【正文】 完全，然后將它加入到用200 mL水溶解了30g乙酸鈉的溶液中，盛放在500 mL的燒瓶中。 g硝酸鐵粉末催化劑， g切成小塊的鈉。當(dāng)氨基鈉形成氧化物時（顏色變?yōu)辄S色或棕色）爆炸性很強(qiáng)，不能再使用。在實際工作中還會經(jīng)常遇到無法買到某種試劑或買不到高純度試劑的情況，影響實驗工作正常進(jìn)行，因此，了解一些常用試劑的制備方法也是十分必要的。通過裝有疏松的堿石灰或塊狀氧化鈣的干燥塔干燥。 市售顆粒狀氨基鈉純度為80～90%，氨基鈉不容易研碎，通常在裝有烴類惰性溶劑（如甲苯、二甲苯等）的研缽中研磨。 實驗室由鈉和液氨在三價鐵離子催化下制備氨基鈉：向500 mL的三頸瓶中加入300 mL無水液氨。將35 g 氫氧化鉀溶于35 mL水中，強(qiáng)力攪拌下，在30 min內(nèi)將其加入混合物中。用30%的氫氧化鈉溶液調(diào)至弱堿性，繼續(xù)攪拌5 min，靜置。工業(yè)苯中常含有噻吩，而噻吩的沸點（84℃）與苯接近，不能用蒸餾方法分離。工業(yè)丙酮含有甲醇、乙醇、酸、水等雜質(zhì)。 氮氣一般以壓縮氣的形式貯存于鋼瓶中，一般含有痕量的氧氣，可以采用以下方法除去：（1）通過沒食子酸的堿溶液（15 g沒食子酸溶于100 mL 50% NaOH溶液）；（2）通過Fieser溶液，該溶液制備方法：在100 mL水中溶20克氫氧化鉀，攪拌加入2克蒽醌2磺酸鈉和15 g亞硫酸氫鈉微熱到溶解，當(dāng)該血紅色的溶液冷至室溫即可使用，該溶液能吸收750 mL氧氣，當(dāng)溶液顏色變化至褐色或者有沉淀生成時，該溶液即失去作用了。二甲亞砜能與水互溶，可用分子篩長期放置加以干燥。 在啟普發(fā)生器中用碳酸鈣和稀鹽酸（1﹕1）可以制備二氧化碳。和2186。通過沉淀法得到的二氧化錳反應(yīng)活性已足夠直接用于氧化反應(yīng)。放久的二氧六環(huán)中可能含有過氧化物，要注意除去，然后再處理。將氧化鉻加到冰冷的乙酐中可配成氧化鉻的乙酐溶液，切記不要將酸酐加到氧化鉻上，將酸酐加到大量的氧化鉻上會引起爆炸性分解。有機(jī)層用三份100 mL 5%的NaOH水溶液洗三次，100 mL 5%的HCl水溶液洗一次，100 mL 5%的NaHCO3水溶液洗一次，100 mL的NaCl飽和水溶液洗一次，然后用硫酸鎂進(jìn)行干燥，最后將分層的二氯甲烷濃縮，用乙醚將殘渣萃出，濾出不溶的鉻鹽，用稀堿溶液和飽和鹽水洗滌，用硫酸鎂干燥，減壓蒸餾溶液得到醛和酮的粗產(chǎn)品。用水分測定儀不易測出該固體是否完全干燥，因此需在室溫下放置一段時間。該試劑在避光條件下可在真空干燥器中保存幾周，其活性不變。 → RCHO + R39。CO2H + HIO3RCOCOR39。（%）。 在通風(fēng)櫥中，向浸沒于冰浴中的600 mL的燒杯中加入50 mL（ mol）12%（40體積）的過氧化氫，同時裝上機(jī)械攪拌，將30 mL 4 mol 只要采用一定的安全防范，即使是高濃度的過氧化氫（大于50%），也可以進(jìn)行處理。操作前應(yīng)準(zhǔn)備好水，用于沖洗濺出和泄露的過氧化氫。 + 4 HCl + S2O5Cl2鉀碎屑不應(yīng)久置，應(yīng)立即分解掉，可將裝有鉀碎屑的研缽轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥內(nèi)，用移液管分批加入少量叔丁醇（不能用甲醇或乙醇），控制滴加速度使反應(yīng)不是很劇烈。這種試劑通常以粉末形式密封在塑料袋里，置于金屬筒中。在羰基化合物中，它一般只還原醛類和酮類，而且硼氫化鈉比氫化鋁鋰的選擇性要好，可以買到固體的NaBH4或者溶于乙二醇二甲醚、丙三醇三甲醚中的溶液。 24．磷酸 多聚磷酸（）含82～84%的磷酸，為粘稠液體，取用時可用蒸氣浴加熱形成流動的液體。氣態(tài)和液態(tài)的硫酸二甲酯均有劇毒，應(yīng)在通風(fēng)櫥中使用，并戴上膠皮手套。27．氯氣氯是具有劇毒的刺激性氣體，制備和使用必須在通風(fēng)良好的通風(fēng)櫥中進(jìn)行操作。當(dāng)酸加入一半時，氣體的揮發(fā)速度逐漸降低，此時應(yīng)稍微加熱燒瓶，酸加完后將混合物加熱到微沸，將氯全部揮發(fā)出來。用油浴在195～200℃對結(jié)晶氯化亞錫（SnCl2將潮濕的氯化亞銅溶于60 mL濃鹽酸中，該溶液在制備好后必須在24小時內(nèi)使用，因為它很容易氧化。在啟普發(fā)生器中由濃硫酸和熔融后的塊狀氯化銨反應(yīng)來制備氯化氫。洗氣瓶A裝有濃硫酸，另一個洗氣瓶做為安全瓶，所有裝置必須安裝在穩(wěn)定的鐵架臺上。圖3 氯化氫發(fā)生裝置如果將瓶口打開放置幾天，氫碘酸溶液會變質(zhì)，應(yīng)密封保存并在密封之前充入氮氣。mL1）的氫溴酸。常用含60%肼的水溶液。四氯化碳中殘余的乙醇可以用氯化鈣除掉。處理四氫呋喃時，應(yīng)先取少量進(jìn)行實驗。向沉淀中加入5%的稀鹽酸，以除去剩余的鋅。干燥塔中裝有顆粒狀的氯化鈣，用煤氣燈火焰小心加熱蒸餾瓶，減壓，三氯化鋁便升華出來，收集在接收瓶中。47．N－溴代丁二酰亞胺（NBS）這是一種常用的溴代試劑， N－溴代丁二酰亞胺可由丁二酰亞胺來制備：將丁二酰亞胺溶于稍過量的冷的氫氧化鈉溶液中（大約為3mol被氣體帶出的溴可通過裝有四氫化萘的吸收塔進(jìn)行吸收，在干燥器和反應(yīng)裝置之間裝置一安全瓶，防止倒吸。若加熱后溶液的顏色不變成金黃色，追加幾克亞硫酸鈉，使反應(yīng)物完全還原。（2）取一只干凈的試管，加入制得的無水乙醇2 mL，隨即加入幾粒干燥的高錳酸鉀，若乙醇中含有水分，則溶液顯紫紅色。除去乙醚中過氧化物：把乙醚置于分液漏斗中，加入相當(dāng)于乙醚體積五分之一的新配的硫酸亞鐵溶液，用力振蕩后，分去水層即可（硫酸亞鐵溶液的制備：取100 mL水，慢慢加入6 mL濃硫酸，再加入60 g硫酸亞鐵溶解即可）。55．一氧化碳使用的一氧化碳一般是鋼瓶氣。在冰鹽浴中繼續(xù)攪拌5 min，溶液變?yōu)槿闋?。L1標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液滴定釋放出的碘（1mL mol。向水溶液中加入225 mol過乙酸：向有硫酸作催化劑的冰醋酸中加入雙氧水來制備過乙酸，其中冰醋酸與雙氧水的物質(zhì)的量比是3﹕1。實驗室一般由70～80℃的濃硫酸與濃甲酸（d 204 ＝，90%）的反應(yīng)來制備一氧化碳。54．乙酸鈉市售的乙酸鈉可以滿足一般用途，如有必要，可將它熔化，保持熔融狀態(tài)數(shù)分鐘，以除去在保存時吸收的水分。50．鹽酸（氫氯酸）如果溶液的藍(lán)色沒有褪去，可以補(bǔ)加少量的硫代硫酸鈉。48．溴化氫由溴和四氫化萘反應(yīng)可以制備溴化氫。發(fā)煙硝酸濃度更大，d 204 ＝，約含95%的HNO3（），由于氮氧化物的存在，發(fā)煙硝酸顯黃色，可通過加入少量尿素加熱的方法除去。四氫呋喃中的過氧化物可用酸化的碘化鉀溶液來檢驗。四氯化碳不能用金屬鈉干燥，否則會有爆炸危險。無水肼可用100%的水合肼（95%的水合肼與20%質(zhì)量的KOH混合，放置過夜，再過濾出沉淀）與相同質(zhì)量的NaOH顆粒一起加熱回流2小時，然后在緩慢的氮氣流中蒸餾，收集114～116℃的餾分。使用氫氟酸時最好戴上防酸膠皮手套并戴上安全眼鏡。導(dǎo)出管與一倒置的漏斗相連，漏斗伸入5%的NaOH 溶液表面。不能用手接觸金屬鈉，不用的鈉塊應(yīng)放在裝有煤油或石蠟的容器中，不能扔在水槽或垃圾桶中。 在下面的漏斗中裝入約150 mL濃硫酸，上面的分液漏斗中裝有100 mL濃鹽酸，漏斗的長頸要接近下面漏斗的底部。如果要用干燥的氯化亞銅，可用含二氧化硫的水洗滌潮濕的氯化亞銅固體，然后用布氏漏斗過濾，用少量的冰醋酸洗數(shù)次，然后在烘箱中于100～120℃烘干，直到不再有冰醋酸的氣味。用下面的步驟可得到更好的無水氯化亞錫：在400 mL的燒杯中加入102 g（ mL，1 mol）新蒸的乙酸酐，123 g分析純的SnCl2　　　　　　　圖2 氯氣制備裝置氣體可通過兩個裝有濃硫酸的洗氣瓶進(jìn)行干燥，然后通過一個裝有玻璃棉的洗氣瓶以除去酸霧。如果不小心將液態(tài)硫酸二甲酯灑在手上，應(yīng)立即用濃氨水沖洗，將它在未滲透皮膚之前分解，然后用浸有氨水的棉團(tuán)輕輕擦拭。25．硫化氫硫化氫有毒，應(yīng)在通風(fēng)良好的通風(fēng)櫥中進(jìn)行反應(yīng)和制備，一般采用硫化亞鐵與稀鹽酸（1﹕3）在啟普發(fā)生器中制備，用水洗除去少量酸氣，因市售硫化亞鐵含有少量單質(zhì)鐵，所以制得的硫化氫含有少量氫氣。 氫化鋁鋰的還原通常在醚的溶劑中進(jìn)行，如嚴(yán)格干燥過的乙醚或四氫呋喃，它在這兩種溶劑中的溶解度分別是25～30g/kg和13g/kg。氫化鋁鋰與水劇烈反應(yīng)，放出氫氣，也必須避免與痕量的水蒸氣接觸