乙二醇丁醚醋酸酯的合成工藝研究畢業(yè)論文-文庫吧資料
2025-06-25 00:52本頁面
【正文】 Table 32 Reagent used in the experiment藥品名稱級別生產(chǎn)廠家苯乙醛AR分析純汕頭市西隴化工廠有限公司正丁醇AR分析純汕頭市西隴化工廠有限公司環(huán)己烷分析純AR廣東汕頭市西隴化工廠甲苯分析純AR汕頭市西隴化工廠有限公司苯分析純AR廣東汕頭市西隴化工廠乙二醇丁醚AR中國醫(yī)藥集團上?；瘜W試劑公司乙酸AR上海試劑四廠昆山分廠 反應原理 反應步驟，攪拌均勻，再向其中加入一定量的帶水劑和D002強酸性陽離子催化樹脂，然后用ZHT型自動恒溫電熱套進行加熱，先直熱加熱到80℃，然后保持恒溫加熱，使其溫度保持在85—90℃。乙二醇丁醚醋酸酯粗品原料分離催化劑10ML，5%氫氧化鈉溶液加水中性溶液乙二醇丁醚醋酸酯酯中性溶液常壓蒸餾干燥本論文將探索配比，時間，帶水劑種類，帶水劑劑量，催化劑用量等方面對合成制備乙二醇丁醚醋酸酯收率的影響。因此，在酯化反應中可以推廣。 酯化反應催化劑的研究展望 綜上所述：以上幾種酯化反應的新型催化劑與濃硫酸相比在酯化反應中顯示了巨大優(yōu)勢。通過醇交換合成DMF二仲丁基縮醛（S），在與羧酸反應生成（R）型酯。（10）酰胺縮醛催化合成酯 酸和醇在催化劑存在下，是通過羰基的親核反應生成加成產(chǎn)物，然后再消去得到酯，酰胺縮醛的酯化機理和其他酯化方式不同，在反應過程中伴隨著Waklen的轉(zhuǎn)化。2003年，周建偉采用了三種相轉(zhuǎn)移催化劑：四丁基氯化銨，十二烷基二甲基芐基氯化銨和溴化十六烷基三甲胺成功合成了乙酸異戊酯，并且，研究討論了影響酯化反應的幾個影響因素。目前用脫鋁超穩(wěn)Y沸石成功催化合成了乳酸正丁酯，用HY型分子篩丁酸異戊酯。符合環(huán)保要求，但生產(chǎn)周期長，反應條件苛刻，難以產(chǎn)生經(jīng)濟效益，有待開發(fā)。（6）脂肪酶催化合成酯 利用生物技術催化合成香料正日益受到關注，原因在于與化學合成相比，生物發(fā)酵合成酯類反應更專一，得到的產(chǎn)品屬于天然產(chǎn)品。%。5H2O催化酯化反應硫酸銅中的Cu2+和Fe3+一樣，也是外層缺電子的離子，同樣具有配位性能，而且它不溶于有機反應體系，在催化酯化反應后同樣易于分離，不腐蝕設備，操作方便，同時能夠重復使用，是一種環(huán)境優(yōu)化好催化劑。三氯化鐵是合成酯的良好催化劑，但其易潮解，易溶于反應體系中，給使用和反應液的后處理帶來不便，而硫酸鐵銨是一種穩(wěn)定晶體，不易吸潮，保管和使用方便，反應后結(jié)成淡黃色不溶塊狀物，很容易從反應體系中分離，操作方便，同時它也價廉易得，用量少，反應時間短，對設備不存在腐蝕，是一種很有前途的合成酯的綠色催化劑，目前已成功催化合成看丁酸異戊酯，乳酸正丁酯，己二酸二乙酯。（3）NH4Fe(SO4)2H2O可回收處理再利用。2H2O的催化酯化反應 氯化亞錫也是一種Lewis酸，是合成的酯的良好催化劑，反應溫和，反應時間段，酯化率較高，工藝簡單，腐蝕性小，無三廢污染，在某種程度上彌補了硫酸催化法的缺點。6H2O的來源廣泛，性質(zhì)穩(wěn)定，無毒，對設備的腐蝕和環(huán)境污染小，催化酯化操作方便，反應溫和，反應時間段，是一種值得推廣的有效合成酯的綠色催化劑。6H2O作催化劑成功合成了氯乙酸乙酯，丁酸異戊酯，己酸異戊酯等多種。 （1）FeCl3（3） 由于硫酸嚴重的腐蝕性，盡管采用了搪瓷反應器和高級不銹鋼管，卻仍然不得不進行設備的定期更新，從而增加了生產(chǎn)成本。（1） 在酯化反應條由于硫酸同時具有酯化，脫水和氧化作用，導致一系列副反應的發(fā)生，使反應產(chǎn)物中含有少量醚，硫酸酯及羥基化合物，給產(chǎn)物的精制和原料的回收帶來困難，從而也限制了其在食品工業(yè)上的應用?？梢姼倪M實驗裝置，采取適當?shù)拿撍k法，不加帶水劑直接酯化也是可行的。乳癰乙酸乙酯做帶水劑合成乳酸乙酯，產(chǎn)品可作食品工業(yè)用香料及香料增香劑；（3）改進實驗裝置或生產(chǎn)裝置達到不用帶水劑的目的，從源頭杜絕污染。但異戊醇不可過多，否則蒸餾過程中將帶出較多的酯從而降低一次性蒸餾的酯產(chǎn)率。（1）若反應物之一或產(chǎn)物酯可與水形成共沸物且前兩者不溶于水，或與水的互溶性很小，可考慮不用帶水劑。此外帶水劑用量過多，后處理過程中消耗熱量多，產(chǎn)品損失也隨之增多，因而存在一最佳帶水劑用量。使用帶水劑苯，甲苯，二甲苯，環(huán)己烷和石油醚等均具有程度不等的毒性，反應液經(jīng)后處理所得產(chǎn)品中會因含有少許等帶水劑而影響產(chǎn)品品質(zhì)，對用于食品，化妝品和醫(yī)藥工業(yè)的酯更為不利，產(chǎn)物后處理過程中常需將反應液蒸餾分離，蒸餾過程中作為前餾分的帶水劑會帶出少量目的產(chǎn)物酯而將低產(chǎn)品收率，帶水劑因在反應體系中沸點最低，所以在酯化反應以及反應液蒸餾過程中會從體系中逸出而對環(huán)境造成污染。 帶水劑在酯化反應中的作用按照化學熱力學理論，帶水劑能與水或反應物之一形成二元或三元共沸物而將水及時帶出反應體系，打破了反應的熱力學平衡，使反應向有利于生成酯的方向進行；按照化學動力學理論，及時將生成物移出反應體系，即反應體系中水量減少，使反應物濃度提高，從而加快反應速度；有機化學反應常伴有副反應發(fā)生，加入帶水劑降低了酯化反應體系的溫度，可以抑制副反應的發(fā)生，提高原料的利用率。2 文獻綜述 帶水劑的了解酯是一大類重要的精細化工產(chǎn)品，應用范圍涵蓋了生產(chǎn)生活的方方面面，如用于合成香料，化妝品，食品及飼料添加劑，表面活性劑，防腐劑，橡膠及塑料的增塑劑，制藥工業(yè)的原料和中間體等，羧酸酯的工業(yè)合成方法多采用濃硫酸作為催化劑，存在的弊端眾所周知，因而近一，二十年來對酯化反應的研究熱點集中在可代替濃硫酸的催化劑方面，發(fā)現(xiàn)了一些諸如固載雜多酸，固體超強酸，稀土硫酸鹽，氨基磺
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