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[材料科學(xué)]第八章電子衍射(留存版)

2025-04-08 00:41上一頁面

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【正文】 律性判斷: 7大晶系都有可能 不可能是三斜晶系 不可能是三斜晶系 只可能是四方或立方晶系 只可能是六角、三角或立方晶系 Company Logo ?通常電子衍射圖的標(biāo)定過程可分為下列三種情況: 1) 已知晶體 ( 晶系 、 點陣類型 ) 可以嘗試標(biāo)定 。λ =L' λ ?稱 Lˊλ 為有效相機(jī)常數(shù) Company Logo 選區(qū)衍射 ?選區(qū)衍射就是在樣品上選擇一個感興趣的區(qū)域 , 并限制其大小 ,得到該微區(qū)電子衍射圖的方法 。 ?由圖可知,在偏離布拉格角177。 。 ?電子衍射可在電子衍射儀或電子顯微鏡中進(jìn)行。 Company Logo ?第三,因為電子波的波長短,采用厄瓦德球圖解時,反射球的半徑很大,在衍射角 θ 較小的范圍內(nèi)反射球的球面可以近似地看成是一個平面,從而也可以認(rèn)為電子衍射產(chǎn)生的衍射斑點大致分布在一個二維倒易截面內(nèi)。 ?Δθ 為正時, s矢量為正,反之為負(fù)。先在明場像上找到感興趣的微區(qū),將其移到熒光屏中心,再用選區(qū)光闌套住微區(qū)而將其余部分擋掉。 3)晶體點陣完全未知,是新晶體。 ? N求對應(yīng)的 {hkl}。在零層倒易面上面的各層平行倒易面分別為 +1層、+2層 … 倒易面。這就是菊池線或菊池衍射花樣。 Company Logo 復(fù)雜電子衍射花樣 3__二次衍射斑點 ?電子受原子散射作用很強,以致衍射束強度可與透射束強度相當(dāng)(動力學(xué)交互作用),故衍射束可作為新的入射束,并產(chǎn)生衍射,稱為二次衍射。 ?由 d=Lλ /R式,計算 dEi,并與已知晶體粉末卡片或d值表上的 dTi比較,確定各環(huán) {hkl}i。 ? R=?L/d求出相應(yīng)晶面間距 ?,所以可由 d值定它們的晶面族指數(shù){hkl} ? ?角 ?( hkl ) ?,驗算夾角是否與實測的吻合,若不,則更換( hkl ) ?,第三個斑點為 。 ?熟練掌握晶體學(xué)和衍射學(xué)理論知識:收集有關(guān)材料化學(xué)成分、處理工藝以及其它分析手段提供的資料,可幫助解決衍射花樣標(biāo)定的問題。Mp Company Logo 倒易點陣擴(kuò)展 ?圖顯示了倒易桿和愛瓦爾德球相交情況,桿子的總長為2/t。而 X射線產(chǎn)生衍射時,其衍射角最大可接近 90176。 電子衍射分為低能電子衍射和高能電子衍射 ,前者電子加速電壓較低( 10~ 500V),電子能量低。這個結(jié)果使晶體產(chǎn)生的衍射花樣能比較直觀地反映晶體內(nèi)各晶面的位向,給分析帶來不少方便。精確符合布拉格條件時, Δθ=0 , s也等于零。理論上,這種選區(qū)的極限 ≈ 。此時要通過標(biāo)定衍射圖,來確定該晶體的結(jié)構(gòu)及其參數(shù)。 ? ?角 ?( hkl ) ?,驗算夾角是否與實測的吻合,若不,則更換( hkl ) ?,第三個斑點為 。在零層倒易面下面的各層倒易面,稱為 1層、 2層 … 倒易面。 ?這是受到非彈性散射的電子隨后又被彈性散射的結(jié)果。于是,衍射花樣中也將出現(xiàn)相應(yīng)的額外斑點,叫做超點陣斑點。 Company Logo d值比較法 ?標(biāo)定步驟 ?測量園環(huán)半徑 Ri(通常是測量直徑 Di, Ri=Di/2這樣測量的精度較高)。 Company Logo 已知樣品晶體結(jié)構(gòu)和相機(jī)常數(shù): ? R值。 ?例如斑點呈正方形,僅可能是立方晶系、四方晶系;正六角形的斑點,則屬于立方晶系、六方晶系。MI hkld2?Company Logo ?對于電子顯微鏡中經(jīng)常遇到的樣品 , 薄片晶體的倒易陣點拉長為倒易 “
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