儀器分析經(jīng)典習(xí)題及答案匯總-文庫吧資料
2025-03-29 04:51本頁面
【正文】 體)的晶胞尺度。即相當(dāng)于倒易點(diǎn)陣亦繞選定的軸旋轉(zhuǎn)、以此來使倒易陣點(diǎn)落到反射球上。單晶體四周為圓柱形的底片。此外．對(duì)于晶體中由于生長和受外力作用而產(chǎn)生缺陷等的情況．也可用勞厄法加以觀察。所以，凡是位于該兩球間的倒易點(diǎn)都可滿足衍射條件。采用波長連續(xù)變化的連續(xù)X射線輻射．并將反射球的半徑連續(xù)變化使之不斷地與倒易陣點(diǎn)相遇(如圖所示)。定量分析多采用元素靈敏度因子法測(cè)定元素含量IN 所測(cè)相應(yīng)譜線強(qiáng)度 SN相應(yīng)元素靈敏度因子 14 用Bragg 方程說明X衍射分析技術(shù)中常用的勞厄法、轉(zhuǎn)晶法和粉晶法的原理； 1 勞厄法 勞厄法是以連續(xù)X射線垂直射到不動(dòng)的單晶體上，在垂直于入射線的底片上得到衍射斑點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)方法。這一X射線的激發(fā)過程可表示如下:M+ hγ → + 被稱為光電子．若這個(gè)電子的能量高于真空能級(jí)，就可以克服表面位壘，逸出體外而成為自由電子．光電子發(fā)射過程的能量守恒方程為:= hγ 式中為某一光電子的動(dòng)能，為結(jié)合能．它是光電子能譜分析的基礎(chǔ)．由于被測(cè)元素的結(jié)合能BE變化與其周圍的化學(xué)環(huán)境有關(guān)，根據(jù)這一變化，可推測(cè)出該元素的化學(xué)結(jié)合狀態(tài)和價(jià)態(tài)。電子在一定的軌道上運(yùn)動(dòng)，并具有確定的能量。注意：影響定量分析的因素很多,如:樣品表面組分不均勻,表面污染,化學(xué)狀態(tài)不同對(duì)光電離截面的影響等,所以誤差一般較大。但由于標(biāo)樣制備困難費(fèi)時(shí)，且應(yīng)用具有一定的局限性，故標(biāo)樣法尚未得到廣泛采用。定量結(jié)果的準(zhǔn)確性比俄歇能譜相對(duì)靈敏度因子法定量好，一般誤差可以不超過20％。定量分析方法：理論模型法、靈敏度因子法、標(biāo)樣法等。 X射線光電子能譜可分析除氫、氦以外的所有元素，測(cè)量深度為幾埃到幾十埃，對(duì)多組分樣品，％（原子分?jǐn)?shù)）?！射線光電子能譜譜線強(qiáng)度反映原子的含量或相對(duì)濃度。光電過程示意圖對(duì)于自由分子和原子，應(yīng)有Ek = hu－Eb－j hu―入射光子能量（已知值） Ek―光電過程中發(fā)射的光電子的動(dòng)能（測(cè)定值） Eb―內(nèi)殼層束縛電子的結(jié)合能（計(jì)算值） j―譜儀的功函數(shù)（已知值）XPS采用能量為10001500eV的射線源，能激發(fā)內(nèi)層電子。10 XPS分析的原理？該分析方法能提供哪些定性和定量的樣品信息？ 基本原理就是光電效應(yīng)。同時(shí),在700～900 cm 1處有豐富的吸收峰,說明大分子結(jié)構(gòu)中存在苯環(huán),而730 cm 1處的譜帶,則是對(duì)位雙取代苯環(huán)上氫的面外彎曲振動(dòng)吸收。 但羊毛在1 000 ～592 cm 1區(qū)域無吸收。在121160和1 060 cm 1處,絲的吸收比羊毛強(qiáng)。在1160、111050和980 cm 1處的吸收峰,是由—C—O—C—引起的伸縮振動(dòng),這5個(gè)峰構(gòu)成了棉纖維的特征峰。9 常見紡織纖維（真絲、羊毛、棉、滌綸、腈綸）的紅外譜圖，并解釋之；（1）棉纖維紅外譜圖:棉屬于纖維素纖維,在3 400 cm 1處,有O—H基和C—H基的伸縮振動(dòng)。又從波數(shù)740 cm1上推出，可能為單取代或1，2二取代苯環(huán)。結(jié)合波數(shù)3040，1460，690 cm1，可以推測(cè)出該分子式含有苯環(huán)；從波數(shù)為3380 cm1，推測(cè)分子中可能含有—OH，N—H，因?yàn)榉肿邮街胁缓蠳元素，所以該波數(shù)對(duì)應(yīng)的基團(tuán)應(yīng)該是—OH；又因?yàn)闆]有波數(shù)1736，2720 cm1，因而推出該—OH不是酯基上的，也不是醛基上的，所以就確定了該羥基為醇羥基或酚羥基的存在，又因?yàn)楹斜江h(huán)，所以為酚羥基。 沒有下列波數(shù)的譜帶1736, 2720, 1380, 1182 cm1. 請(qǐng)判別該化合物可能的結(jié)構(gòu)，并說明為什么。 飽和醛(酮)17401720 cm1 ；強(qiáng)、尖；不飽和向低波移動(dòng)(4) X—Y，X—H 變形振動(dòng)區(qū) 1650 cm1 指紋區(qū)(1350 ~ 650 cm1 ) ,較復(fù)雜。 N，峰越弱(3) 雙鍵伸縮振動(dòng)區(qū)（ 1900 ~ 1200 cm1 ）a. RC=CR’ 1620 ~ 1680 cm1 強(qiáng)度弱， R=R’（對(duì)稱）時(shí)，無紅外活性。 CR’ （2190 ~ 2260 cm1 ） R=R’ 時(shí)， 無紅外活性 b. RC 186。C）伸縮振動(dòng)區(qū)（2500 ~1900 cm1 ） 在該區(qū)域出現(xiàn)的峰較少；a. RC 186。 C—H ） (3000 cm1 以上) 苯環(huán)上的C—H 3030 cm1 =C—H 3010 ~ 2260 cm1 186。7. 有機(jī)化合物分子中常見基團(tuán)的紅外吸收峰（1） 40002500 cm1 xH伸縮振動(dòng)(x: O, N, C, S) a. —O—H 36503200 cm1 確定醇，酚，酸在非極性溶劑中，濃度較?。ㄏ∪芤海r(shí)，峰形尖銳，強(qiáng)吸收；當(dāng)濃度較大時(shí)，發(fā)生締合作用，峰形較寬。（3）氫鍵效應(yīng)：使伸縮振動(dòng)頻率向低波數(shù)方向移動(dòng)，并且峰形明顯變寬。1928 1828180018691715 原因：由于取代基具有不同的電負(fù)性，通過靜電誘導(dǎo)作用，引起分子中電子分布的變化，從而改變了力常數(shù)，使基團(tuán)的特征頻率發(fā)生了位移。 ，OH拉曼譜帶較弱19g) 。f) 醇和烷烴的拉曼光譜是相似的：I. CO鍵與CC鍵的力常數(shù)或鍵的強(qiáng)度沒有很大差別。紅外光譜與此相反。c) 環(huán)狀化合物的對(duì)稱呼吸振動(dòng)常常是最強(qiáng)的拉曼譜帶。b) 紅外光譜中，由C 186。雙鍵174。紅外光譜提供的樣品結(jié)構(gòu)信息：40002500 cm1 xH伸縮振動(dòng)(x: O, N, C, S)25002000 cm1 三鍵和累積雙鍵區(qū)
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