[材料科學(xué)]第八章電子衍射-文庫吧資料
2025-02-28 00:41本頁面
【正文】 any Logo 已知樣品晶體結(jié)構(gòu)和相機(jī)常數(shù)： ? R值。 176。長度測(cè)量誤差小于 177。 3） 校正儀器常數(shù) 。 Company Logo ?在著手標(biāo)定前 ， 還有幾點(diǎn)事項(xiàng)要引起注意： 1） 認(rèn)真制備樣品 ， 薄區(qū)要多 ， 表面沒有氧化 。此時(shí)要通過標(biāo)定衍射圖，來確定該晶體的結(jié)構(gòu)及其參數(shù)。 就在這些晶體中進(jìn)行嘗試標(biāo)定 。 單晶電子衍射花樣標(biāo)定 Company Logo 單晶電子衍射花樣的標(biāo)定 ?電子衍射花樣幾何圖形 可能所屬晶系 ?平行四邊形 三斜、單斜、正交、四方、六方、三方、立方 ?矩形 單斜、正交、四方、六方、三方、立方 ?有心矩形 同上 ?正方形 四方、立方 ?正六角形 六方、三方、立方 Company Logo 標(biāo)定前的預(yù)先縮小范圍 ?根據(jù)斑點(diǎn)的規(guī)律性判斷： 7大晶系都有可能 不可能是三斜晶系 不可能是三斜晶系 只可能是四方或立方晶系 只可能是六角、三角或立方晶系 Company Logo ?通常電子衍射圖的標(biāo)定過程可分為下列三種情況： 1） 已知晶體 （ 晶系 、 點(diǎn)陣類型 ） 可以嘗試標(biāo)定 。 ?例如斑點(diǎn)呈正方形，僅可能是立方晶系、四方晶系；正六角形的斑點(diǎn)，則屬于立方晶系、六方晶系。 單晶電子衍射成像原理與衍射花樣特征 Company Logo 標(biāo)定電子衍射圖中各斑點(diǎn)的指數(shù) hkl及晶帶軸指數(shù) [uvw]。 電子衍射花樣即為零層倒易面中滿足衍射條件的那些倒易陣點(diǎn)的放大像。嚴(yán)重時(shí)，實(shí)際衍射區(qū)甚至不是光闌所選微區(qū)，以致衍射像和微區(qū)像來自兩個(gè)不同部位，造成分析錯(cuò)誤。這樣選區(qū)和衍射像不能完全對(duì)應(yīng)，有一定誤差。理論上，這種選區(qū)的極限 ≈ 。 ?光闌選區(qū)衍射（ Le Poole方式） 此法用位于物鏡像平面上的光闌限制微區(qū)大小。λ =L＇ λ ?稱 Lˊλ 為有效相機(jī)常數(shù) Company Logo 選區(qū)衍射 ?選區(qū)衍射就是在樣品上選擇一個(gè)感興趣的區(qū)域 ， 并限制其大小 ，得到該微區(qū)電子衍射圖的方法 。MIR是正空間的矢量 ， 而 ghkl是倒易空間中的矢量 ， 因此相機(jī)常數(shù) Lλ 是一個(gè)協(xié)調(diào)正 、 倒空間的比例常數(shù) 。 根據(jù)兩相似三角形，推出： 故單晶電子衍射花樣是所有與反射球相交的倒易點(diǎn)的放大像。用底片記錄下來的圖像稱之為衍射花樣。如電子束不是對(duì)稱入射，則中心斑點(diǎn)兩側(cè)和各衍射斑點(diǎn)的強(qiáng)度將出現(xiàn)不對(duì)稱分布。精確符合布拉格條件時(shí)， Δθ=0 ， s也等于零。 ?偏離 Δθ 時(shí)，倒易桿中心至與愛瓦爾德球面交截點(diǎn)的距離可用矢量 s表示， s就是偏離矢量。 ?由圖可知，在偏離布拉格角177。 hkld2?Company Logo ?對(duì)于電子顯微鏡中經(jīng)常遇到的樣品 ， 薄片晶體的倒易陣點(diǎn)拉長為倒易 “ 桿 ” ，棒狀晶體為倒易 “ 盤 ” ，細(xì)小顆粒晶體則為倒易“ 球 ” ， 如圖所示 。 ?如果要使晶帶中某一晶面（或幾個(gè)晶面）產(chǎn)生衍射，必須把晶體傾斜，使晶帶軸稍為偏離電子束的軸線方向，此時(shí)零層倒易截面上倒易陣點(diǎn)就有可能和厄瓦爾德球面相交，即產(chǎn)生衍射，如圖（ b）所示。通常的透射電鏡的加速電壓100~200kv，即電子波的波長為 102~103nm數(shù)量級(jí)，而常見晶體的晶面間距為 100~101nm數(shù)量級(jí)，于是 ?這表明，電子衍射的衍射角總是非常小的，這也是它的花樣特征之所以區(qū)別 X射線的主要原因 。 Company Logo 由布拉格方程 2dhklsinθ ＝
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