[材料科學(xué)]第八章電子衍射-wenkub
2023-03-09 00:41:09 本頁(yè)面
【正文】 X射線那樣通過(guò)強(qiáng)度來(lái)測(cè)定結(jié)構(gòu)。 Company Logo ?第三，因?yàn)殡娮硬ǖ牟ㄩL(zhǎng)短，采用厄瓦德球圖解時(shí)，反射球的半徑很大，在衍射角 θ 較小的范圍內(nèi)反射球的球面可以近似地看成是一個(gè)平面，從而也可以認(rèn)為電子衍射產(chǎn)生的衍射斑點(diǎn)大致分布在一個(gè)二維倒易截面內(nèi)。而 X射線產(chǎn)生衍射時(shí)，其衍射角最大可接近 90176。電子衍射作為一種獨(dú)特的結(jié)構(gòu)分析方法，在材料科學(xué)中得到廣泛應(yīng)用，主要有以下三個(gè)方面： ?（ 1）物相分析和結(jié)構(gòu)分析； ?（ 2）確定晶體位向； ?（ 3）確定晶體缺陷的結(jié)構(gòu)及其晶體學(xué)特征。高能電子衍射的加速電壓 ≥ 100kV，電子顯微鏡中的電子衍射就是高能電子衍射。 ?電子衍射可在電子衍射儀或電子顯微鏡中進(jìn)行。 電子衍射分為低能電子衍射和高能電子衍射 ，前者電子加速電壓較低（ 10～ 500V），電子能量低。 ?普通電子顯微鏡的“寬束”衍射（束斑直徑 ≈ 1μm ）只能得到較大體積內(nèi)的統(tǒng)計(jì)平均信息，而微束衍射可研究分析材料中亞納米尺度顆料、單個(gè)位錯(cuò)、層錯(cuò)、疇界面和無(wú)序結(jié)構(gòu)，可測(cè)定點(diǎn)群和空間群。 Company Logo 81電子衍射和 X射線衍射的比較 —— 共同點(diǎn) ?電子衍射的原理和 X射線衍射相似，是以滿足（或基本滿足）布拉格方程作為產(chǎn)生衍射的必要條件。 。這個(gè)結(jié)果使晶體產(chǎn)生的衍射花樣能比較直觀地反映晶體內(nèi)各晶面的位向，給分析帶來(lái)不少方便。 Company Logo 由布拉格方程 2dhklsinθ ＝ λ 因?yàn)? 所以 這說(shuō)明，對(duì)于給定的晶體樣品，只有當(dāng)入射波長(zhǎng)足夠短時(shí)，才能產(chǎn)生衍射。 ?如果要使晶帶中某一晶面（或幾個(gè)晶面）產(chǎn)生衍射，必須把晶體傾斜，使晶帶軸稍為偏離電子束的軸線方向，此時(shí)零層倒易截面上倒易陣點(diǎn)就有可能和厄瓦爾德球面相交，即產(chǎn)生衍射，如圖（ b）所示。 ?由圖可知，在偏離布拉格角177。精確符合布拉格條件時(shí)， Δθ=0 ， s也等于零。用底片記錄下來(lái)的圖像稱之為衍射花樣。R是正空間的矢量 ， 而 ghkl是倒易空間中的矢量 ， 因此相機(jī)常數(shù) Lλ 是一個(gè)協(xié)調(diào)正 、 倒空間的比例常數(shù) 。λ =L＇ λ ?稱 Lˊλ 為有效相機(jī)常數(shù) Company Logo 選區(qū)衍射 ?選區(qū)衍射就是在樣品上選擇一個(gè)感興趣的區(qū)域 ， 并限制其大小 ，得到該微區(qū)電子衍射圖的方法 。理論上，這種選區(qū)的極限 ≈ 。嚴(yán)重時(shí)，實(shí)際衍射區(qū)甚至不是光闌所選微區(qū)，以致衍射像和微區(qū)像來(lái)自兩個(gè)不同部位，造成分析錯(cuò)誤。 單晶電子衍射成像原理與衍射花樣特征 Company Logo 標(biāo)定電子衍射圖中各斑點(diǎn)的指數(shù) hkl及晶帶軸指數(shù) [uvw]。 單晶電子衍射花樣標(biāo)定 Company Logo 單晶電子衍射花樣的標(biāo)定 ?電子衍射花樣幾何圖形 可能所屬晶系 ?平行四邊形 三斜、單斜、正交、四方、六方、三方、立方 ?矩形 單斜、正交、四方、六方、三方、立方 ?有心矩形 同上 ?正方形 四方、立方 ?正六角形 六方、三方、立方 Company Logo 標(biāo)定前的預(yù)先縮小范圍 ?根據(jù)斑點(diǎn)的規(guī)律性判斷： 7大晶系都有可能 不可能是三斜晶系 不可能是三斜晶系 只可能是四方或立方晶系 只可能是六角、三角或立方晶系 Company Logo ?通常電子衍射圖的標(biāo)定過(guò)程可分為下列三種情況： 1） 已知晶體 （ 晶系 、 點(diǎn)陣類型 ） 可以嘗試標(biāo)定 。此時(shí)要通過(guò)標(biāo)定衍射圖，來(lái)確定該晶體的結(jié)構(gòu)及其參數(shù)。 3）
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