提取分離ppt課件-文庫(kù)吧資料
2025-05-06 18:22本頁(yè)面
【正文】 提高分離效率。分離因子 ?可以表示分離的難易。相關(guān)概念? 分配系數(shù) K值（即分配比）：溶質(zhì)在兩相溶劑中的分配平衡后濃度之比（ K）? 在一定溫度及壓力下為一常數(shù)? 分離難易與分離因子 ?：? 提取親水性強(qiáng)的皂甙則多選用正丁醇、異戊醇和水作兩相萃取。? 還可以在氯仿、乙醚中加入適量乙醇或甲醇以增大其親水性。? 萃取時(shí)如果各成分在兩相溶劑中分配系數(shù)相差越大，則分離效率越高。總提取物中各組分依其在不同極性溶劑中溶解度的差異二得到分離。二、有效成分的分離和純化? 常用溶劑概述：? 石油醚、環(huán)己烷、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇、丙酮、乙醇、甲醇、氺。質(zhì)，提高其純度；? （ 4）回收溶劑，或蒸出部分溶劑以濃縮溶 有效的分離；? （ 2）測(cè)定純化合物的沸點(diǎn)；? （ 3）提純，通過(guò)蒸餾含有少量雜質(zhì)的物 ? 常壓蒸餾就是一般狀況下的蒸餾，? 減壓蒸餾技術(shù)就是利用水泵或者油泵抽氣使得蒸餾體系氣壓降低，從而讓液體沸點(diǎn)都降低的技術(shù)。? 1）蒸發(fā)： 適于水提取液的濃縮? 2）蒸餾：將液體加熱至沸騰，使液體變?yōu)檎魵猓缓笫拐魵饫鋮s再凝結(jié)為液體而得以回收，這兩個(gè)過(guò)程的聯(lián)合操作稱為蒸餾。? 基本方法是增大接觸面積、加熱近沸或至沸使水氣化而濃縮。提取液的濃縮 通過(guò)改變溫度或壓力達(dá)到萃取目的。? (5)CO2價(jià)格便宜，純度高，容易取得，且在生產(chǎn)過(guò)程中循環(huán)使用，從而降低成本； ? (3)萃取和分離合二為一，當(dāng)飽含溶解物的CO2SCF流經(jīng)分離器時(shí)，由于壓力下降使得 CO2與萃取物迅速成為兩相（氣液分離）而立即分開(kāi)，不僅萃取效率高而且能耗較少，節(jié)約成本； ? 超臨界流體萃取與化學(xué)法萃取相比有以下突出的優(yōu)點(diǎn)：? 最大的優(yōu)點(diǎn)是可以在近常溫的條件下提取分離 (3540℃ )及 CO2氣體籠罩下進(jìn)行提取，有效地防止了熱敏性物質(zhì)的氧化和逸散。? 原理：超臨界流體萃取分離過(guò)程的原理是利用超臨界流體的溶解能力與其密度（隨壓力和溫度改變而改變）的關(guān)系，即利用壓力和溫度的改變使超臨界流體溶解能力發(fā)生改變而進(jìn)行的。超臨界流體萃取技術(shù)? 臨界溫度 (Tc)：氣體高于該溫度時(shí)，任何壓縮不能使其變?yōu)橐后w，? 臨界壓力（ Pc）：在臨界溫度下，氣體能被液化的最低壓力? 超臨界狀態(tài)：溫度及壓力均處于臨界點(diǎn)以上的液體所處的狀態(tài)? 超臨界流體：溫度及壓力均處于臨界點(diǎn)以上的液體，? 特征：? 半仿生提取法 ? 微波萃取技術(shù) 如樟腦、咖啡因。升華法? ：固體物質(zhì)受熱不經(jīng)過(guò)熔融，直接變成蒸汽，遇冷后又凝固為固體化合物，稱為升華。當(dāng)與水在一起加熱時(shí)，其蒸氣壓和水的蒸汽壓總和為一個(gè)大氣壓時(shí)，液體就開(kāi)始沸騰，水蒸氣將揮發(fā)性物質(zhì)一起帶出。二者的區(qū)別? 回流提取法： 溶劑冷凝后回流而提取，提取液不更換，? 連續(xù)回流提取法： 1）溶劑也冷凝后回流而提取 2）提取液不斷更換，一是虹吸管不斷將提取液吸走，二是冷凝回流的溶劑不斷滴入水蒸氣蒸餾法? 適用于能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞的中草藥成分的提取。3）濾紙筒中的提取液不斷通過(guò)濾紙過(guò)濾到提取器中，慮液面不斷上升，? 4）當(dāng)慮液面超過(guò)虹吸管頂端高度時(shí)發(fā)生虹吸現(xiàn)象，提取器中的提取液全部流入收集器（燒瓶）中。? ? 收集器 C：燒瓶，收集器，溶劑供應(yīng)器提取原理及過(guò)程：? 1）將盛放藥材的濾紙筒放入提取器，高度不能超過(guò)虹吸管頂端高度；提取瓶?jī)?nèi)加入石油醚等，? 實(shí)驗(yàn)裝置：? 冷凝器 A ? 缺點(diǎn)：連續(xù)提取法，一般需數(shù)小時(shí)才能提取完全。5）連續(xù)回流提取法：? 應(yīng)用揮發(fā)性有機(jī)溶劑提取中草藥有效成分，不論小型實(shí)驗(yàn)或大型生產(chǎn)，均以連續(xù)提取法為好，而且需用溶劑量較少，提取成分也較完全。? 此法提取效率較冷浸法高，大量生產(chǎn)中多采用連續(xù)提取法。瓶?jī)?nèi)裝藥材約為容量的 50％，溶劑浸過(guò)藥材表面約 1～ 2cm。的不適用，多糖類藥液粘稠難過(guò)慮4）回流提取法：? 應(yīng)用有機(jī)溶劑加熱提取，需采用回流加熱裝置，以免溶劑揮發(fā)損失。可溶出大部分有效成分。? 優(yōu)點(diǎn)：簡(jiǎn)便易行，提取效率比冷浸法高， 有蒸汽加熱設(shè)備的藥廠，多采用大反應(yīng)鍋、大銅鍋、大木桶，或水泥砌的池子中通入蒸汽加熱。? 注意：所用容器不宜用鐵鍋，因?yàn)殍F比較活潑，能與許多物質(zhì)（尤其是酸性基團(tuán)物質(zhì)）發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，導(dǎo)致成分結(jié)構(gòu)破壞、失效，以免藥液變色。在砂鍋（陶瓷鍋、搪瓷鍋、玻璃鍋、鋁鍋、銅鍋、不銹鋼鍋均可）加入水沒(méi)過(guò)藥材粗粉，加熱至沸 30－ 60分鐘，趁熱過(guò)濾；濾渣進(jìn)行二次煎煮，方法同前。常以水或者乙醇為溶劑，適宜于揮發(fā)性成分、熱不穩(wěn)定性成分、含淀粉、糖類或樹膠多的成分的提取。在大量生產(chǎn)中常將收集的稀滲淮液作為另一批新原料的溶劑之用。但應(yīng)控制流速，在滲渡過(guò)程中隨時(shí)自藥面上補(bǔ)充新溶劑，使藥材中有效成分充分浸出為止。用滲漉筒提取中藥有效成分的方法叫滲漉法。2）滲漉法? 滲漉法是將中草藥粉末裝在滲漉器中，從滲漉筒的上端不斷添加新溶劑，使其滲透過(guò)藥材，自上而下從滲漉器下部流出浸出液的一種浸出方法。? 缺點(diǎn)是：時(shí)間長(zhǎng)、溶劑用量大、提取效率低等。? 浸漬法、? 滲漉法、? 煎煮法、? 回流提取法、? 連續(xù)回流提取法 同理，用水提取含有大量油脂類的藥材時(shí)，應(yīng)首先考慮脫脂。不能一味延長(zhǎng)提取時(shí)間。? 濃度差：增大濃度差的方法是：攪拌、換溶劑、滲漉。 影響提取的因素 （ 3）親脂性的有機(jī)溶
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