【正文】 很強，與水發(fā)生劇烈反應。氯仿的純化：先用濃硫酸除去乙醇，再用無水氯化鈣干燥，最后進行蒸餾?！　　　　　　D2 氯氣制備裝置當酸加入一半時，氣體的揮發(fā)速度逐漸降低，此時應稍微加熱燒瓶，酸加完后將混合物加熱到微沸，將氯全部揮發(fā)出來。將氯通過一裝有水的洗氣瓶以除去HCl，然后通過另一裝有濃硫酸的洗氣瓶進行干燥，最好在反應器和干燥裝置之間裝一安全瓶。根據(jù)所需氯氣的質量計算出高錳酸鉀的量（1 g g KMnO4），加入圓底燒瓶。氣體可通過兩個裝有濃硫酸的洗氣瓶進行干燥，然后通過一個裝有玻璃棉的洗氣瓶以除去酸霧。27．氯氣氯是具有劇毒的刺激性氣體，制備和使用必須在通風良好的通風櫥中進行操作。 硫酸二乙酯的毒性比硫酸二甲酯的弱，但在使用和處理時同樣要采取相應的預防措施，所有的操作都應戴上膠皮手套在通風櫥中進行。如果不小心將液態(tài)硫酸二甲酯灑在手上，應立即用濃氨水沖洗，將它在未滲透皮膚之前分解，然后用浸有氨水的棉團輕輕擦拭。氣態(tài)和液態(tài)的硫酸二甲酯均有劇毒，應在通風櫥中使用，并戴上膠皮手套。26．硫酸二烷基酯25．硫化氫硫化氫有毒，應在通風良好的通風櫥中進行反應和制備，一般采用硫化亞鐵與稀鹽酸（1﹕3）在啟普發(fā)生器中制備，用水洗除去少量酸氣，因市售硫化亞鐵含有少量單質鐵，所以制得的硫化氫含有少量氫氣。 多聚磷酸（）含82～84%的磷酸，為粘稠液體，取用時可用蒸氣浴加熱形成流動的液體。同樣也可以買到100%的磷酸（無水磷酸，相當于72% P2O5），將90%的磷酸與P2O5按質量比4﹕1混合也可制備100%的磷酸。 24．磷酸在羰基化合物中，它一般只還原醛類和酮類，而且硼氫化鈉比氫化鋁鋰的選擇性要好，可以買到固體的NaBH4或者溶于乙二醇二甲醚、丙三醇三甲醚中的溶液。 氫化鋁鋰的還原通常在醚的溶劑中進行，如嚴格干燥過的乙醚或四氫呋喃，它在這兩種溶劑中的溶解度分別是25～30g/kg和13g/kg。最后水層倒入下水道，有機層回收。剩余的粉末試劑要安全銷毀，方法是在安全隔板后放一容器，內(nèi)置石油醚（～80℃）。氫化鋁鋰與水劇烈反應，放出氫氣，也必須避免與痕量的水蒸氣接觸，因為隨即產(chǎn)生的熱量能引燃氫化鋁鋰。這種試劑通常以粉末形式密封在塑料袋里，置于金屬筒中。 氫化鋁鋰（LiALH4）是一種很強的還原劑，能迅速還原許多官能團。下面幾種金屬氫化物的氘代物可以通過商業(yè)途徑得到，它們能在有機化合物的已知位置引入一個氘原子，因而這類化合物在推測反應途徑和反應機理上是非常有用的。23．金屬氫化物 商品福爾馬林是含37～40% 甲醛的水溶液（～ g），加入12%的甲醇作穩(wěn)定劑。粘在刀上和研缽中的鉀屑也要在通風櫥中用叔丁醇小心處理。鉀碎屑不應久置，應立即分解掉，可將裝有鉀碎屑的研缽轉移到通風櫥內(nèi)，用移液管分批加入少量叔丁醇（不能用甲醇或乙醇），控制滴加速度使反應不是很劇烈。用鑷子將剛切的鉀夾到濾紙上，快速吸干，然后加到已知質量的裝有石油醚的燒杯中，稱量。21．鉀在處理鉀時必須非常小心，要在裝有石油醚的研缽中切金屬鉀，不要用易碎的燒杯或培養(yǎng)皿。圖1 + 4 HCl + S2O5Cl2圓底燒瓶中裝有濃硫酸，再加入濃硫酸質量2%的硅藻土（經(jīng)過灼燒干燥）。一般不在實驗室中制備光氣，但少量的光氣可通過下面的步驟制備：實驗裝置如圖1所示，一個圓底燒瓶上裝一小的回流冷凝管，回流冷凝管上端安一“T”形接頭，再安一滴液漏斗，“T”形接頭與一系列的洗氣瓶相連，A和C作為安全瓶，B中所裝的甲苯吸收光氣。過氧化氫水溶液用酸性碘化鉀處理釋放出碘，再用標準硫代硫酸鈉滴定，這種方法也可測得過氧化氫水溶液的濃度。操作前應準備好水，用于沖洗濺出和泄露的過氧化氫。 吸入高濃度的過氧化氫的蒸氣會使鼻子和喉嚨疼痛，眼睛接觸后會使角膜潰爛。所有涉及到該溶液的操作均應在通風櫥中進行，并且反應裝置應安裝在裝有水的塑料盤中，以防止過氧化氫溢出。 只要采用一定的安全防范，即使是高濃度的過氧化氫（大于50%），也可以進行處理。濃過氧化氫與有機物或過渡金屬接觸會發(fā)生爆炸，因此必須小心。 市售過氧化氫的濃度一般為28%和70%。L1 Na2S2O3→ g在溶液為5℃時，劇烈攪拌，依次加入100 mL冰水，5 mL 10%的硫酸和2 g溶于20mL 10%的硫酸的碘化鉀， mol 為了確定過氧化苯甲酰的含量（含有其它有機過氧化物），可用下面的步驟： g過氧化苯甲酰，溶于裝有15 mL氯仿的350 mL的錐形瓶中，冷卻到5℃，加入25 mL mol過氧化苯甲酰在160℃時熔化并分解，與所有的有機過氧化物一樣，過氧化苯甲酰應在防護屏后小心處理，而且應使用角勺或聚乙烯勺處理。可溶于一體積的氯仿，再加入兩體積的甲醇析出沉淀的方法來提純。滴加的過程中要注意溶液保持弱減性，溫度不超過5～8℃。 在通風櫥中，向浸沒于冰浴中的600 mL的燒杯中加入50 mL（ mol）12%（40體積）的過氧化氫，同時裝上機械攪拌，將30 mL 4 mol商業(yè)產(chǎn)品很便宜，一般含水25%。氧化劑應稍過量，否則所得的氧化產(chǎn)物為部分氧化產(chǎn)物。（%）。高碘酸鈉在水中的溶解度為： gCO2H + HIO3CO2H + HIO3RCOCOR39。 + HIO4 只有兩個羥基或一個羥基和一個氨基在相鄰碳上時才能發(fā)生氧化反應，因此該反應可用來檢驗是否存在相鄰的羥基（例如1,2－二醇）和相鄰的羥基、氨基。 → RCHO + R39。CHO + HIO3 + H2ORCH(OH)CH(NH2)R39。RCH(OH)CH(OH)R39。高碘酸可對相鄰碳原子上有兩個羥基或一個羥基和一個氨基的化合物進行選擇性氧化。該試劑在避光條件下可在真空干燥器中保存幾周，其活性不變。40℃時，6 g三氧化鉻溶于11 mL鹽酸（6 mol用水分測定儀不易測出該固體是否完全干燥，因此需在室溫下放置一段時間。可用下面的方法制備氯鉻酸吡啶鹽：在攪拌的過程中向184 mL 6mol有機層用三份100 mL 5%的NaOH水溶液洗三次，100 mL 5%的HCl水溶液洗一次，100 mL 5%的NaHCO3水溶液洗一次，100 mL的NaCl飽和水溶液洗一次，然后用硫酸鎂進行干燥，最后將分層的二氯甲烷濃縮，用乙醚將殘渣萃出，濾出不溶的鉻鹽，用稀堿溶液和飽和鹽水洗滌，用硫酸鎂干燥，減壓蒸餾溶液得到醛和酮的粗產(chǎn)品。由于一級醇氧化生成的醛會被繼續(xù)氧化為羧酸，因此一般不用酸性鉻酸鹽來氧化一級醇制醛。將氧化鉻加到冰冷的乙酐中可配成氧化鉻的乙酐溶液，切記不要將酸酐加到氧化鉻上，將酸酐加到大量的氧化鉻上會引起爆炸性分解。氧化鉻是一種易潮解的紅色晶體，易溶于水和硫酸，為強氧化劑，處理時必須小心。 16．鉻氧化劑15．氟化鉀無水氟化鉀可通過下列的步驟制備：氟化鉀晶體研細，用加熱套加熱到180～210℃，存放在干燥器中?；厥盏亩h(huán)己基脲（. 234℃）可用乙醇重結晶，然后在吡啶溶液中與對甲苯磺酰氯、三氯氧磷或五氧化二磷反應轉化為DCC：攪拌下， g（47 mL， mol） g（ mol）二環(huán)己基脲的50 mL吡啶溶液中，然后加熱到60～90℃，將反應產(chǎn)物倒在碎冰上，用石油醚（～80℃）萃取，用無水硫酸鈉干燥萃取物，再用旋轉蒸發(fā)儀蒸出溶劑，剩余的油狀物減壓蒸餾。 熔點33～35℃，為蠟狀低熔點的固體，該試劑對皮膚具有強腐蝕性，還會引起過敏，使用時必須小心。放久的二氧六環(huán)中可能含有過氧化物，要注意除去，然后再處理。冷卻后，加入粒狀氫氧化鉀直至其不再溶解，分去水層，再用粒狀氫氧化鉀干燥一天。13．二氧六環(huán)℃，密度d＝。過濾，揮發(fā)溶劑，將產(chǎn)物在甲醇中用2，4－二硝基苯肼的磺酸鹽處理。通過沉淀法得到的二氧化錳反應活性已足夠直接用于氧化反應。二氧化錳很細，離心分離，并用水徹底洗滌至溶液無色，在100～120℃干燥。和2186。12．二氧化錳如果要用干冰粉末，可將大塊的干冰用布包起來再砸碎。 在啟普發(fā)生器中用碳酸鈣和稀鹽酸（1﹕1）可以制備二氧化碳。二甲亞砜與某些物質混合時可能發(fā)生爆炸，如氫化鈉、高碘酸或高氯酸鎂等，使用時應注意。蒸餾時溫度不可