【正文】 鄰苯二甲酸二丁脂批號： 檢驗方法精密稱取 mg塑袋碎片置氧瓶中，按氧瓶燃燒法測定，加入1ml鄰苯二甲酸二丁脂，并用空白校正。測量272nm波長下的最大吸收度，用乙醇水溶液作參照液。1min，不要晃動。通過塑管加入37℃乙醇水溶液至空袋內(nèi)，加入量為公稱容量的一半，排盡袋內(nèi)氣體，塑管封口，將整個塑袋浸入37177。（DEHP含量：2mg/100ml）標準液G：取1ml標準液B，用乙醇水溶液（密度：～）稀釋至100ml。（DEHP含量：20mg/100ml）標準液D：取10ml標準液B，用乙醇水溶液（密度：～）稀釋至100ml。標準液C：取20ml標準液B。單位：（ml）試管編號內(nèi)毒素陽性對照（1）內(nèi)毒素陽性對照（2）樣品陽性對照（1）樣品陽性對照（2）陰性對照（1）陰性對照（2）樣品（1）樣品（2）內(nèi)毒素加量鱟試劑加量細菌內(nèi)毒素檢查用水加量樣品加量結(jié)果判斷標準規(guī)定＜備 注結(jié) 論□符合規(guī)定 □不符合規(guī)定檢驗人： 年 月 日 復(fù)核人： 年 月 日題 目腹膜透析液、沖洗液用聚氯乙烯塑料袋編 號SpePMS00122／37附件：記錄編號： SpePMS001Rec01上海長征富民金山制藥有限公司聚氯乙烯塑料袋檢驗原始記錄批號： 品 名檢品來源規(guī) 格檢驗依據(jù)數(shù) 量收檢日期倉庫編號完成日期檢驗類別□全項檢驗 □部分檢驗報告編號【化學(xué)試驗】 DEHP含量溫度 __ _℃ 濕度_ __%紫外可見分光光度計型號： 編號： 天平型號： 編號： 試 液鄰苯二甲酸二（2—乙基已基）酯溶液批號： 檢驗方法鄰苯二甲酸二（2—乙基已基）酯標準溶液制備標準液A：（2—乙基已基）酯溶解于乙醇（%～%），密度：～）中并用乙醇稀釋至100ml。1℃水溫箱中，保溫60177。鱟試劑批號： 標示靈敏度： Eu/ml 復(fù)核靈敏度： Eu/ml規(guī)格： ml/支 來源： 標準品批號： 單位： 來源： 檢查用水批號： 裝量： ml/支 來源： 設(shè)備及器具恒溫水溫箱型號： 編號： 微量移液器、無熱原吸嘴、實驗用試管、酒精棉花、鑷子、砂輪、封口膜樣品制備標準品稀釋過程EU/ml EU/ml EU/ml 注：箭頭上方填寫內(nèi)毒素用量，下方填寫稀釋液用量，內(nèi)毒素陽性對照稀釋液為檢查用水，樣品陽性對照稀釋液為樣品。 標準規(guī)定輸液袋應(yīng)無破裂和泄漏。根據(jù)裝液容器的公稱容量按下表確定跌落高度。2結(jié) 論□符合規(guī)定 □不符合規(guī)定檢驗人： 年 月 日 復(fù)核人： 年 月 日抗跌落溫度 __ _℃ 濕度_ __%檢驗方法在（23177。26177。13000ml215177。壁厚：~19320022．5177。4規(guī)格長管袋寬L3尾寬L4尾孔Φ頭縫寬L52000ml40177。壁厚：~3000ml360177。415177。結(jié) 論□符合規(guī)定 □不符合規(guī)定檢驗人： 年 月 日 復(fù)核人： 年 月 日 尺寸檢驗數(shù)量 只檢驗工具游標卡尺精度為 mm。熱合縫完整，牢固。熱合縫切面厚度 單層薄膜的厚度，左右肩 。檢驗結(jié)果為 色的 塑料袋，袋身 明顯絲路和皺紋， 砂眼滲漏。5）國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗機構(gòu)進行監(jiān)督檢驗時。題 目腹膜透析液、沖洗液用聚氯乙烯塑料袋編 號SpePMS00118／37按表7進行檢驗項 目備注外觀、規(guī)格與尺寸每批檢驗聚氯乙烯含量、DEHP含量、鑒別型式檢驗物理要求抗跌落每批檢驗氧氣透過量、氮氣透過量型式檢驗化學(xué)要求、環(huán)己酮殘留量型式檢驗生物要求細菌內(nèi)毒素每批檢驗熱原、細胞毒性、溶血、急性全身毒性、致敏、皮內(nèi)刺激型式檢驗，應(yīng)進行型式檢驗。型式檢驗的項目為要求中規(guī)定的全部性能。7. 檢驗規(guī)則：逐批檢驗、型式檢驗。：按GB/，應(yīng)不產(chǎn)生致敏反應(yīng)。：按GB/，相對增殖度不得過2級。，則符合試驗要求。，48h和72h觀察注射局部及其周圍組織皮膚反應(yīng)，包括紅斑，水腫和壞死等。：用75%乙醇清潔暴露皮膚，在兔脊椎一側(cè)選擇10個點， ，脊椎的后5個點。：將供試品薄片用肥皂水清洗除去油污，再用純化水沖洗干凈，濾紙吸干后，2cm條，放入一玻璃器皿內(nèi)，按其表面積的6cm2加入極性溶劑介質(zhì)1ml，封閉后置壓力蒸汽滅菌器內(nèi)121℃浸提1h，即得極性溶劑制備的供試品浸提液，不加供試品，同條件制備極性溶劑對照液。：新鮮精制植物油。試驗前24h在兔脊柱兩側(cè)各剪剃5cm15cm區(qū)域兔毛，應(yīng)避免損傷皮膚。：健康新西蘭兔，～,無任何皮膚疾病或損傷，未做過任何試驗。B陰性對照組吸收度。，陰性對照管的吸收度應(yīng)不大于，177。，離心5分鐘。1℃保溫30分鐘后，題 目腹膜透析液、沖洗液用聚氯乙烯塑料袋編 號SpePMS00116／37輕輕混勻，置37177。，每管加入供試品5g及氯化鈉注射液10ml；陰性對照組3支試管，%氯化鈉注射液10ml；陽性對照組3支試管，每管加入純化水10ml。：%氯化鈉注射液：稱取供試品15g，2cm條狀。 %氯化鈉注射液：，加純化水至100ml，溶解，混勻即可。，則另取體重18~19g小白鼠10只為1組進行復(fù)試。，試驗組動物的反應(yīng)不大于對照組動物，則判定供試品合格。，避免造成發(fā)熱，出汗影響試驗結(jié)果。死亡注射后死亡，此小白鼠應(yīng)棄去，另取小白鼠依法操作。中度腹部刺激癥狀，呼吸困難，運動減少，眼瞼下垂或腹瀉（體重下降至15～17g之間）。：題 目腹膜透析液、沖洗液用聚氯乙烯塑料袋編 號SpePMS00115／37表5程度癥狀正常、無癥狀無毒性癥狀。將健康的小白鼠放入固定器內(nèi)，自尾靜脈分別注入供試液和空白對照液，注射劑量為50ml/Kg。，每組5只。，雌者無孕，體重17~23g。2℃浸提60min,結(jié)束后將樣品與液體分離，冷卻至室溫即得。取面積為300cm2（二面相加總面積為600 cm2），177。2）℃飽和蒸汽壓力浸提60min，放冷，作為試驗液，另取一空錐形瓶，加入250ml氯化鈉注射液以同法制備空白對照液。2）℃飽和蒸汽壓力下浸提30min，放冷，作為試驗液，按細菌內(nèi)毒素檢查操作規(guī)程進行檢測，應(yīng)符合規(guī)定。備注：此項目送檢。 平均計算兩針樣品中的濃度。 計算 對所有標準和樣品，計算環(huán)己酮對環(huán)庚酮的峰反應(yīng)系數(shù)。 最后注入每個標準一次。 程序 開始分析，注入每個標準一次，然后每個樣品進樣兩次。 ，按下式計算：R= 其中t1和t2分別為環(huán)己酮和環(huán)庚酮的保留時間，W1和W2分別為峰的基線寬度（由2個峰的相對兩邊外推而測得）。 系統(tǒng)適應(yīng)性 注入5ppm的工作標準液 計算系統(tǒng)分離度，在分析測試前，必須達到分離度要求。進樣體積：約1181。載氣流速：約50ml/min。柱溫：130℃恒溫（可根據(jù)分離度需要調(diào)節(jié)），切記進樣器溫度至少比柱溫高出10℃。 取上述浸提后溶液400ml，環(huán)庚酮稀釋儲備液10ml轉(zhuǎn)移置500ml的分液漏斗中，混勻，加入500mg碳酸氫鈉，振搖溶解，加入20ml氯仿至分液漏斗中，用力振搖30秒以上，讓溶液分層，將下面氯仿層排放至帶有特富龍瓶蓋的樣品瓶中或者帶毛玻璃塞的錐形瓶中。在軟袋外包一個外袋，在（121177。 樣品制備題 目腹膜透析液、沖洗液用聚氯乙烯塑料袋編 號SpePMS00113／37 試驗液制備方法：空軟袋內(nèi)沖入試驗用水至公稱容量。，1，5，10ppm環(huán)己酮和5ppm的環(huán)庚酮，分別定量轉(zhuǎn)移每個工作標準至250ml漏斗中，搖勻溶解。c）移取5ml稀釋儲備液和5ml環(huán)庚酮稀釋儲備液至250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。6. 工作標準液制備制備下列四個工作標準：a），用水稀釋至刻度，混勻。b）環(huán)庚酮標準儲備液：，用水稀釋至體積制成標準儲備液。 試劑 環(huán)己酮，試劑級；環(huán)庚酮，試劑級；NaHCO3，試劑級；氯仿，HPLC級 操作步驟 標準品配制 標準儲備液的制備a）環(huán)己酮標準儲備液：，用水稀釋至體積制成標準儲備液。再在甲、乙、丙三管中分別加硫代乙酰胺試液各2ml，搖勻，放置2分鐘，同置白紙上，自上向下透視，當丙管中顯出的顏色不淺于甲管時，乙管中顯示的顏色與甲管比較，不得更深。本液應(yīng)當日使用。：臨用前，精密量取鉛儲備液10ml置100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，即為10181。：（1+9）溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，作為標準儲備液，鉛的濃度為100181。加水使溶解成100ml，至冰箱中保存，臨用前取混合液［氫氧化鈉（1mol/L）15ml，］。（）：取醋酸銨25g，加水25ml溶解后，加鹽酸液（7mol/L）38ml，用鹽酸液（2mol/L）或氨溶液（5mol/L）（在pH計上指示），用水烯釋至100ml即得。原子吸收分光光度計照原子吸收分光光度法測定Ba，Cd，Cr，Cu，Pb，Sn和Al含量，可通過蒸發(fā)試驗液， 使其濃度來提高檢測范圍，按金屬元素項下測定。：。題 目腹膜透析液、沖洗液用聚氯乙烯塑料袋編 號SpePMS00111／37：取碘化鉀10g，加水10ml溶解后，緩緩加入二氯化汞的飽和水溶液，隨加隨攪拌，至生成的紅色沉淀不再溶解，加氫氧化鉀30g，溶解后，再加二氯化汞的飽和水溶液1ml或1ml以上，并用適量的水稀釋使成200ml，靜置，使沉淀，即得。再加5滴淀粉溶液后滴定溶液至無色。：，加水5ml攪勻后，緩緩傾入100ml沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾取上層清液，即得。 ：，加新沸過的冷水適量使溶解并稀釋至1000ml，搖勻，放置1個月后濾過。用同法測定空白對照液。紫外分光光度計以對照液作參比，按照《可見分光光度法測定操作規(guī)程》進行檢查，試驗液在1cm池中，波長在250nm～310nm范圍內(nèi)的紫外吸光度。 酸堿度氯化鉀溶液：稱取氯化鉀1g，加水溶解稀釋至1000ml，搖勻即得。取供試液照《澄清度檢查操作規(guī)程》進行檢查，測定濁度，應(yīng)符合規(guī)定。：用總面積為1500cm2，5，用100ml的試驗用水漂洗碎片兩次，然后用200ml試驗用水浸沒碎片，密塞，于（121177。分別抽取瓶中液面上的氣體2ml，立即注入液相色譜儀。取氯乙烯標準液C和盛有供試品溶液的膠塞瓶，置（70177。：取供試品，依次用肥皂水、飲用水、蒸餾水洗凈，晾干，剪成細小顆粒，精密稱取約1g，置膠塞瓶中，加入3ml二甲基乙酰銨，加塞，振搖5min。V3=25V2V2=5/VA其中：V3應(yīng)加二甲基乙酰銨的體積（ml）； V2應(yīng)取氯乙烯標準液A的體積（ml）； VA氯乙烯標準液A的濃度（mg/ml）。標準液B：依據(jù)A液濃度，精密加入適量的二甲基乙酰銨。冷藏。題 目腹