【正文】 液回收溶劑得到非酚性弱堿性生物堿。4．堿水層加鹽酸調(diào)pH3~4，加雷氏銨鹽沉淀，沉淀用丙酮溶解，氧化鋁柱層析凈化，硫酸銀、氯化鋇分解，得到季銨堿鹽酸鹽。乙醇提取物加酸水溶解，得到酸水2．酸水用氨水堿化至pH10~11，用氯仿萃取，分為氯仿層和堿水層。5．氫氧化鈉萃取后的氯仿液回收溶劑，殘留物用氧化鋁柱層析法分離，溶劑洗脫，先得到B，后得到A。3．氯仿萃取后的堿水層，加酸酸化，加雷氏銨鹽沉淀，沉淀純化分解后得到C。甲醇、乙醇、丙酮、丁醇、乙酸乙酯、氯仿、乙醚、苯編號(hào)：838：用薄層層析檢識(shí)生物堿，常用什么吸附劑？常用溶劑系統(tǒng)是什么？常用顯色劑有哪些？題號(hào)990【答案】1．脂溶性生物堿：吸附劑：Al2O3（中性、堿性）展開(kāi)劑：以親脂性為主，適當(dāng)調(diào)整極性，如CHCl3Me2CO(MeOH)苯MeOH（Me2CO、無(wú)水乙醇）等吸附劑：硅膠展開(kāi)劑需加入適量堿（二乙胺，濃氨水等）2．季銨堿：硅膠為吸附劑，展開(kāi)劑為BAW系統(tǒng)3．顯色：紫外燈下；改良碘化鉍鉀試劑、硫酸鈰、碘鉑酸等1：4分2：2分3：2分編號(hào)：839：某中藥中有以下成分A、B、C、D、E、F，如何分離得到A、B、C、D？ABCDEF題號(hào)991【答案】1．中藥乙醇提取，乙醇提取物酸水溶解，過(guò)濾。題號(hào)989【答案】C法省溶劑，效率高。編號(hào)：836：寫(xiě)出八種較常用的有機(jī)溶劑,并按極性大小順序排列。3．不是。實(shí)驗(yàn)中從槐米中提取和精制蘆丁的溶劑、方法和原理是什么？是否含蘆丁的中藥都可用此法？為什么？題號(hào)987【答案】1．提取方法是熱水煎煮法。2反應(yīng)說(shuō)明為蒽醌類(lèi)，4反應(yīng)說(shuō)明具βOH。3．可溶Na2CO3顯紅色。題號(hào)986【答案】1．遇NaOH，顯紅色。編號(hào)：834章節(jié)實(shí)驗(yàn)一試題：如何用化學(xué)法初步證明黃色固體可能是大黃素，并說(shuō)明原理。因大黃素具有β—OH，酸性稍強(qiáng)，故可溶于Na2CO3，而大黃素甲醚無(wú)β—OH，只有α—OH。寫(xiě)出結(jié)構(gòu)骨架。2．取中藥直接用乙醚或氯仿提取，然后用不同堿萃取，Na2CO3部分酸化得大黃素，NaOH部分酸化得大黃素甲醚。寫(xiě)出大黃素結(jié)構(gòu)式。不溶于NaHCO3，酸性不強(qiáng)，無(wú)COOH；溶于Na2CO3，具有βOH，酸性較強(qiáng)；溶于NaOH，有αOH。有何顯色反應(yīng)?顯何顏色？說(shuō)明對(duì)不同堿的溶解性并說(shuō)明原因。二者中僅有C7取代不同，甲素為—OCH3，乙素為—OH，請(qǐng)問(wèn)能否利用酚羥基的性質(zhì)，用氫氧化鈉水溶液分離兩者？為什么？題號(hào)91【答案】答題要點(diǎn)：不能，該酚羥基由于空間位阻效應(yīng)，為隱性酚羥基，不能溶于氫氧化鈉編號(hào)：827章節(jié)實(shí)驗(yàn)試題:當(dāng)在硅膠TLC上用己烷丙酮混合溶液為展開(kāi)劑，鑒別漢防己甲素、漢防己乙素及輪環(huán)藤酚堿時(shí)，三者Rf值由大到小的排列順序如何？為什么？如果斑點(diǎn)拖尾，可采用哪些方法解決？題號(hào)979【答案】答題要點(diǎn)：漢防己甲酸＞漢防己乙素＞輪環(huán)藤酚堿1．展開(kāi)劑中加入適量有機(jī)堿2．在氨氣中展開(kāi)3．用堿液鋪制薄層板編號(hào)：828章節(jié)實(shí)驗(yàn)試題:當(dāng)用硅膠TLC，在氨氣下，以己烷丙酮混合溶液為展開(kāi)劑，鑒別漢防己甲素、漢防己乙素，展開(kāi)結(jié)束，能否直接噴碘化鉍鉀顯色劑？為什么？如果斑點(diǎn)Rf值較小，應(yīng)如何調(diào)整展開(kāi)劑比例？為何要在氨氣下展開(kāi)？題號(hào)980【答案】答題要點(diǎn)：不能氨也能與碘化鉍鉀顯色，有干擾加大丙酮的比例硅膠有弱酸性，如不氨熏，則成分展不開(kāi)或拖尾，分離不好。題號(hào)977【答案】由于空間位阻或分子內(nèi)氫鍵效應(yīng)等，使該酚羥基不能溶于氫氧化鈉水溶液，即不顯示酚羥基的性質(zhì)，稱(chēng)為隱性酚羥基。題號(hào)976命題依據(jù)講義【答案】屬于蒽醌類(lèi)酸性弱，不溶NaHCONa2CO3，可溶于NaOH、因?yàn)樗挥笑痢狾H為一般酚—OH，無(wú)β—OH，也無(wú)—COOH。因?yàn)樗哂笑隆狾H，酸性較—COOH弱，比α—OH酸性強(qiáng)。編號(hào)：823章節(jié)實(shí)驗(yàn)一試題：大黃素酸性如何？對(duì)堿溶液的溶解性如何？為什么？大黃素屬于哪類(lèi)成分？寫(xiě)出結(jié)構(gòu)式。季銨式最穩(wěn)定。2．黃柏中含有大量粘液質(zhì)，用石灰水可使粘液質(zhì)除去。草酸麻黃堿加熱水溶解，加入飽和氯化鈣溶液，過(guò)濾，濃縮，放置即得B?HCl結(jié)晶。如何分離二者并得到鹽酸麻黃堿？題號(hào)973【答案】1．麻黃堿〈偽麻黃堿2．偽麻黃堿共軛酸分子中分子內(nèi)氫鍵的穩(wěn)定性大于麻黃堿的共軛酸3．混合物溶于熱水，加草酸，濃縮，放置。如何用于分離？題號(hào)972【答案】1．東莨菪堿〈莨菪堿2．東莨菪堿有環(huán)氧結(jié)構(gòu)，立體效應(yīng)使堿性減弱3．二者溶于酸水，調(diào)pH67，用氯仿萃取，氯仿中為東莨菪堿，水中為莨菪堿?；蚍秩藚⒍夹汀⑷夹?、齊墩果烷型。編號(hào)：819：人參皂甙TLC常用什么擔(dān)體？常用展開(kāi)劑是什么？可用哪些顯色劑？具體說(shuō)明人參皂甙主要分哪幾種類(lèi)型。4）在冰醋酸溶液中與銅離子加熱呈藍(lán)色，并產(chǎn)生藍(lán)色沉淀。2）易水解，生成的甙元化學(xué)性質(zhì)活潑，易聚合。編號(hào)：817：如何從黃芩中提取并初步純化黃芩甙？（可用流程表示）題號(hào)969【答案】1．黃芩，水煮，趁熱過(guò)濾2．濾液加鹽酸調(diào)pH1~2，靜置，離心，收集沉淀3．沉淀加適量水?dāng)噭?，?0%氫氧化鈉調(diào)pH=7，再加入等量乙醇，過(guò)濾4．濾液加鹽酸調(diào)pH1~2，80℃保溫30分鐘，過(guò)濾，收集沉淀5．沉淀重結(jié)晶后即得到黃芩甙。3．當(dāng)二種生物堿量相差不大，利用硫酸馬錢(qián)子堿在水中沉淀而士的寧在母液中。編號(hào)：816：如何鑒別馬錢(qián)子堿與士的寧？如何分離二者？題號(hào)969【答案】1．士的寧與濃硫酸重鉻酸鉀反應(yīng)，最初顯藍(lán)紫色，緩緩變?yōu)樽霞t色，最后為橙黃色，加水則迅速變黃。編號(hào)：815：采用硅膠薄層，以正丁醇乙醇水乙醛（24：12：4：）為展開(kāi)劑分離檢視偽麻黃堿、麻黃堿和甲基麻黃堿時(shí)，其Rf值的大小順序如何？為什么？麻黃堿屬于哪種類(lèi)型結(jié)構(gòu)？題號(hào)967【答案】1．偽麻黃堿麻黃堿甲基麻黃堿2．偽麻黃堿與乙醛生成惡唑烷衍生物的穩(wěn)定性大于麻黃堿與乙醛生成惡唑烷衍生物，故Rf值較大，而甲基麻黃堿不和乙醛生成衍生物，Rf值最小。2．后者，則主要是提示草酸吸收麻黃堿已達(dá)飽和。4．B?HCl水中溶解度小，而B(niǎo)?H2SO4或B?H3PO4等水中溶解度較大。4．利用草酸鹽溶解性不同可分離。2．麻黃堿的堿性大于甲基麻黃堿。3．甘草皂甙屬于葡萄糖醛酸甙，較難水解。3．溶解性：水溶性（難），LB反應(yīng)陽(yáng)性……編號(hào)：811：甘草皂甙的結(jié)構(gòu)和它的酸堿性、溶解性、水解性有何關(guān)系？題號(hào)963【答案】1．甘草皂甙結(jié)構(gòu)中有3個(gè)羧基，故顯酸性。題號(hào)962【答案】1．甘草酸即甘草甜素，甘草次酸為甘草酸的甙元。3．新穿心蓮內(nèi)酯為甙類(lèi)成分，分子結(jié)構(gòu)中有糖存在；而穿心蓮內(nèi)酯分子結(jié)構(gòu)中無(wú)糖存在。）編號(hào)：809：穿心蓮內(nèi)酯屬于哪類(lèi)成分？有何活性？如何用化學(xué)方法鑒別穿心蓮內(nèi)酯和新穿心蓮內(nèi)酯？為什么？題號(hào)961【答案】1．屬于二萜類(lèi)，有抗菌消炎作用。編號(hào)：807：人參皂甙一般分為哪幾型？各型甙元名稱(chēng)是什么？分別屬于哪種結(jié)構(gòu)類(lèi)型？題號(hào)959【答案】1．分A、B、C三型2．甙元分別為：20（S）原人參二醇、20（S）原人參三醇、齊墩果酸3．結(jié)構(gòu)類(lèi)型分別為：四環(huán)三萜達(dá)馬烷型、四環(huán)三萜達(dá)馬烷型、五環(huán)三萜齊墩果烷型編號(hào)：808：如何用化學(xué)方法鑒別山莨菪堿、樟柳堿與麻黃堿？題號(hào)960【答案】過(guò)碘酸乙酰丙酮醋酸銨反應(yīng)陽(yáng)性者是樟柳堿，無(wú)變化的另外兩種用Vitalis反應(yīng)鑒別，反應(yīng)陽(yáng)性者是山莨菪堿，陰性者是麻黃堿。一般采用水或58%氯化鈉水溶液提取。有機(jī)酸鹽：能溶于水難溶有機(jī)溶劑，其二價(jià)或三價(jià)金屬鹽難溶水編號(hào)：806：酶屬于哪類(lèi)物質(zhì)？有何主要特征？常用來(lái)提取酶的溶劑是什么？注意什么問(wèn)題？題號(hào)958【答案】答題要點(diǎn)：屬于蛋白質(zhì)類(lèi)。加入活性炭吸附除去。醇提液濃縮后用低極性有機(jī)溶劑（石油醚、乙醚等）提取除去。編號(hào)：804章節(jié)12試題：如何從中藥醇提取液中除去葉綠素？簡(jiǎn)單說(shuō)明原理。2）鹽析法：不同蛋白質(zhì)鹽析所需離子強(qiáng)度不同，通過(guò)控制鹽的濃度使蛋白質(zhì)沉淀，進(jìn)行分離。編號(hào)：803：用沉淀法分離蛋白質(zhì)的方法有哪些？簡(jiǎn)述原理。（或加入硫酸銨、醋酸鉛等中性鹽）過(guò)去常用鉛鹽。題號(hào)953編號(hào)：802：皂甙可與哪些重金屬鹽生成沉淀？過(guò)去較常用的是哪種？較具體說(shuō)明如何用于分離？欲使酸性皂甙從水中沉淀常用什么？題號(hào)954【答案】皂甙可與鉛鹽、鋇鹽、銅鹽等生成沉淀。4．樣品置于蒸發(fā)皿（或點(diǎn)滴板）上，用醋酐溶解，加入醋酐濃硫酸（20：1或19：1），觀察現(xiàn)象，甾類(lèi)產(chǎn)生紅紫綠污綠，而三萜類(lèi)產(chǎn)生黃紅紫藍(lán)。二者反應(yīng)條件和速度不同，前者加熱到60℃可顯色，而后者加熱到100℃方可顯色。題號(hào)951【答案】1．可以鑒識(shí)甾體及三萜并可區(qū)別甾體皂甙和三萜皂甙?？捎谜〈?、戊醇。從水中萃取皂甙可用什么溶劑（二種）？題號(hào)950【答案】可溶于水，易溶于熱水、熱甲醇、熱乙醇、和稀醇。造成溶血的最低濃度稱(chēng)為溶血指數(shù)。編號(hào)：796：為什么有的皂甙具有溶血性？一般講，皂甙結(jié)構(gòu)與其溶血性有何關(guān)系？溶血指數(shù)的含義是什么？題號(hào)948【答案】當(dāng)皂甙與紅細(xì)胞接觸時(shí)，細(xì)胞壁上的膽甾醇與皂甙結(jié)合生成不溶于水的沉淀，破壞了血紅細(xì)胞從而導(dǎo)致溶血。編號(hào)：795：具體說(shuō)明酯皂甙的酯鍵可有幾種？性質(zhì)有何區(qū)別？題號(hào)947【答案】有二種，一是由糖與甙元上羧基結(jié)合成酯甙鍵，另一種是由有機(jī)酸與皂甙元上羥基縮合成的酯。B組Rf值b＞a順式雙鍵與硝酸銀形成的絡(luò)合物比反式雙鍵穩(wěn)定，故Rf值小C組Rf值b＞a末端雙鍵與硝酸銀形成絡(luò)合物的能力最強(qiáng)，故Rf值小編號(hào)：794：薁類(lèi)成分結(jié)構(gòu)特點(diǎn)是什么？揮發(fā)油中的薁類(lèi)成分如何鑒別?題號(hào)946【答案】答題要點(diǎn)：薁類(lèi)成分是由五元環(huán)和七元環(huán)駢合而成的。ABC題號(hào)945【答案】答題要點(diǎn)：利用化合物結(jié)構(gòu)中的雙鍵與硝酸銀形成pπ絡(luò)合物的難易程度和穩(wěn)定性不同,達(dá)到分離。蒸餾速度快，油質(zhì)量較好編號(hào)：792：提取揮發(fā)油主要有哪些方法?如何選用。揮發(fā)油質(zhì)量不高隔水蒸餾法（水上蒸餾法）：設(shè)備同共水蒸餾，藥材與水不接觸。【答案】答題要點(diǎn)：加成反應(yīng)氧化反應(yīng)脫氫反應(yīng)酯化反應(yīng)重排反應(yīng)編號(hào)：791：工業(yè)上用水蒸汽蒸餾法提取揮發(fā)油有哪些形式?比較優(yōu)缺點(diǎn)?！敬鸢浮看痤}要點(diǎn)：小分子的酮類(lèi)（甲基酮）、醛與NaHSO3加成，生成水溶性的加成物或沉淀物，可與揮發(fā)油中其它成分分離，再用酸或堿分解即可?！敬鸢浮看痤}要點(diǎn)：，可用碳酸氫鈉水溶液萃取，萃取液經(jīng)皂化還原，得以與其它揮發(fā)油成分分離。水溶性、可水解、甙元不穩(wěn)定等。編號(hào)：784：萜類(lèi)的分類(lèi)及依據(jù)是什么？【答案】答題要點(diǎn)：根據(jù)化合物中構(gòu)成碳架的碳原子數(shù)分成半萜（5個(gè)C）單萜（10個(gè)C）倍半萜（15個(gè)C）二萜（20個(gè)C）……等，再根據(jù)分子中碳環(huán)有無(wú)、多少分成鏈狀萜、單環(huán)萜、雙環(huán)萜……五環(huán)萜類(lèi)等，對(duì)其含氧衍生物根據(jù)含氧基團(tuán)的性質(zhì)分成萜醇、萜醛、萜酮、萜酯等萜類(lèi)?？捎糜诜蛛x脂溶性的羰基類(lèi)成分。編號(hào)：783：何謂Girard試劑？有何用處？如何使用？【答案】答題要點(diǎn)：Giarad試劑是一類(lèi)具有季銨基團(tuán)的酰肼類(lèi)試劑。冰片、薄荷醇。遇堿開(kāi)環(huán)。溶解性：不溶于水，可溶于醇。編號(hào)：781：穿心蓮內(nèi)酯屬于哪類(lèi)成分？主要活性是什么？簡(jiǎn)述其主要性質(zhì)。滴到紙上揮發(fā)油不留永久性油跡，可揮發(fā)。生成萜的基本單元是甲戊二羥酸。編號(hào)：779：何謂“異戊二烯規(guī)則”？異戊二烯是否為生成萜的基本單元？如何解釋?zhuān)俊敬鸢浮看痤}要點(diǎn)：萜類(lèi)化合物的碳架由異戊二烯聚合且多為首尾相連。分為單萜、倍半萜、二萜、三萜。4CC1C17位置有三個(gè)側(cè)鏈，C10上多為甲基或羥甲基，C13上皆為甲基，C17上的側(cè)鏈為β型的五元或六元不飽和內(nèi)酯環(huán)，母核內(nèi)偶有雙鍵。2A/B環(huán)多為順式，B/C環(huán)反式，C/D環(huán)順式。3．3，5—二硝基苯甲酸、KOH/MeOH（NaOH/MeOH）、顯紅~紫紅色編號(hào)：776：簡(jiǎn)述強(qiáng)心甙元的主要結(jié)構(gòu)特征。編號(hào)：775：Kedde試劑為什么能和甲型強(qiáng)心甙發(fā)生反應(yīng)？Kedde反應(yīng)陽(yáng)性能說(shuō)明一定是強(qiáng)心甙嗎？為什么？Kedde反應(yīng)所用試劑及陽(yáng)性結(jié)果是什么？【答案】1．甲型強(qiáng)心甙在堿醇液中五元不飽和內(nèi)脂環(huán)雙鍵發(fā)生轉(zhuǎn)位生成活性次甲基，可與活性次甲基試劑（Kedde反應(yīng)）發(fā)生縮合反應(yīng)。編號(hào)：773：一白色粉末可能是洋地黃毒甙，它可能有哪些化學(xué)反應(yīng)？陽(yáng)性結(jié)果如何？寫(xiě)出甙元的基本結(jié)構(gòu)骨架。編號(hào)：770：如何用雷氏銨鹽法分離純化堿水中的水溶性生物堿？【答案】1．將堿性水溶液用無(wú)機(jī)酸調(diào)到弱酸性，加入新配制的雷氏銨鹽飽和水溶液，得生物堿雷氏鹽沉淀2．濾出沉淀由少量水洗滌，將沉淀轉(zhuǎn)溶于丙酮中，濾除不溶物，將生物堿雷氏鹽的丙酮液通過(guò)氧化鋁樹(shù)脂柱凈化，用丙酮洗脫3．收集丙酮洗脫液，向其中加入硫酸銀飽和水溶液，生成生物堿硫酸鹽，再用氯化鋇轉(zhuǎn)化成生物堿鹽酸鹽?！敬鸢浮?．氮原子雜化方式：SP3雜化大于SP2雜化大于SP雜化。2）水溶性生物堿也可溶于正丁醇等極性大的溶劑而被萃取出來(lái)。3．因?yàn)檫@些溶劑極性較大，且與水不相混溶。4．氨水、石灰乳或碳酸鈉。2．采用酸水提取時(shí)，在植物體內(nèi)以游離狀態(tài)存在的生物堿可與酸成鹽，具有水溶性。2．浸漬法、滲漉法3．~1%4．離子交換樹(shù)脂法、有機(jī)溶劑萃取法、加堿沉淀法。編號(hào)：763：生物堿沉淀反應(yīng)在中藥化學(xué)成分研究中的應(yīng)用如何？【答案】1．沉淀反應(yīng)可以探索生物堿存在；2．可以在提取分離時(shí)作為追蹤生物堿的指標(biāo)；3．可以分離水溶性生物堿；4．可以精制生物堿