【文章內(nèi)容簡介】 C2一比試樣溶液濃度略大的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，pg／mLt G－3．3．l．4中稱取的試樣重量，g。 3．5三氧化二鋁的測定 3．5．1原理 在試液中加入過量EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱至70－s0C，詭節(jié)溶液州值至3．8－4．0，將溶液煮佛］ －2min，以PAN為指示劑，用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，鍘得三氧化二鐵、二氧化鈦、三氛化：i鋁總墾?？偭繙p去三氧化二鐵、二氧化鈦的含量，即為三氧化二鋁的含量。 3．5．2試劑 （1＋1）： （1+1）； ：稱取l．0g鈣黃綠素，1．0g甲基百里香酚藍(lán)，0．2g酚酞與100g 已在 105℃烘過的硝酸鉀混合研細(xì)，貯存于磨口瓶中； d． 20％氫氧化鉀溶液：貯存于塑料瓶中； ：準(zhǔn)確稱取經(jīng)105－110℃烘千2h的碳酸鈣1．7848g于300mL燒杯中，加水約150mL，蓋上表面皿，滴加10mL鹽酸（1＋1）使其溶解，加熱煮沸數(shù)分鐘以驅(qū)盡溶液中的二氧化碳，冷卻后移入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液每毫升含1mg氧化鈣。 f．0．01mol／L乙二肢四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取3．72g乙二胺四乙酸二鈉于燒杯中，加約200mL水，加熱溶解，用水稀釋至１Ｌ g． 0．0１mol／L硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：將2．47g硫酸銅（CuSO4．5H2O）溶于水中，加4～5滴硫酸（l＋ 1），用水稀釋至1L，搖勻； h．乙酸乙酸鈉緩沖溶液（pH值為4．3）：將42．39無水乙酸鈉溶于水中，加80mL冰乙酸，加水稀釋至1L，搖勻（用PH計或精密試紙檢驗）；i． 0．1％〔1－（2吡啶偶氮）－2－萘酚1（PAN）指示劑：將0．1gPAN溶于100mL乙醇中。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：準(zhǔn)確吸取10mL氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液于300mL燒杯中，加水約150mL。滴加 20％氫氧化鉀，調(diào)節(jié)溶液pH值約為12，過量2ml，加適量鈣黃綠素混合指示劑，用0．01mol／LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色熒光消失井呈現(xiàn)淡紅色。 EDTA對三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂的滴定度按式（７）、（８）、（９）計算： W ＴAl2O3＝－－－－（7） V 2 ＴCaO=W/V (8) W ＴMgo＝ (9) V 式中：W一一所取氧化鈣的毫克數(shù)； V一一滴走時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL TAl2O3－EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對三氨化二鋁的滴定度，mg／mL － TCao －EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對氧化鈣的滴定度，mg／mL； TMgO EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對氧化鎂的滴走度，mg／mL： 101．96－三氧化二鋁的分子量； 56．08一一氧化鈣的分子量； 40．30一氧化鎂的分子量。 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液體積比的測定：從滴定管緩慢放出10．00mL0．01mol／LEDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液于300mL燒杯中，用水稀釋至約150mL，加10mL乙酸。乙酸鈉緩沖溶液（pH值為4．3），加熱至沸，取下稍冷，加入2－3滴PAN指示劑，用0．0lmol／L硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至亮紫色。 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積比按式（10）計算： K＝10/v（10） 式中：K－一每毫升硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)； V一一滴定時消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。 3．5．5分析步驟 吸取3．3．1．4制取的試液A50mL于300mL燒杯中，準(zhǔn)確加入10mL0．01mol／LEDT八標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至約150mL，加熱至70－80℃，用氨水（tllt）調(diào)節(jié)溶液pH值至4左右。加10mL乙酸乙酸鈉緩沖溶液（pH值為4．3），煮沸1－2min，取下稍冷，加2～3滴0．l％PAN指示劑，用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴走至亮紫色。 3．5．4分析結(jié)果的計算 三氧化二鋁的百分含量（x4）按式（11）計算： ＴAl2O3 Ａ（ＶＶＫ） x4=－ 100(Fe2O3%+TiO2%) (11) Ｇ1000 式中： ＴAl2O3－EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對三氧化二鋁的滴定度，mg／mL： V1——加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL V2一滴定時消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL K一一每毫升硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于gDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)； A一一試液總體積與所分取試液的體積比； Fe2O3％一一三氧化二鐵百分含量； Tio2％——二氧化鈦百分含量； G－3．3．1．4中稱取的試樣重量，g； 0．638 4－三氧化二鐵對三氧化二鋁的換算系數(shù)； 0．638 0－二氧化鈦對三氧化二鋁的換算系數(shù)。 3．6二氧化鈦的測定 3．8．1原理 在pH值為3左右，鈦離子與變色酸形成橙紅色絡(luò)合物，少量鐵的干擾用抗壞血酸消除，用分光光度計于波長470nm處測量吸光度。 5．6．2試劑和儀器 （1＋1） b．鹽酸（1+1）； （1+1） d． %對硝基苯酚指示劑乙醇溶液：同3．4．1．2中c項； e。5％抗壞血酸溶液（使用時配制）； f．5％變色酸溶液（使用時配制）； g．二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0．1000g預(yù)先經(jīng)800－950℃的燒半小時的二氧化鈦于鉑柑掏 中，加約3g焦硫酸鉀，先在電爐上熔融，再移到噴燈上熔至呈透明狀態(tài)。冷卻后，用20lnL熱硫酸（l＋1）浸取熔塊于預(yù)先盛有80mL硫酸（1）的燒杯中，加熱溶解，冷卻后，轉(zhuǎn)入］L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液每毫升含0．1mg二氧化鈦。 吸取100mL上述配制的二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液于1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液每毫升含0．01mg二氧化鈦。 3．6．3二氧化鈦比色標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 吸取0，0．50，1．00，2．00，3．00，4．00，5．00llL二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液（每毫升含0．01lls二氧化鈦），分al放人－組100mL容量瓶中，用水稀釋至40－50mL，5mL5%抗壞血酸和1－2滴5％對硝基苯硒指示劑乙醇溶液，滴加氨水（１＋１）至溶液呈現(xiàn)黃色，隨即滴加鹽酸（１＋１）至溶液剛無色，再加滴３滴，加５mL5%變色酸，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，放置10min．于分光 光度計上以試劑空白溶液作參比，選用3cm比色皿，