金屬有機(jī)骨架材料zif-7晶體的合成畢業(yè)論文-文庫吧資料
2025-07-01 23:31本頁面
【正文】 e XRD figures of D1,D2,D3，ZIF7的特征峰在2θ=176。 不同Zn2+濃度制備ZIF7晶體 ZIF7 crystal prepared with different Zn2+ concentration樣品編號 Zn(NO3)2上述兩點(diǎn)可以說明C8配比所得晶體較C2有更好的熱穩(wěn)定性。(1)C2的初始分解溫度為60℃，C8的初始分解溫度為130℃，C8的初始分解溫度更高，耐熱性能更好。 熱失重分析 C2，C8熱失重圖 Thermogravimetric figures of C2,C8，失重5%時和失重結(jié)束時的溫度。于文獻(xiàn)中ZIF7晶體的前四個特征峰基本一致，且無其他干擾峰出現(xiàn)，可證明兩種配方所制備的晶體均為ZIF7晶體，由圖中可知C8晶體的結(jié)晶純度高于C2條件制備晶體的純度。、 176。為ZIF7的標(biāo)準(zhǔn)峰，圖中有明顯的9個峰，且前四個峰出現(xiàn)的位置分別為2θ=176。、176。、176。、176。 ZIF7標(biāo)準(zhǔn)圖譜 Standard pattern of ZIF7 C2，C8的XRD圖 The XRD figures of C2, C8由標(biāo)準(zhǔn)圖可知，其中2θ=176。C8樣品的形貌展示了晶體通常具有規(guī)則的幾何形狀的這一基本特征，且與文獻(xiàn)中所報道的ZIF7晶體的外觀形貌相符。 SEM分析、C8配方制備的ZIF7晶體的SEM圖，由圖可以看出，在C2配比下合成的晶體材料呈現(xiàn)無規(guī)則塊狀，而且晶體顆粒較大，不具有晶體的基本特征，與文獻(xiàn)中所報道的ZIF7的四面體形貌[6]特征不符。 紅外光譜分析 紅外光譜 Infrared spectrum，ZIF7在750cm1250 cm1450 cm1650 cm1附近譜帶加強(qiáng)，可知對應(yīng)峰分別代表CH面外彎曲振動、CC骨架振動、CH面內(nèi)彎曲振動、C=N伸縮振動。這是由于ZIF7是由Zn2+與苯并咪唑中N原子連接而成的，而合成原料的金屬離子還有作為分子的骨架的頂點(diǎn)和支撐點(diǎn)的作用，形成一種多維結(jié)構(gòu)。 不同配方制備ZIF7晶體 ZIF7crystal prepared with different formulation樣品編號 Zn(N03)2將一定配比的Zn(NO3)2在影響晶體生長的眾多因素中，金屬離子與配體的摩爾比、Zn2+濃度、合成時間及晶化溫度等的變化對晶體結(jié)構(gòu)的影響較為顯著，針對這幾個因素展開進(jìn)一步探討。升溫速率10℃/min，最高溫度500℃，在空氣氣氛下進(jìn)行。所得TG曲線反映樣品的重量與溫度的關(guān)系。(2)SEM:采用北京中科科儀技術(shù)發(fā)展有限公司KYKY3800系列掃描電子顯微鏡觀察沸石膜的形貌，測樣前將樣品分散在甲醇或水中，超聲振蕩使其分散均勻后，滴在經(jīng)過處理的玻璃片并噴金后測試。XRD可以進(jìn)行物相分析，通過XRD表征能夠分析出晶體的結(jié)構(gòu)、晶胞的形狀和大小，晶胞中分子、原子或者離子的品種、數(shù)目和位置。/min,176。(1)XRD：X射線衍射(XRD)采用丹東通達(dá)儀器有限公司TD300型全自動 X 射線衍射儀上于室溫下測得的，衍射儀器工作參數(shù)為：管電壓為40kv，管電流100mA，Cu靶Kα1，掃描范圍540176。晶體材料宏觀和微觀方面的各種性質(zhì)為進(jìn)一步改善和提高材料性能等方面提供了重要理論依據(jù)和判斷標(biāo)準(zhǔn)。合成過程中要注意反應(yīng)釜或者廣口瓶的密閉程度，ZIF7在合成的過程中需要加熱，自身產(chǎn)生壓力會使得反應(yīng)釜或者廣口瓶的蓋子突起，這要求我們在裝釜或者廣口瓶的時候使其密封良好。6H2O在空氣中易潮解，使用時要注意隨時密封，并盡量減少Zn(NO3)2通過以上兩步，即得到ZIF7。6H2O、苯并咪唑加入到廣口瓶中；②在室溫下攪拌5min至反應(yīng)物充分溶解；③ 廣口瓶，放入一定溫度的油浴中反應(yīng)若干小時。反應(yīng)物的添加根據(jù)原料配比，將Zn(NO3)26H2O、苯并咪唑混合均勻，然后加入到一定量N，N二甲基甲酰胺(DMF)中，同時攪拌均勻。溶劑熱法把含Zn或者Co的硝酸鹽與配體放到有機(jī)溶劑如；DMF（N， Ndimethyl formamide)、DEF(N，Ndiethyl formamide)的反應(yīng)體系中，反應(yīng)溫度為85～150℃，反應(yīng)時間為1～4 h，得到ZIF7。2 ZIF7的合成 實(shí)驗(yàn)試劑和主要設(shè)備 實(shí)驗(yàn)用主要原材料 Main raw materials in this experiment名稱分子式純度分子量出廠單位六水硝酸鋅Zn(NO3)2通過SEM、XRD、TGA等表征手段對合成的ZIF7晶體進(jìn)行表征。本文利用溶劑熱法合成ZIF7，以苯并咪唑和Zn(NO3)2相變儲能技術(shù)是利用材料的相變潛熱進(jìn)行能量的儲存和釋放，在太陽能利用、建筑節(jié)能、電力峰谷調(diào)控、低品位余熱儲存利用等諸多能源利用領(lǐng)域具有誘人的應(yīng)用前景。 本課題研究目的和內(nèi)容金屬有機(jī)骨架配合物因其結(jié)構(gòu)的可調(diào)性和多樣性等優(yōu)勢，在催化、分離、儲存氣體領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用，尤其在二氧化碳吸附領(lǐng)域上表現(xiàn)出潛在的良好性能，目前在工業(yè)上，雖然對二氧化碳捕集的技術(shù)已經(jīng)應(yīng)用一段時間了，但是能量消耗很大，對資源的可持續(xù)利用不利，為了降低能耗，減少成本，實(shí)現(xiàn)可持續(xù)發(fā)展，找到一種高效捕集二氧化碳的技術(shù)迫在眉睫，由于ZIFs的出現(xiàn)，這位我們找到一種可行的方式提供了可能。利用高通量合成沸石咪唑酯類骨架結(jié)構(gòu)材料的方法合成出了25種不同的ZIFs結(jié)晶，這些化學(xué)反應(yīng)利用Zn2+鹽或者CO2+鹽與咪唑或者咪唑的衍生物來進(jìn)行反應(yīng)，得到的所有ZIFs物質(zhì)具有四面體骨架結(jié)構(gòu)，其中幾種ZIFs(ZIF68，ZIF69，ZIF70)，在對CO2與CO混合物的吸收中表現(xiàn)出了對CO2的高選擇性和儲存CO2的獨(dú)特能力：在常壓273K的條件下，1L ZIF69可以吸收83LCO2。ZIFs對CO2的選擇性是其他一些材料不可比擬的，實(shí)驗(yàn)證明了新材料能吸收大量CO2，但并不吸收其他氣體。在19的該材料中包含的表面積最多可達(dá)2000m2。這幾種氣體中CO2的作用越來越明顯，因?yàn)槎鄶?shù)涉及H2產(chǎn)品的過程中，CO2經(jīng)常是中間產(chǎn)物，能夠?qū)λM(jìn)行處理對空氣污染和人類健康都有著重要作用。當(dāng)通入體積比為1：1的CO2與其他氣體混合的氣體時，CO2能夠完全被捕獲，ZIFs也可以看作多種碳?xì)浠衔锏倪^濾器。因此，當(dāng)混合氣體通過孔洞時，CO2分子能被牢牢的捕獲，這對于全球的溫室效應(yīng)的改善有著重要的作用?？傊?，金屬有機(jī)骨架配合物的制備最常見的方法可歸結(jié)為兩種一種是室溫下的直接擴(kuò)散法，另一種是較高溫度下一般小于200℃的溶劑熱反應(yīng)。除此之外，輕微的震蕩在制備的過程中也是非常必要的。也可用Zn(NO3)26H2O和有機(jī)連接體溶解在DM
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