紫蘇油中_亞麻酸的分離純化-文庫(kù)吧資料
2024-11-13 20:18本頁(yè)面
【正文】 ﹕ m 得率 /% 純度 /% 1﹕ ﹕ 1﹕ ﹕ 6 1﹕ ﹕ 8 1﹕ 3﹕ 1﹕ 3﹕ 6 1﹕ 3﹕ 8 濃度 /(molm)； 載氣為氮?dú)?， 純度 ≥％ ， 流 量 30 mL/min， 空 氣 流量 400 mL/min， 氫氣流量 40 mL/min； 進(jìn)樣口溫度 280 ℃， 柱 溫 180 ℃， 程序升溫 ， 初始溫度 180 ℃， 以 6 ℃/min 的升溫速度升至 240 ℃， 保 持 40 min； 分流 進(jìn)樣 ， 分流比 20﹕ 1， 進(jìn)樣量 μL． 稱取上述各步分離 出的多不飽和 脂肪酸 ， 50 mg 和硝酸銀的回收利用進(jìn)行了研究 ， 旨在開發(fā)高質(zhì)量的 α–亞麻酸原料． 1 材料與方法 材料 紫蘇油 ， 元華生物科技有限公司 ； 氫氧化鉀 、 95% 乙醇 、 正己烷 、 尿素 、 氯化鈉 、 無(wú)水甲醇 、 無(wú)水 硫 酸 鈉 、 石油醚 (60～ 90 ℃)， 分析純 ， 天津市北 方 天醫(yī) 化 學(xué)試劑廠 ； 硝酸銀 ， 上海泰瑞爾化學(xué)有限公司 ； 鹽酸、 硫酸 ， 天津市禹達(dá)化學(xué)試劑科技發(fā)展有限公司． LC–20A 型氣相色譜儀 ， 日本島津公司 ； AW220 型分析天平 ， 奧 豪斯上海公司 ； XMTD–204 型超級(jí)恒 溫水浴攪拌器 ， 天津市歐諾儀器儀表有限公司 ； RE– 2020 型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 ， 上海亞榮生化儀器廠． 方法 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 1 mol/L 的 KOH–乙醇溶液 ： 在 1 L 容量瓶中 ， 加 入 g KOH， 用 95%乙醇進(jìn)行溶解至完全 ， 定 容， 溶液為澄清無(wú)色透明或淺黃色． 紫蘇油的皂化 (游離脂肪酸的制備 ) 于 5 mL 離心管中 ， 加 入 1%硫酸 –甲 醇 2 mL， 放入 70 ℃水浴鍋中加熱 30 min， 加 入 2 mL 正己烷 [9]， 再 加入蒸餾水至管頸處 ， 取上清液 ， 用正己烷萃取 ， 合 并 2 次的上清液 ， 放入小管中待測(cè)． 尿素和 AgNO3 的回收 尿素的回收 ： 向 尿素結(jié)晶包合物中 加入適量水 (約 1﹕ 5)， 水浴加熱使尿素包合物分解 ， 用 10%鹽酸 調(diào) 其 pH 至 2～ 3， 加入適量的正己烷 ， 連續(xù) 萃 取 2 次 ． 正 己 烷相 用蒸 餾 水 洗至 無(wú) 尿 素 檢 出 ， 無(wú) 水 Na2SO4 干燥 ， 旋 蒸 得到飽和脂肪酸 ． 加熱水相濃縮尿 素溶液至飽和狀態(tài) ， 低溫結(jié)晶抽濾得到尿素． AgNO3 的回收 ： 將石 油 醚 萃 取 后 的 含 銀離子 殘 留溶液 ， 水浴避光濃縮至液面形成膜 ， 略成糊狀 [10]， 110 ℃烘箱中干燥至恒質(zhì)量 ， 置于干燥器中 ， 避光 ， 冷 卻 ， 得 到 AgNO3 固體． 準(zhǔn)確 稱 取 g 紫蘇 油 加入 裝 有 100 mL 、 1 mol/L 的 KOH–乙醇溶液的磨口圓底燒瓶中 ， 83 ℃ 煮沸回流 1 h， 冷卻至室溫 ， 加入 100 mL 蒸餾水 ， 混 合 均 勻 ， 轉(zhuǎn)移 至 分液漏 斗 中 ， 分 別 用 100 mL 正己烷 萃取非皂化物 3 次 ， 取下層水相 ． 用 10%鹽酸酸化其 pH 至 2～ 3， 移去水相 ， 留油相 ， 加入適量正己烷進(jìn)行 萃取 ， 留正己烷相 ， 旋 轉(zhuǎn)蒸發(fā)得到混合脂肪酸． 尿素包合 將尿素 和 95%乙醇按一定比例混合加入到圓底 燒瓶中 ， 83 ℃回流至尿素全部溶解 ， 加入相應(yīng) 的混 合 脂肪酸 ， 77 ℃回流 15 min， –18 ℃下包合 12 h 以上 [7]. 對(duì)尿素包合物進(jìn)行抽濾 ， 分離出濾液 ， 加入適量蒸餾 水轉(zhuǎn)移至分液漏斗中 ， 用 10%鹽酸調(diào)其 pH 至 2～ 3， 加入 適 量正己烷進(jìn) 行 萃 取 ， 蒸餾水 反 復(fù)沖洗 正己烷相 3 次 ， 分離得有機(jī)相 ， 用適量的無(wú)水硫酸鈉干燥 ， 旋轉(zhuǎn) 蒸發(fā)得到 α–亞麻酸純度較高的多不飽和脂肪酸． AgNO3 溶液絡(luò)合 將 得到的多不飽和脂肪酸配制成 g/mL 石 油醚溶 液 于 棕 色試劑 瓶中 ， 加 入 等 體積一 定濃度的 AgN O3–40%甲醇水溶液 ， 在
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