【正文】 以 pNa4 標(biāo)準(zhǔn)溶液定位 .定位應(yīng)重復(fù)核對 1～ 2 次 ,直至重復(fù)定位誤差不超過177。 4） 測定過程中，水樣煮沸濃縮轉(zhuǎn)化后補(bǔ)加約 50ml 高純水，此高純水中所含的銅需要扣除。 3） 如水樣含銅量較高，應(yīng)適當(dāng)減少取樣體積，如為 Vml，用高純水稀釋至 100ml 后，再用上法進(jìn)行測定。加入的總毫升數(shù)即為比色溶液 PH為 范圍內(nèi)所需的 50%乙酸銨溶液的體積。 ④ 測得水樣的吸光度扣除試劑空白值，查工作曲線即得水樣的含銅量。 ③ 同時作單倍試劑和雙倍試劑空白試驗(yàn)。 ② 取 100ml 水樣注于 200ml 燒杯中，加入濃鹽酸 4ml，加熱濃縮至 50ml，冷卻后按繪制工作曲線的同樣手續(xù)加入各試劑進(jìn)行顯色，然后移入 100ml的容量瓶中，用高純水稀釋至刻度，搖勻。將所測得的吸光度扣除編號為“ 0“的空白值（包括試劑和高純水空白阜陽市特種設(shè)備監(jiān)督檢驗(yàn)中心 作業(yè)指導(dǎo)書 編號： FYTJ/ODSZ032020 標(biāo)題 電站鍋爐水質(zhì)檢驗(yàn)工藝 版次： A版第 0 次修改 頁碼： 第 23 頁 共 33 頁 值）后和相應(yīng)銅含量繪制工作曲線。 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液配制 編號 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 銅工作溶液（ ml） （ 1ml 含 1μ gCu） 0 相當(dāng)水樣含銅量（μ g/l） 0 5 10 20 30 40 50 60 70 80 依次加入 50%乙酸銨溶液約 10ml， 1M 酒石酸溶液 104M 鋅試劑溶液 ，用高純水稀釋至刻度（此時鋅試劑濃度為 106M），搖勻。將所測定的吸光度扣除編號為“ 0“的空白值）后和相應(yīng)銅含量繪制工作曲線。 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液配制 編號 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 阜陽市特種設(shè)備監(jiān)督檢驗(yàn)中心 作業(yè)指導(dǎo)書 編號： FYTJ/ODSZ032020 標(biāo)題 電站鍋爐水質(zhì)檢驗(yàn)工藝 版次： A版第 0 次修改 頁碼： 第 22 頁 共 33 頁 銅工作溶液（ ml） （ 1ml 含 gCu） 0 10 15 20 25 30 相當(dāng)水樣含銅量（μ g/l） 0 2 4 6 8 10 15 20 25 30 依次加入 50%乙酸銨溶液約 10ml， 1M 酒石酸溶液 2ml， 104M 鋅試劑溶液 ，用高純水稀釋至刻度（此時鋅試劑濃度為 106M），搖勻。 iii 銅工作溶液（ 1ml 含 gCu） ： 取 1ml 含 1μ gCu 工作溶液 10ml，注入 100ml 容量瓶中，加入 1ml 硫酸溶液（ 1+2），用高純水稀釋至刻度（此溶液使用時配制）。 ii 銅工作溶液（ 1ml 含 1μ gCu） ：取貯備溶液 10ml 注入 1L 含 1μ gCu：取貯備溶液 10ml 注入 1L 容量瓶中。 ⑤ 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制： i 貯備溶液（ 1ml 含 100μ gCu）：稱取 金屬銅（ %以上），置于燒杯中，加 20ml 硝酸溶液（ 1+1）及 10ml 硫酸溶液（ 1+2），徐徐加熱溶解，繼續(xù)加熱至大部分干涸（紅棕色的二氧化氮被完全驅(qū)趕盡）。 ③ 1M 酒石酸溶液：稱酒石酸 150g 溶于約 800ml 高純水中，用高純阜陽市特種設(shè)備監(jiān)督檢驗(yàn)中心 作業(yè)指導(dǎo)書 編號： FYTJ/ODSZ032020 標(biāo)題 電站鍋爐水質(zhì)檢驗(yàn)工藝 版次： A版第 0 次修改 頁碼： 第 21 頁 共 33 頁 水稀釋至 1L。此溶液應(yīng)貯存在冰箱中。 銅離子的測定 （鋅試劑光度法） 儀器 ： 分光光度計(jì) ， 附有 100mm 比色皿。 加入 草酸溶液，充分混勻，從加入草酸計(jì)算時間，在 215min 內(nèi)加入 還原劑，充分混勻， 5min后，在 660nm 波長處，用 10mm 比色皿以水作參比，測定吸光度，繪制工作曲線。 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 ① 于一組 50mL 容量瓶 中分別注入二氧化硅工作溶液（ 10ug/mL） 0、 、 、 、 、 、 ，用除鹽水稀釋到 50mL。 ⑦ 二氧化硅工作溶液（ 1ug/mL）：貯備液稀釋 1000 倍。取出冷卻后，置于塑料燒杯中用熱水浸取，用水洗凈坩堝及蓋，移入 250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 ④ 1氨基 2 萘酚 4磺酸還原劑：溶解 2 萘酚 4磺酸和1g 亞硫酸 鈉于 50mL 水中，必要時稍加溫，然后將些溶液加入含有 30g 亞硫酸氫鈉的 150mL 水溶液中，過濾液濾入聚乙烯瓶中，置于冰箱內(nèi)避光保存 。 ② 10%草酸 溶液： 10g 草酸于水中，稀釋至 100mL。 試劑 ① 10%鉬酸銨 溶液 ： 10g 鉬酸銨于一級純水中 ,攪拌并微熱稀釋至100mL。 二氧化硅的測定 （鉬藍(lán)比色法） 適用范圍： 02020ug/L。5℃，則應(yīng)采取必要的加熱或冷卻措施。 注 意事項(xiàng) 阜陽市特種設(shè)備監(jiān)督檢驗(yàn)中心 作業(yè)指導(dǎo)書 編號： FYTJ/ODSZ032020 標(biāo)題 電站鍋爐水質(zhì)檢驗(yàn)工藝 版次： A版第 0 次修改 頁碼： 第 19 頁 共 33 頁 1） 水樣渾濁時應(yīng)過濾，將最初的 100ml 濾液棄去，然后取過濾后的水樣進(jìn)行測定。 不同磷酸鹽濃度的比色皿和波長的選用 磷酸鹽濃度（ mg/l） 比色皿（ mm） 波長（ nm） 1030 515 010 10 20 30 450 420 420 水樣的測定： ① 取水樣 50ml 注入錐形瓶中，加 入 5ml 鉬礬酸顯色溶液，搖勻，放置 2min，以試劑空白作參比，在與繪制工作曲線相同的比色皿和波長條件下，測定其吸光度。 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 阜陽市特種設(shè)備監(jiān)督檢驗(yàn)中心 作業(yè)指導(dǎo)書 編號： FYTJ/ODSZ032020 標(biāo)題 電站鍋爐水質(zhì)檢驗(yàn)工藝 版次： A版第 0 次修改 頁碼： 第 18 頁 共 33 頁 容量瓶編號 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 工作溶液體積（ ml） 0 10 15 相當(dāng)于水樣磷酸鹽含量（ mg/l） 0 1 3 5 7 10 13 15 20 25 30 ② 將配制好的磷酸 鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液分別注入相應(yīng)編號的錐形瓶中，各加入5ml 鉬礬酸顯色溶液，搖勻，放置 2min。 iii 將按 ii 配制的溶液倒入按 i 配制的溶液中，用除鹽水稀釋至 1L。 ③ 鉬酸銨 偏礬酸銨 硫酸顯色溶液（簡稱鉬礬酸顯色溶液）的配制： i 稱取 50g 鉬酸銨和 偏礬酸銨，溶于 400ml 除鹽水中。 磷酸根的測定 （磷礬鉬黃分光光度法） 試劑 ① 磷酸鹽貯備溶液（ 1ml 含 1mgPO43）：稱取在 105℃干燥過的磷酸二氫鉀（ KH2PO4） ，溶于少量除鹽水中，并稀釋至 1L。S/cm 1 0 65176 18 97838 25 111342 0 7138 18 11167 25 12856 0 18 25 阜陽市特種設(shè)備監(jiān)督檢驗(yàn)中心 作業(yè)指導(dǎo)書 編號： FYTJ/ODSZ032020 標(biāo)題 電站鍋爐水質(zhì)檢驗(yàn)工藝 版次： A版第 0 次修改 頁碼： 第 17 頁 共 33 頁 25 ： 氫電導(dǎo)率為水樣經(jīng)過氫型強(qiáng)酸陽離子交換樹 脂處理后測得的電導(dǎo)率 。S/cm ＜ 3～ 100 ～ 100～ 200 ＞ ～ 10 ＞ 200 ，使溫度和室溫相同，取少量被測水樣沖洗電極 2～ 3次，再用剩下的水樣進(jìn)行電導(dǎo)率測定，選擇正確 能顯示電導(dǎo)率數(shù)字的檔位，記錄下電導(dǎo)率數(shù)字 DD。 電導(dǎo)的測定 選擇電極常數(shù) ： 按照下表要求，選擇合適測量范圍的電極常數(shù)。對異常數(shù)據(jù)修改后可進(jìn)行重新計(jì)算。 ⑦ 測量數(shù)據(jù)可打印、保存和調(diào)用。將掃描次數(shù)更改為 11 次（自設(shè)），設(shè)置水樣體積、萃取劑體積和稀釋倍數(shù)后點(diǎn)擊“樣品測量”。）如果測量值 X 不是 40，將儀器常數(shù) 1 修改成 40/X。 ⑤ 儀器校正：用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)油（ 40mg/L）來修訂儀器的儀器常 數(shù)（原始為 1）。 ④ 空白調(diào)零：將裝有純四氯化碳的比色皿，將掃描次數(shù)更改為一次，點(diǎn)擊“空白調(diào)零”。 ② 打開電腦，啟動軟件。 測量 ① 插上電源打開電源開關(guān)會有短促 “滴”音。如計(jì)算機(jī)無 232 接口則使用 USB232 信號轉(zhuǎn)換器。 ② 周圍環(huán)境中無強(qiáng)磁場或強(qiáng)電場、電波、較大溫度變化、震動。 適用范圍：鍋爐疏水和生產(chǎn)回水水質(zhì)分析。 注意事項(xiàng)： 儀器維護(hù)和保養(yǎng)按照說明書要求進(jìn)行； 儀器應(yīng)當(dāng)定期進(jìn)行計(jì)量校驗(yàn)工作。 按照儀器說明書進(jìn)行儀器校準(zhǔn)工作。 按照說明書進(jìn)行調(diào)節(jié)和溫度補(bǔ)償?shù)裙ぷ鳌? 溶解氧的測定 按照測量量程選用合適范圍內(nèi)的溶解氧測定儀。 再在相同的溫度下烘干半小時，冷卻稱量，如此反復(fù)操作，直至恒重。 將水樣搖勻后按 下 表規(guī)定，準(zhǔn)確量取水樣體積，徐徐注入玻璃過濾器中，最初濾出的 200ml 濾液，應(yīng)重復(fù)過濾一次，濾液留作全分析用。烘 1h，取出放在干燥器內(nèi)冷卻，稱量，直至恒重。 阜陽市特種設(shè)備監(jiān)督檢驗(yàn)中心 作業(yè)指導(dǎo)書 編號： FYTJ/ODSZ032020 標(biāo)題 電站鍋爐水質(zhì)檢驗(yàn)工藝 版次： A版第 0 次修改 頁碼： 第 13 頁 共 33 頁 ⑤ 然后倒入較細(xì)小的石棉纖維懸浮液，使較長的石棉纖維上又覆蓋一層約 1mm 的石棉層。 ③ 把干凈的古氏坩堝安放在吸濾瓶上，以備抽濾。 ① 置酸洗石棉于燒杯中，加入少量蒸餾水并激烈攪拌。 測定方法 采用 G4 玻璃過濾器時，先用硝酸溶液洗滌該過濾器，再用蒸餾水洗凈，然后置于 105～ 110℃烘箱中烘 1h，取出，在干燥器內(nèi)冷卻至室溫后，稱量，如此反復(fù)操作至恒重。 吸濾瓶：容積 2l。 古氏坩堝：容積 30ml。 適用范圍：補(bǔ)給水質(zhì)。 ④渾濁水樣