【正文】 ＴMgo＝ (9) V 式中：W一一所取氧化鈣的毫克數(shù)； V一一滴走時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL TAl2O3－EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)三氨化二鋁的滴定度，mg／mL － TCao －EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氧化鈣的滴定度，mg／mL； TMgO EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氧化鎂的滴走度，mg／mL： 101．96－三氧化二鋁的分子量； 56．08一一氧化鈣的分子量； 40．30一氧化鎂的分子量。滴加 f．0．01mol／L乙二肢四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取3．72g乙二胺四乙酸二鈉于燒杯中，加約200mL水，加熱溶解，用水稀釋至１Ｌ g． 0．0１mol／L硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：將2．47g硫酸銅（CuSO4．5H2O）溶于水中，加4～5滴硫酸（l＋ 1），用水稀釋至1L，搖勻； h．乙酸乙酸鈉緩沖溶液（pH值為4．3）：將42．39無(wú)水乙酸鈉溶于水中，加80mL冰乙酸，加水稀釋至1L，搖勻（用PH計(jì)或精密試紙檢驗(yàn)）；i． 0．1％〔1－（2吡啶偶氮）－2－萘酚1（PAN）指示劑：將0．1gPAN溶于100mL乙醇中。 3．5．2試劑 （1＋1）： （1+1）； ：稱取l．0g鈣黃綠素，1．0g甲基百里香酚藍(lán)，0．2g酚酞與100g 已在 105℃烘過(guò)的硝酸鉀混合研細(xì)，貯存于磨口瓶中； d． 20％氫氧化鉀溶液：貯存于塑料瓶中； ：準(zhǔn)確稱取經(jīng)105－110℃烘千2h的碳酸鈣1．7848g于300mL燒杯中，加水約150mL，蓋上表面皿，滴加10mL鹽酸（1＋1）使其溶解，加熱煮沸數(shù)分鐘以驅(qū)盡溶液中的二氧化碳，冷卻后移入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。 3．5三氧化二鋁的測(cè)定 3．5．1原理 在試液中加入過(guò)量EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱至70－s0C，詭節(jié)溶液州值至3．8－4．0，將溶液煮佛］ －2min，以PAN為指示劑，用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，鍘得三氧化二鐵、二氧化鈦、三氛化：i鋁總墾。乙炔火焰，波長(zhǎng)248．3nm，選擇適當(dāng)?shù)膬x器參數(shù)，按如下操作測(cè)定三氧化二鐵： 噴霧3．3．1．4制備的試液A，讀取吸光度D；從三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)系列中，選取比試液濃度略小的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行噴霧，讀取吸光度D；選取比試液濃度略大的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行噴霧，讀取吸光度D2。 5．4．2．3 分析步驟 按所用儀器的使用規(guī)程將原子吸收分光光度計(jì)調(diào)整到工作狀態(tài)。 3．4．2．2 試劑與儀器 a. 鹽酸（1＋1）； b．三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（／mL）：同3．4．1．2中g(shù)項(xiàng)； c. 三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：向5個(gè)100mL容量瓶中依次加入1．00，2．00，3．00，4．00，5．00mL 三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（0．l mc／mL），12mL鹽酸（1+1），用水稀釋全標(biāo)線，搖勻。 3．4．1．5 分析結(jié)果的計(jì)算 三氧化二鐵的百分含量（x3）按式（5）計(jì)算： x3=C10/G1000100 （5) 式中：C在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得所分取試樣溶液中三氧化二鐵的含量，mg G按3．3．1．4中稱取的試樣重量，g。放置20min，于分光光度計(jì)。 3．4．1．4 分析步驟 吸取3．3．1．4制備的試液A25mL于100ml容量瓶中用水稀釋至10－5nmL，加4mL10％酒石 酸，1～2滴對(duì)硝基苯酚指示劑，滴加氨水（１＋１）至溶液呈現(xiàn)黃色，隨即加鹽酸（１＋１）至溶液剛無(wú)色，此時(shí)pH值為5左右。加2mLl0％鹽酸羥胺，10mL0．1％鄰菲哆琳，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。加4mLl叱酒石酸，１～2滴對(duì)硝基苯酚指示劑。 h．分光光度計(jì)。 移取100m上面配制的三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，放入500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。 3．4．1．2 試劑和儀器－ （1+1) b．鹽酸（1+1）： c．0．5％對(duì)硝基苯酚指示劑乙醇熔液：將0．5cZv硝基苯酚溶于100mL乙醇中； d．10％鹽酸羥胺溶液； e. 0．1％鄰菲羅啉溶液：稱取0．1g鄰菲羅啉溶于10mL乙醇，加90mL水混勻； f．10％酒石酸溶液： g．三氧比二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0．10009經(jīng)105－t10C烘干2h的三氧化鐵于燒杯中， 加 10mL鹽酸（1+1）．加熱溶解，冷卻后轉(zhuǎn)川L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。二氧化硅百分含量（X2`）按式（4)計(jì)算： x2`＝Ｔsio2xV/G1000100（ 4 ） 式中：Ｔsio2－氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)二氧比硅的滴定度，g／mL： V－一滴定時(shí)消耗氧氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL Ｇ－試樣重量，g。加入200－250mL中和過(guò)的沸水，十即以0．l5mol／L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色。將濾紙及沉淀放回到原塑料杯中，沿杯壁加入約10mL5％氯化鉀。在攪拌下加入固體氯化鉀至飽和（過(guò)飽和量控制在0．5－１．0g），加10ml15％氟化鉀，用塑料棒攪拌，放置7min，用塑料漏斗或涂蠟的玻璃漏斗以快速定性濾紙過(guò)濾，用5％氯化鉀溶液洗滌塑料杯2～3次。一次加入i5mL硝酸，再用少量鹽酸（1＋1）及水洗凈坩堝，控制體積在60mL左右。 3．3．2．3 分析步驟 稱取約0．5g試樣（精確至0．0001g）于鎳坩堝中，加約2g氫氧化鉀，置于低溫電爐上 熔融，經(jīng)常搖動(dòng)坩堝，在600－6５０℃繼續(xù)烙融15－20min，旋轉(zhuǎn)坩堝，使熔融物均勻地附著在坩堝內(nèi)壁，冷卻。 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)二氧化硅的滴走度按式（3）計(jì)算： Ｔsio2=W1000／v (3 ) 式中：Ｔsio2一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)二氧化硅的滴定度，mg／mL。2H2O）于塑料燒杯中，加80mL水及20mL硝 酸使其溶解，加氯化鉀至飽和，放置過(guò)夜，過(guò)濾到塑料瓶中； h．1％酚酞指示劑乙醇溶掖，將18酚酞溶于100mL乙醇中，滴加0．15mol／L氫氧化鈉至微紅色．0．15mol／L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取30g氫氧化鈉，溶于5L經(jīng)煮沸過(guò)的冷水中，充分搖勻，貯存于裝有鈉石灰干燥管的塑料桶中。 3．3．2 氟硅酸鉀容量法 5．3．2．1 原理 ．試樣經(jīng)堿熔生成可溶性硅酸，在硝酸溶液中與過(guò)量的鉀離子、氟離子作用，定墾生成氟硅酸鉀沉淀，沉淀在熱水中水解，生成氫氟酸，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴走，以消耗當(dāng)量氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，計(jì)算二氟化硅的含量。lh后，于分光光度計(jì)上以試劑空白溶液作參比，選用0．5cm比色皿，在波長(zhǎng)650nm處測(cè)量溶液的吸光度。室溫高于20℃時(shí)，放置15min；低于20℃時(shí)于30－50℃的溫水中放置5－10min，冷卻至室溫。此為試液A供測(cè)定二氧化硅、三氧化二鐵、三氧化二鋁、二氧化鈦、氧化鈣、氧化鎂之用。用水洗凈坩堝及蓋。從低溫開(kāi)始，逐漸升高溫度至停止產(chǎn)生氣泡后，于1000℃熔融至呈透明熔體，繼續(xù)熔融約5min，