氯霉素的合成工藝-文庫吧資料
2024-11-03 23:13本頁面
【正文】 成對(duì)硝基苯乙酮醛。再加入適量水，攪拌，冷至 3℃ ，離心分離，得到對(duì)硝基 alpha氨基苯乙酮鹽酸鹽 (水解物 )。 3h 后測(cè)酸含量，應(yīng)保證酸含量 %。繼續(xù)攪拌至成鹽物轉(zhuǎn)化為顆粒，靜置分出氯苯。 成鹽物無需過濾，冷至 18~20℃ ，可直接用于下一步反應(yīng)。 (2) 工藝過程 季銨化：將經(jīng)脫水的氯苯或成鹽反應(yīng)母液加入干燥的反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌下加入干燥的六次甲基四胺，于 33~38℃ 反應(yīng) 1h。 對(duì)硝基 a氨基苯乙酮鹽酸鹽的合成 (1) 工藝原理 Del233。 金屬鹽會(huì)成為 Lewis 酸催化劑，使苯環(huán)上的溴化加速。靜置 30min，澄清的反應(yīng)液進(jìn)入下步反應(yīng)。加畢繼續(xù)反應(yīng) 1h。當(dāng)有大量溴化氫產(chǎn)生且溴的紅棕色消失時(shí)，控制溫度在 27177。 對(duì)硝基 alpha乙酰胺基 beta羥基苯丙酮的合成工藝 對(duì)硝基 alpha溴代苯乙酮的合成 (1) 工藝原理 主要副產(chǎn)物為二溴化物。 強(qiáng)放熱反應(yīng)，開始需要較高溫 度以引發(fā)自由基，引發(fā)后反應(yīng)速率較大，應(yīng)及時(shí)移出反應(yīng)熱。醋酸錳的催化作用緩和，但收率不夠高，反應(yīng)時(shí)間長，加入硬脂酸鈷可改善催化效果。用亞硫酸氫鈉溶液洗去過氧化物后進(jìn)行水蒸汽蒸餾，回收末反應(yīng)的對(duì)硝基乙苯，再循環(huán)套用。對(duì)硝基苯甲酸鈉溶液經(jīng)酸化可得對(duì)硝基苯甲酸。然后充分冷卻，析出對(duì)硝基苯乙 酮。 反應(yīng)物中含對(duì)硝基苯乙酮、對(duì)硝基苯甲酸、對(duì)硝基乙苯和微量過氧化物等。反應(yīng)開始后即發(fā)生連鎖放熱反應(yīng)，應(yīng)適當(dāng)?shù)赝磻?yīng)塔夾層通水使反應(yīng)溫度平穩(wěn)下降，維持在 135℃ 進(jìn)行反應(yīng)。從塔底往塔內(nèi)通入壓縮空氣使塔內(nèi)壓力達(dá)到 ，并調(diào)節(jié)尾氣壓力使達(dá) 103Pa 左右。 對(duì)硝基苯乙酮的合成 (1) 工藝原理 鈷錳催化的自由基氧化，主要副產(chǎn)物為對(duì)硝基苯甲酸－深度氧化產(chǎn)物。 .=混酸中硫酸質(zhì)量 /(混酸含水質(zhì)量 +硝化生成水的質(zhì)量 )。 應(yīng)控制原料乙苯的純度 95%，含水量高可致反應(yīng)速率降低，硝化收率下降。 乙苯硝酸的摩爾比接近理論量，為 1:。 在 103Pa 下，塔頂餾出鄰硝基乙苯，塔底重組分再經(jīng)減壓精餾得到對(duì)硝基乙苯 (含 6%的 間硝基乙苯 )。分去廢酸。加畢升溫至 40~45℃ 保溫?cái)嚢?1h。 主要副反應(yīng)為鄰位硝化及二硝化產(chǎn)物，還有經(jīng)亞硝酸酯水解生成的酚及其硝化物。此法經(jīng)完善具工業(yè)化潛力。 (2) 以苯乙烯為原料 ① 經(jīng)中間體 alpha羥基對(duì)硝基苯乙胺，后續(xù)反應(yīng)與沈家祥法相同，氨解反應(yīng)收率較低。此法步驟多，國外有應(yīng)用。 此法原料易得，收率較高，對(duì)設(shè)備要求較低，但乙苯硝化時(shí)產(chǎn)生的大量鄰位異構(gòu)體的利用成 為問 題。 (2) 以苯甲醛為原料 硝化時(shí)需 20℃ 低溫，限制了此法的應(yīng)用。此法使用符合構(gòu)型要求的反式對(duì)硝基肉桂醇為中間體經(jīng)過溴水加成引入二個(gè)官能團(tuán)，而且產(chǎn)物為蘇式。但對(duì)硝基苯甲醛
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