【正文】 照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)、觀察室、照像室等。 能量損失電子 (Ｅ =Ｅ 0Δ Ｅ ) 電子顯微鏡法就是通過檢測與固體相互作用后的電子的各種信息 ，獲得固體樣品的微觀結構 。 陰極發(fā)光 (0ｈ ν1～ 3ｅＶ )。 連續(xù)Ｘ射線光子 (0ｈ νＥ 0)。 俄歇電子 (Ｅ 10ｅＶ )。 樣品電流 (或吸收電子 )(Ｅ =ＥＦ )。 晶態(tài)物質的晶胞常數(shù)可以用 X射線衍射儀測得的衍射方向算出 。 化工資源有效利用國家重點實驗室 27 第三節(jié) 催化劑的結構表征（微觀性質） （ 3） 晶胞參數(shù)測定： 晶體中 ， 對整個晶體具有代表性的最小的平行六面體稱為晶胞 ， 純的晶態(tài)物質在正常條件下晶胞常數(shù)是一定的 ， 即平行六面體的邊長都是一定的特征值 。 適合于晶粒在 3200nm的微晶大小的測定 。 基于 X射線通過晶態(tài)物質后 ， 當晶粒小于 200 nm以下時 ， 衍射線的寬度與微晶大小成反比 ， 并且晶粒越細 ， 衍射峰越寬 。 (10)10%Ni/SBA15(after reduced at 750℃ )。 (8) 10%Ni/ /SBA15。 (6) 15%Ni/SBA15。 (4) 10% Ni/SBA15。 (2) 5%Ni/SBA15。 ? Z rO2:? N i O 。 圖 32是 X－射線衍射的示意圖 。 如果散射后的 X射線波長與入射時的相位相同 ， 則這些散射光可以發(fā)生相干散射從而加強 。 （ 3） 比表面積的測定： 一般用 BET法和色譜法 。 不同 孔徑及孔徑分布的測定 需要不同的方法： （ 1） 氣體吸附法：適合微孔 （ 10nm） 、 中孔 （ 10 nm ~ 50 nm） 樣品的測定 。 第二節(jié) 催化劑的宏觀物理性質測定 化工資源有效利用國家重點實驗室 22 三 、 催化劑孔結構 、 比表面積的測定 通常描述催化劑孔結構特征的有孔徑 、 孔徑分布 、 孔容 、 孔隙率 、 密度等 。 第二節(jié) 催化劑的宏觀物理性質測定 化工資源有效利用國家重點實驗室 21 二 、 催化劑機械強度的測定 磨損性能測試 。 小粒徑催化劑最好使用堆積強度儀 ， 測定堆積一定體積的催化劑樣品在頂部受壓下碎裂的強度 。 均勻施加壓力到成型催化劑顆粒碎裂為止所承受的最大負荷 ， 稱為催化劑抗壓碎強度 。 ?激光全散射測定法：該法的原理是：波長為 λ， 強度為 Io的單色平行光束照射到含顆粒數(shù)為 N、 粒徑為 d的分散系統(tǒng)時 ， 由于顆粒散射部分入射光 ， 透射光強度 I就會減弱 ， 由實驗數(shù)據(jù)測出不同的入射光波長下的消光值 （ Io/I） ， 就可以反推出顆粒體系粒徑分布的函數(shù) N（ d） 。 粒徑 1μm以下 ， 常用電子顯微鏡 、 激光散射法等 。 因此 ， 催化劑的宏觀物理性質的測定是催化劑研究不可缺少的部分 。 動力學研究是對確定的催化劑（一般是篩選出的最優(yōu)催化劑），在不同的操作條件下，測定其操作條件變化時對同一催化劑性能影響的定量關系。 化工資源有效利用國家重點實驗室 16 第一節(jié) 工業(yè)催化劑活性評價和動力學研究 總之，催化劑的性能評價和動力學研究的目的是不同的。 在這種反應器中 ， 物料中的氣體在流體中的分散效果非常好 。 如將催化劑填裝在與攪拌軸一體的金屬絲網筐籃內的轉籃反應器 ， 當轉籃籃筐高速旋轉 （ 有時可高達 2022轉 /分鐘 ） 時 ， 反應物料就會充分混合 ， 并以高線速通過催化劑床層 ， 基本沒有傳質和傳熱效應 ， 因此 ， 反應器內基本沒有溫度和濃度梯度 。 由于內循環(huán)式無梯度反應器的循環(huán)組件是在反應器的內部 ， 而攪拌器通常是靜密封的磁驅動 ，因此 ， 它特別適合于高壓條件下的催化反應動力學研究 。 另外 ， 反應器出口的物料通常需要冷卻后才能進入循環(huán)泵 ， 而經過循環(huán)泵后又要再被加熱到反應溫度 ， 因此 ， 實驗時操作比較復雜 。 當循環(huán)物料的量與新鮮反應物的量之比 （ 循環(huán)比 ） 足夠大時 （ 通常為 20～ 40時 ） ， 通過催化劑床層的轉化率很低 ， 床層溫度變化很小 ， 混合物料在催化劑床層進出口處濃度差別也很小 ， 因此 ， 在催化劑床層中可以認為不存在濃度梯度和溫度梯度 。 按流動相的流動方式 ， 無梯度反應器大致可分為外循環(huán)式 、 內循環(huán)式 、 連續(xù)攪拌釜式無梯度反應器 。在反應器內流動相達到了等溫和理想混合 ， 相間近乎無傳質阻力 。 若要得到比較精確 、 準確的催化反應動力學方程 ， 特別是要詳細研究某一催化反應動力學規(guī)律時 ，需要用無梯度反應器 。 缺點 （ 1） 分析上要求精度高； （ 2） 難以得到高轉化條件下相關數(shù)據(jù) 。 因為 從這種反應器可求得 r對分壓 、溫度的微分數(shù)據(jù) ， 因此得名微分分反應器 。 常用于催化反應動力學測定的反應器如下： 化工資源有效利用國家重點實驗室 10 第一節(jié) 工業(yè)催化劑活性評價和動力學研究 （一） 微分反應器 微分反應器是一種結構與積分反應器類似的固定床反應器 ， 催化劑床層非常短 ， 催化劑顆粒很細 ， 催化劑裝量也很少 （ 一般為數(shù)十毫克 ） ， 單程轉化率很低 （ 一般在 5％ 以下 ） 。 催化劑活性的測定通常是在相同的操作條件下 ，如相同的反應溫度 、 壓力 、 進料空速 、 原料配比等操作條件下測定催化劑的活性 、 選擇性 ， 從而比較催化劑性能的差異 ， 篩選出性能優(yōu)異的催化劑 。 化工資源有效利用國家重點實驗室 8 第一節(jié) 工業(yè)催化劑活性評價和動力學研究 使用釜式反應進行催化劑活性測試要注意以下兩點： 由于高壓釜的熱容量一般都較大 ， 很難做到快速升溫和降溫 ， 因此 ， 對一些溫度敏感的催化反應來說 ，可能會造成產物分布變寬 、 選擇性降低等問題； 在反應過程中，反應物和產物等物料的分壓較難控制，同時，物料的取樣和分析比較麻煩，因此，一般情況下得到的是反應完成后物料的組成，這只能代表一段時間內的平均值。 化工資源有效利用國家重點實驗室 7 第一節(jié) 工業(yè)催化劑活性評價和動力學研究 （二） 釜式反應器 它是一種靜態(tài)法測定催化劑活性的常用反應器 ， 也稱做高壓釜反應器 。 缺點 （ 1） 熱效應大的反應床層溫度控制較難； （ 2） 床層內溫度梯度難以確定 ?？梢?，這時獲取的反應速度數(shù)據(jù)只能代表轉化率對時空的積分結果，故名積分反應器。 化工資源有效利用國家重點實驗室