[材料科學(xué)]第八章電子衍射(編輯修改稿)
2025-03-21 00:41 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 le方式） 此法用位于物鏡像平面上的光闌限制微區(qū)大小。先在明場(chǎng)像上找到感興趣的微區(qū)，將其移到熒光屏中心，再用選區(qū)光闌套住微區(qū)而將其余部分擋掉。理論上，這種選區(qū)的極限 ≈ 。 Company Logo 選區(qū)誤差 ?實(shí)際上，選區(qū)光闌并不能完全擋掉光闌以外物相的衍射線。這樣選區(qū)和衍射像不能完全對(duì)應(yīng)，有一定誤差。它起因于物鏡有球差和像的聚集誤差。嚴(yán)重時(shí)，實(shí)際衍射區(qū)甚至不是光闌所選微區(qū)，以致衍射像和微區(qū)像來(lái)自兩個(gè)不同部位，造成分析錯(cuò)誤。 Company Logo 84 單晶電子衍射花樣 因電子衍射的衍射角很小，故只有 O*附近落在厄瓦爾德球面上的那些倒易結(jié)點(diǎn)所代表的晶面組滿足布拉格條件而產(chǎn)生衍射束，產(chǎn)生衍射的厄瓦爾德球面可近似看成一平面。 電子衍射花樣即為零層倒易面中滿足衍射條件的那些倒易陣點(diǎn)的放大像。 薄單晶體產(chǎn)生大量強(qiáng)度不等、排列十分規(guī)則的衍射斑點(diǎn)組成，其原因在于薄晶體倒易點(diǎn)擴(kuò)展成一倒易桿，增加和倒易球相交的機(jī)會(huì)，產(chǎn)生大量衍射斑點(diǎn)。 單晶電子衍射成像原理與衍射花樣特征 Company Logo 標(biāo)定電子衍射圖中各斑點(diǎn)的指數(shù) hkl及晶帶軸指數(shù) [uvw]。 電子衍射圖的標(biāo)定比較復(fù)雜 ， 可先利用衍射圖上的信息 （ 斑點(diǎn)距離 、 分布及強(qiáng)度等 ） 幫助判斷待晶體可能所屬晶系 、晶帶軸指數(shù) 。 ?例如斑點(diǎn)呈正方形，僅可能是立方晶系、四方晶系；正六角形的斑點(diǎn)，則屬于立方晶系、六方晶系。 ?熟練掌握晶體學(xué)和衍射學(xué)理論知識(shí)：收集有關(guān)材料化學(xué)成分、處理工藝以及其它分析手段提供的資料，可幫助解決衍射花樣標(biāo)定的問(wèn)題。 單晶電子衍射花樣標(biāo)定 Company Logo 單晶電子衍射花樣的標(biāo)定 ?電子衍射花樣幾何圖形 可能所屬晶系 ?平行四邊形 三斜、單斜、正交、四方、六方、三方、立方 ?矩形 單斜、正交、四方、六方、三方、立方 ?有心矩形 同上 ?正方形 四方、立方 ?正六角形 六方、三方、立方 Company Logo 標(biāo)定前的預(yù)先縮小范圍 ?根據(jù)斑點(diǎn)的規(guī)律性判斷： 7大晶系都有可能 不可能是三斜晶系 不可能是三斜晶系 只可能是四方或立方晶系 只可能是六角、三角或立方晶系 Company Logo ?通常電子衍射圖的標(biāo)定過(guò)程可分為下列三種情況： 1） 已知晶體 （ 晶系 、 點(diǎn)陣類(lèi)型 ） 可以嘗試標(biāo)定 。 2） 晶體雖未知 ， 但根據(jù)研究對(duì)象可能確定一個(gè)范圍 。 就在這些晶體中進(jìn)行嘗試標(biāo)定 。 3）晶體點(diǎn)陣完全未知，是新晶體。此時(shí)要通過(guò)標(biāo)定衍射圖，來(lái)確定該晶體的結(jié)構(gòu)及其參數(shù)。所用方法較復(fù)雜，可參閱電子衍射方面的專著。 Company Logo ?在著手標(biāo)定前 ， 還有幾點(diǎn)事項(xiàng)要引起注意： 1） 認(rèn)真制備樣品 ， 薄區(qū)要多 ， 表面沒(méi)有氧化 。 2） 正確操作電鏡 ， 如合軸 、 選區(qū)衍射操作等 。 3） 校正儀器常數(shù) 。 4）要在底片上測(cè)量距離和角度。長(zhǎng)度測(cè)量誤差小于 177。 ，（或相對(duì)誤差小于 3— 5%），角度測(cè)量誤差 177。 176。 ，尚需注意底片藥面是朝上放置的。 Company Logo 已知樣品晶體結(jié)構(gòu)和相機(jī)常數(shù)： ? R值。 ? R=?L/d求出相應(yīng)晶面間距 ?，所以可由 d值定它們的晶面族指數(shù){hkl} ? ?角 ?（ hkl ） ?，驗(yàn)算夾角是否與實(shí)測(cè)的吻合，若不，則更換（ hkl ） ?，第三個(gè)斑點(diǎn)為 。 ? 求得晶帶軸指數(shù)。 213 RRR
教學(xué)課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1