標定方法參考附錄3“常用標準溶液的配制與標定”）。 %淀粉指示劑。 2mol/L鹽酸溶液：取34mL濃鹽酸（分析純）溶于200mL水中。 NaCl飽和溶液：NaCl（分析純）配成飽和溶液。 ：量取分析純濃H2SO4（）32mL溶于400mL水中。樣品中所含的碘化物在酸性條件下，被溴水氧化生成HIO3，過量的Br2用甲酸鈉還原，而IO3－與I－溶液反應，生成的I2用NaS2O3標準溶液滴定。對于同一標準曲線所測標準溶液，樣品溶液，應選用同一顯色時間，且在標準曲線上注明顯色時間。g； 　　 V—所取樣品的體積，mL。式中：I—樣品中碘化物的質量濃度，181。另一只加入10mL不含碘的醋酸做空白。g）為橫坐標，以除去空白后的校正吸光度為縱坐標繪制校準曲線。5s后于530nm波長下，用1cm比色皿在分光光度計上測定其吸光度。，慢且輕輕的搖動溶液，加入10mL 3mol/L NaOH溶液，再加入3滴90%甲酸，黃色褪去，塞緊瓶塞，搖勻后在室溫下放置1h，以保證器壁和蒸汽中沒有Br2。，補加無碘醋酸至刻度。，配有1cm、5cm、10cm比色皿。（）：()于100mL棕色容量瓶中，用無碘醋酸定容。（100μg/mL）：，溶解在蒸餾水中，在1000mL棕色瓶中定容。 3mol/L氫氧化鈉的配制：稱取120g NaOH溶解于蒸餾水中，并稀釋至1000mL。其反應機理如下：5Br－ + BrO3－ + 6H+ → 3H2 + 3Br2R－I + 3Br2 + 3H2O → R－Br + HIO3 + 5HBrHIO3 + 5I－ + 5H+ → 3I2 + 3H2O：分析純；：分析純以上；：分析純；：90％；：分析純；；：優(yōu)級純；：無碘醋酸，優(yōu)級純。此法可測定I－、IIO3－和烷基碘，但不能測定芳烴碘化物。：yi=kiAi+bi式中yi—樣品中組分i的含量Ki—組分i的斜率Ai—樣品中組分i的峰面積bi—組分的截距。用各組分的峰面積對各組分的含量作圖，得到一條直線，求出每種組分的斜率ki和截距bi。逐級稀釋法配待測組分為10－500ppb的系列醋酸標準溶液。色譜數(shù)據(jù)處理機、色譜工作站軟件或其它具有類似功能的儀器或軟件。微量注射器。用脫氧劑使氧含量低于10－8。以保留時間定性，外標法定量。產(chǎn)品液中微量有機碘的分析——氣相色譜法本方法適用于脫碘后的試液，產(chǎn)品醋酸中微量有機碘（ppb級）含量的分析。在150mL燒杯中，加入適量的蒸餾水，并用1mL注射器取樣，用差減法準確稱取適量的樣品于燒杯中，插入雙鹽橋飽和甘汞電極和銀電極，用標準硝酸銀（）溶液進行自動電位滴定，控制終點電位，待滴定自動停止后，記下所消耗之硝酸銀溶液的體積（mL）。：。求出硝酸銀的體積。記錄消耗的硝酸銀的體積和電位，直到點位的變化非常緩慢為止。： ，然后移至一升棕色容量瓶中，用二次蒸餾水稀至標線，混勻。采用甘汞電極為參考電極，銀電極為指示電極進行電位滴定，繪制出硝酸銀對氫碘酸的滴定曲線上的突躍中點即為等當點。酸性溶液中，滴加強電離的硝酸銀溶液將溶液中的I－轉化成弱電離的AgI。組分名稱參考值組分名稱參考值校正因子保留時間校正因子保留時間乙醛1碘丙烷甲酸甲酯2碘丁烷碘甲烷1甲基2碘丙烷丙酮1碘丁烷醋酸甲酯丁烯醛碘乙烷1碘戊烷乙酸乙酯2乙基丁烯醛甲醇正庚酮(內(nèi)標)2碘丙烷1碘己烷丙酸甲酯丙酸乙醇丁酸丙酸乙酯*數(shù)據(jù)來源于西南化工研究設計院研究報告。 儀器的操作條件僅供參考，視不同儀器而定。下表列出了主要一些微量組分的名稱，及其在色譜條件下的保留時間，和相對校正因子。得出各組分的峰面積，按下式計算各組分的含量：式中：Ai——組分i的峰面積； 　　 As——2庚酮的峰面積； 　　　　 Cs——內(nèi)標物標準溶液中2庚酮的濃度，wtppm； 　　 ——組分i相對于內(nèi)標物校正因子； 　　——加入內(nèi)標物標準溶液的重量，g；——樣品的重量，g。按下式計算各組分的相對校正因子：式中：Ci——標準溶液中組分i的濃度，wtppm；Ai——組分i的平均峰面積；Cs——標準溶液中2庚酮的濃度，wtppm； 　　As——2庚酮的平均峰面積。汽化溫度：250℃，柱壓力：隔墊吹掃：3mL/min柱溫：40℃保持4min，然后以10℃/min到200℃保持5分鐘運行，共計運行時間：25min檢測器溫度：270℃尾吹流量：25mL/min（N2）載氣：氫氣、氮氣、空氣 分流比：10：1進樣量：1μl 相對校正因子的測定準確制備含待測成分10～500ppm的醋酸標準溶液，其中內(nèi)標物2庚酮的含量約為50ppm。DBFFAP毛細管色譜柱，50m。載氣：空氣，經(jīng)硅膠、活性炭及5A分子篩干燥、凈化。載氣：氮氣（N2），%，以硅膠及5A分子篩干燥、凈化。：約100ppm稱取一定量的內(nèi)標物貯備液，加入一定量的優(yōu)級純醋酸，稀釋至約100ppm。以保留時間定性，用2庚酮做內(nèi)標，內(nèi)標法定量。反應液中微量有機組分含量的測定——氣相色譜法本方法適用于羰基化合成醋酸反應物料，醋酸產(chǎn)品液中微量有機組分的分析，以及對副產(chǎn)物等雜質的測定。，視不同儀器而定。sec； 　　 fi——組分i的相對校正因子；——樣品中所有組分的校正峰面積之和，uv