枸杞甜菜堿含量測定方法的比較研究-文庫吧資料
2025-06-28 04:31本頁面
【正文】 mass spectrometry [J]. Journal of Chromatography A, 1999, 857(12):331～335.[32] [J].福建林學院學報,2004,24(2):162～164.（宋體，五號，1倍行距，標點符號用英文）謝 辭（黑體，三號）四年的大學時光轉(zhuǎn)瞬即逝，在這最后的離別之際，心中的不舍與依戀之情越來越深。結(jié)果表明高效液相色譜法測定的枸杞甜菜堿含量明顯高于分光光度法，且該方法簡便、快速、重復性好。4．討論隨著現(xiàn)代分離分析技術(shù)的發(fā)展，高效液相色譜法因兼具分離和分析功能，且具有快速、準確、重現(xiàn)性好等優(yōu)點，已被廣泛應(yīng)用于中藥化學成分的分離分析和含量測定，在植物甜菜堿含量測定方面的應(yīng)用也逐漸增加。，此方法破壞了甜菜堿提取物的原始成分。min－1，柱溫：30℃，分離度較好，達到基線分離。而高效液相色譜法不需要對樣品進行前處理，不僅避免了操作步驟太多帶來的樣品損失問題，而且分析速度快、靈敏度高，重現(xiàn)性好。表1 分光光度法和高效液相色譜法測定不同產(chǎn)地枸杞甜菜堿含量結(jié)果（三線表表內(nèi)文字為五號或根據(jù)內(nèi)容編排） 測定方法 甜菜堿含量樣品編號及 （%）產(chǎn)地分光光度法高效液相色譜法1寧夏銀川南梁農(nóng)場2寧夏銀川枸杞研究所3寧夏中寧恩和鄉(xiāng)4寧夏中衛(wèi)鎮(zhèn)鑼5寧夏固原黑城鄉(xiāng)6寧夏銀川園林場7寧夏中寧舟塔鄉(xiāng)8寧夏同心河西鎮(zhèn)由表1可知：利用高效液相色譜法測定的枸杞甜菜堿含量明顯高于分光光度法。 回收率實驗已知含量的樣品供試品溶液中，加甜菜堿對照品適量，%（n=5），%。(2)穩(wěn)定性實驗：取1﹟樣品的供試品溶液，分別在0，2，4，8，12，24 h進樣，記錄色譜圖，相對保留時間RSD﹤%，%%，表明供試品在24h內(nèi)穩(wěn)定。利用LCSolution色譜分析軟件對甜菜堿色譜峰的峰面積峰高進行積分，根據(jù)對照品回歸方程計算甜菜堿含量。枸杞甜菜堿提取物組成相同，所有組分均在40min內(nèi)洗脫出柱，典型色譜圖如圖2所示。ml－1范圍內(nèi)線性良好。以質(zhì)量濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標繪制標準曲線并進行回歸計算，得甜菜堿回歸方程Y=+，r=。ml－1的甜菜堿對照品溶液。 甜菜堿標準曲線的制備ml－1的貯備液，甜菜堿標準對照品溶液由此稀釋得到。色譜分析時。 枸杞甜菜堿供試品溶液的制備，加入50ml純甲醇（料液比1：25），73℃～75℃加熱回流提取1h，放冷過濾， 30ml純甲醇分次洗滌殘渣和濾器，合并濾液和洗液，40℃減壓濃縮至干。其中：C樣————標準曲線上查到的樣品濃度V樣————樣品溶液的體積W樣————樣品質(zhì)量參考Young等[31]利用高效液相色譜測定北方枸杞甜菜堿含量和聶國朝[32]利用高效液相色譜分析枸杞甜菜堿指紋圖譜的方法，對枸杞甜菜堿的色譜分析條件進行改進優(yōu)化，具體過程如下： 色譜分析條件通過對波長、流動相、流速、洗脫方式的優(yōu)化確定了枸杞甜菜堿提取物色譜分析條件為：乙腈：水（85：15）為流動相；等度洗脫；檢測波長195nm；根據(jù)標準曲線計算枸杞甜菜堿百分含量。甜菜堿標準曲線見圖1所示。得線性方程C =+，相關(guān)系數(shù)r=，～以70％丙酮作空白對照，在525nm測定吸光度值。％雷氏鹽溶液，然后用蒸餾水補充至刻度。，蒸餾水溶解并定容于10mL容量瓶中， 。用水15ml分次洗滌，合并洗液與濾液，%雷氏鹽溶液20ml，攪勻，10℃以下放置3h。用80％甲醇30ml分次洗滌殘渣和濾器，合并濾液和洗液，濃縮至10ml。在525nm處以70%丙酮作空白對照測定吸光度值，繪制標準曲線，然后利用該標準曲線測定被檢物中甜菜堿含量。CBM20A高效液相色譜儀（日本島津公司）、SPD20A檢測器、二元梯度泵、江蘇漢邦LichrospherNH2250mm（5μm）色譜柱、LCSolution色譜工作站、MilliQ A10型純水儀(MILLIPORE)，PB303E電子天平（METTLERTOLEDO儀器公司）、北京長源水浴控溫儀（北京長源實驗設(shè)備廠）、R201D11旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（上海亞榮生化儀器廠）、SHBⅢ循環(huán)水式多用真空泵（鄭州長城科工貿(mào)有限公司）、T6新世紀紫外可見分光光度計（北京普析通用儀器有限公司）、回流裝置、G4垂熔漏斗、抽濾瓶、布氏漏斗、容量瓶。測定前樣品均在50℃恒溫條件下烘干至恒重。本文擬利用甲醇加熱回流提取枸杞甜菜堿，通過比較分光光度法和NH2柱未經(jīng)衍生高效液相色譜法測定不同產(chǎn)地枸杞子中甜菜堿含量，驗證NH2柱未經(jīng)衍生高效液相色譜法在枸杞甜菜堿含量測定上的可行性，為快速簡便地測定枸杞甜菜堿含量
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