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顯色條件的確定ppt課件-文庫吧資料

2025-05-06 18:34本頁面
  

【正文】 用 1cm比色皿 在 λmax=510nm下測定標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度 A標(biāo) ,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 A標(biāo) ~ C標(biāo)l ④ 未知水樣顯色反應(yīng),測未知水樣的 A未 ,在該標(biāo)準(zhǔn)曲線上找出相應(yīng)的 C未1 鐵的測定鐵的測定25l 總鐵的測定l 在水樣中加 NH2OH準(zhǔn)溶液測得。l 具體做法: 將 一系列已知量 待測物的 標(biāo)準(zhǔn)樣品 分別加入到幾等份 的待測樣品中,配制成濃度為 (cx+0),(cx+c1), (cx+c2), (cx+c3)…….. ,得到 和待測樣品有相同基體的標(biāo)準(zhǔn)系列 (加標(biāo) , spiking); 通過儀器分別測量以上系列的響應(yīng)值 S0, S1,S2, S3, S4…… ; 以標(biāo)樣濃度 c對響應(yīng)信號 S作圖,再將直線外推與濃度軸相交于一點(diǎn) (下圖 ),求得樣品中待測物濃度 cx。)標(biāo)準(zhǔn)試樣基體與樣品基體的一致性。l 用分析物的 純樣準(zhǔn)確配置 一系列 已知濃度 的 標(biāo)準(zhǔn)試樣 ,測得每一濃度對應(yīng)的吸光度 A后,以 A對濃度 C作圖 。l 一般用與被分析物質(zhì)相同的 標(biāo)準(zhǔn)試樣 進(jìn)行校正。114)溶劑的選擇CHCl3 245 乙醚 210 苯 280環(huán)己烷 210 己烷 210 CCl4 265正丁醇 210 庚烷 210 DMF 270二氯甲烷 235 甲醇 215 丙酮 330二氧六環(huán) 235 異辛烷 210 吡啶 303乙醇 210 水 191 硝基甲烷 380測量波長應(yīng)大于透明區(qū)波長測量波長應(yīng)大于透明區(qū)波長對溶劑的要求對溶劑的要求1. 低極性低極性 2. 易溶解被測物易溶解被測物3. 穩(wěn)定穩(wěn)定 4. 在樣品的吸收光譜區(qū)無明顯吸收在樣品的吸收光譜區(qū)無明顯吸收常用溶劑的光學(xué)透明區(qū)常用溶劑的光學(xué)透明區(qū)124 測量條件的選擇無無 干擾,選擇干擾,選擇 ?max 有 干擾時1) 測量波長的選擇測量波長的選擇2) 待測溶液吸光度的選擇待測溶液吸光度的選擇控制控制 A = ~ 1 T = 70 % ~ 10% 方法方法 非單色光非單色光影響小影響小 靈敏度高靈敏度高A?選擇選擇 C選擇選擇 LA?max133) 參比液的選擇原則:原則: 扣除比色皿、樣品基體(非待測組分)和顯色劑的吸收扣除比色皿、樣品基體(非待測組分)和顯色劑的吸收以顯色以顯色 反應(yīng)為例進(jìn)行討論反應(yīng)為例進(jìn)行討論 M + R = MR ?max試樣試樣 顯色劑顯色劑 溶劑溶劑 吸光物質(zhì)吸光物質(zhì) 參比液組成參比液組成無無 吸收吸收 無無 吸收吸收 光學(xué)透明光學(xué)透明 溶劑溶劑基體吸收基體吸收 無無 吸收吸收 吸收吸收 不加顯色劑的試液不加顯色劑的試液無無 吸收吸收 吸收吸收 吸收吸收 顯顯 色劑色劑 +溶劑溶劑基體吸收基體吸收 吸收吸收 吸收吸收吸收吸收顯顯 色色 劑劑 + 試液試液 + 待測組分的待測組分的掩蔽劑掩蔽劑若欲若欲 測測 MR 的吸收的吸收 ?maxA (( 樣)樣) = A (( 待測吸光物質(zhì))待測吸光物質(zhì)) + A (( 干擾)干擾) + A (( 池)池)A (( 參比)參比) = A (( 干擾)干擾) + A (( 池)池)14例 :鄰二氮菲光度法測 水 中的 Fe,若顯色劑及其他試劑有顏色,參比溶液 為 不含 Fe的 溶劑 +所有試劑。ATATATAtAt反應(yīng)時間的選擇反應(yīng)時間的選擇 :作作 A ~ t 曲線,尋找適宜反應(yīng)時間。pH1pHpH2ApHpH1 pH210
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