光電子能譜分析ppt課件-文庫(kù)吧資料
2025-05-09 18:07本頁(yè)面
【正文】 ② 離子濺射（刻蝕）法。 ① 加熱法。u用預(yù)處理室的真空度（ 10－ 7Torr或更?。?duì)樣品進(jìn)行烘烤或去氣處理。二、樣品的預(yù)處理 樣品常常受污染，電子能譜儀都設(shè)有樣品預(yù)處理室，它與樣品室分隔。氣體樣品p冷凝法p直接測(cè)定金屬板一般采用鋁板，在HCI溶液中浸蝕 2～ 3min。我們自己完成的工作液體樣品p直接法 —— 是將溶液鋪展在被酸侵蝕過(guò)的金屬板上，待溶劑揮發(fā)后測(cè)定（如不用溶劑則可直接測(cè)定）。p塊狀固體樣品的大小和形狀主要取決于 樣品臺(tái)的大小 。 為了獲得光滑表面，樣品經(jīng)研磨后，需除去研磨劑，并保持樣品表面清潔，防止油漬污染，以消除附加的 C、 O等元素峰的影響。 金屬樣品 —— 點(diǎn)焊法； 金屬樣品 —— 可用真空性能好的銀膠粘在樣品托上。簡(jiǎn)單易行金屬網(wǎng)所用的材料不與樣品反應(yīng)。 所用的樣品量?jī)H在 μg／ cm2以下，只需要使溶液附著均勻即可。 這個(gè)方法的 優(yōu)點(diǎn) 是不怕污染，可以在加熱或冷卻條件下進(jìn)行測(cè)試，信號(hào)強(qiáng)度高。 其 缺點(diǎn) 是在真空下粘結(jié)劑可能蒸發(fā)，污染樣品和樣品室，從而難獲得高真空度，同時(shí)粘結(jié)劑不能加熱處理，也不能冷卻。（ 1）真空加熱；（ 2）氬離子刻蝕。五、真空系統(tǒng)真空度：＜ 105Torrp樣品制備p樣品處理p測(cè)定的注意事項(xiàng)第三節(jié) 光電子能譜測(cè)定電子能譜儀原則上可以分析 固體、氣體和液體 樣品。降低活性殘余氣體的分壓。四、電子檢測(cè)器電子能譜儀的真空系統(tǒng)有兩個(gè)基本功能。電子進(jìn)入器件后在通道內(nèi)連續(xù)倍增，增益可達(dá) 109。磁場(chǎng)式分析器半球形分析器 筒鏡分析器靜電式分析器 光電子能量分析器三、光電子能量分析器電子計(jì)數(shù)半球形電子能量分析器 圖 511 半球形電子能量分析器 示意圖 筒鏡形電子能量分析器 圖 512 鏡筒分析器 示意圖檢測(cè)目的 —— 通過(guò)計(jì)數(shù)的方式測(cè)量電子的數(shù)目 檢測(cè)器 —— 單通道電子倍增器和多通道倍增器光電子或俄歇電子流倍增器 通道電子倍增器是一種采用連續(xù)倍增電極表面（管狀通道內(nèi)壁涂一層高阻抗材料的薄膜）靜電器件。能量太低 線寬度大分辨率低理想激發(fā)源二、激發(fā)光源 電子能量分析器是探測(cè)樣品發(fā)射出來(lái)的 不同能量電子 的 相對(duì)強(qiáng)度 。商品譜儀中將這些激發(fā)源組裝在同一個(gè)樣品室中，成為一個(gè) 多種功能的綜合能譜儀。7 光電子能譜儀示意圖一、光電子能譜儀的結(jié)構(gòu)XPS的儀器的儀器 Instrumentation for XPS圖 5173。 幾個(gè)部分組成。 圖 56 O2分子 X射線光電子譜多重分裂（ a）氧原子 O 1s峰；（ b）氧分子中 O 1s峰分裂 p光電子能譜儀的結(jié)構(gòu)p激發(fā)光源p光電子能量分析器p電子檢測(cè)器p真空系統(tǒng)第二節(jié) 光電子能譜儀XPS的儀器 Instrumentation for XPS圖 5173。 峰譜峰分裂 —— 能譜中一個(gè)譜峰分裂為兩個(gè)譜峰的現(xiàn)象。化學(xué)位移現(xiàn)象起因及規(guī)律三、 伴峰和譜峰分裂伴峰 —— 能譜中出現(xiàn)的非光電子峰稱為伴峰。p當(dāng)外層電子密度減少時(shí)，屏蔽作用將減弱，電子的結(jié)合能增加；反之則結(jié)合能將減少。 酸處理； D－硫酸處理； E— 鉻酸處理。5 經(jīng)不同處理后鋁箔表面的 Al 2p譜圖A－干凈鋁表面； B— 空氣中氧化； C173。 三、 化學(xué)位移例如：
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