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質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督基礎(chǔ)講義-文庫(kù)吧資料

2024-10-29 11:38本頁(yè)面
  

【正文】 構(gòu)成的倍數(shù)單位。、 例題 1什 麼 是法定計(jì)量單位? 是指由國(guó)家法律承認(rèn)、具有法定地位的計(jì)量單位。校準(zhǔn)介質(zhì)為純水,即去離子水或蒸餾水。 例題 15 常用玻璃量器進(jìn)行校準(zhǔn)的校準(zhǔn)條件為:工作室溫度不超過(guò) ( 20177?;瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)室所用分析天平為三級(jí),最大稱量為 200g,分度值為 。 例題 1 儀器設(shè)備進(jìn)行檢定并加貼國(guó)家計(jì)量認(rèn)證部門(mén)統(tǒng)一制 作的標(biāo)記,如合格應(yīng)加貼 ( A ) 標(biāo)志 。二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的代號(hào)是 GBW(E),是采用準(zhǔn)確可靠的方法或直接與一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相比較的方法定值,用作工作標(biāo)準(zhǔn),以及同一實(shí)驗(yàn)室或不同實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量保證。 例題 11 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有哪些基本特征?如何選用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)? 材質(zhì)均勻、在有效期內(nèi)性能穩(wěn)定量值不變、量值準(zhǔn)確、有證書(shū)、有足夠的產(chǎn)量和貯備。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)封面上應(yīng)有 《制造計(jì)量器具許可證》 標(biāo)志。 93 例題 10?標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)?是介紹標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的 技術(shù)文件 。 80、 180 例題 9 校準(zhǔn)是指在 規(guī)定條件 下,為確定測(cè)量?jī)x器或測(cè)量系統(tǒng)所指示的量值,或?qū)嵨锪烤呋騾⒖嘉镔|(zhì)所代表的量值,與對(duì)應(yīng)的由標(biāo)準(zhǔn) 所復(fù)現(xiàn)的量值 之間的關(guān)系的一組操作。我國(guó)一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的代號(hào)是 GBW,是采用絕對(duì)方法或多實(shí)驗(yàn)室協(xié)作準(zhǔn)確可靠的方法定值,主要用于研究評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)方法,對(duì)二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值等。 100 例題 什 麼 是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)? 通常指有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),是具有一種或多種足夠均勻和很好地確定了的特性,用以校準(zhǔn)測(cè)量裝置、評(píng)價(jià)測(cè)量方法或給材料賦值的一種材料或物質(zhì) 。一般量值傳遞的基本方式有 10 種:用實(shí)物計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行鑒定或校準(zhǔn);2020 質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督基礎(chǔ) 6110 劉鐵鋼 發(fā)放標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);發(fā)布標(biāo)準(zhǔn)信號(hào);發(fā)布標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù);計(jì)量保證方案;統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)方法;比對(duì)或互易測(cè)量;實(shí)驗(yàn)室之間比對(duì)或驗(yàn)證測(cè)試;按國(guó)際承認(rèn)的有關(guān)專(zhuān)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)溯源;按雙方同意的互認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)溯源。 92/93/95 例題 什 麼 是量值傳遞? 是指通過(guò)對(duì)計(jì)量器具的檢定形式,將國(guó)家基準(zhǔn)所復(fù)現(xiàn)的計(jì)量單位量值通過(guò)各級(jí)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)傳遞到工作計(jì)量器具,以 保證被測(cè)對(duì)象量值的準(zhǔn)確一致。強(qiáng)制檢定是檢定的一種類(lèi)型,是指由政府計(jì)量行政主管部門(mén)所屬的法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)或授權(quán)的計(jì)量檢定機(jī)構(gòu),對(duì)社會(huì)公用計(jì)量標(biāo)準(zhǔn),部門(mén)和企事業(yè)單位使用的最高計(jì)量標(biāo)準(zhǔn),用于貿(mào)易結(jié)算、安全防護(hù)、醫(yī)療衛(wèi)生及環(huán)境監(jiān)測(cè)四方面列入國(guó)家強(qiáng)檢目錄的工作計(jì)量器具,以及涉及上述四方面用于執(zhí)法監(jiān)督的工作計(jì)量器具,實(shí)施定點(diǎn)定期的一種檢定。 校準(zhǔn)是指在規(guī)定條件下,為確定測(cè)量?jī)x器或測(cè)量系統(tǒng)所指示的量值,或?qū)嵨锪烤呋騾⒖嘉镔|(zhì)所代表的量值,與對(duì)應(yīng)的由標(biāo)準(zhǔn)所復(fù)現(xiàn)的量值之間的關(guān)系的一組操作。 例題 簡(jiǎn)述計(jì)量檢定、強(qiáng)制檢定和校準(zhǔn)的異同? 計(jì)量檢定是查明和確認(rèn)計(jì)量器具是否符合法定要求的程序,包括檢查、加標(biāo)記和(或)出具檢定證書(shū)。 310? )= 例題 5*、 滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定的原始記錄應(yīng)包含哪些內(nèi)容?記錄時(shí)應(yīng)注意哪些問(wèn)題? 日期、時(shí)間、溫度、滴定管讀書(shū)、 相鄰校正點(diǎn)校正值、基準(zhǔn)試劑處理記錄、基準(zhǔn)試劑稱量記錄、計(jì)算公式、標(biāo)定者信息。 上例中使用溫度校正值的計(jì)算如下: 溫度體積校正值: V2= ()179。常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度補(bǔ)正值 GB/T601 附錄 A。因此指定一個(gè)基準(zhǔn)溫度,當(dāng)標(biāo)定和使用溫度不同時(shí),統(tǒng)一補(bǔ)正到基準(zhǔn)溫度條件下。 上例中使用內(nèi)插法計(jì)算如下: 滴定管體積校正值: V1=+[()/]179。求單次滴定氫氧化鈉溶液 20℃時(shí)的濃度值。計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)是準(zhǔn)確度低于計(jì)量基準(zhǔn),按國(guó)家計(jì)量檢定系統(tǒng)表的準(zhǔn)確度等級(jí),用于鑒定較低等級(jí)的計(jì)量器具的計(jì)量器具 。主要的計(jì)量特性有示值、測(cè)量范圍和量程、準(zhǔn)確度和誤差、靈敏度與分辨力、漂移和穩(wěn)定性。 7 7 78 例題 什 麼 是量值?什 麼 是量制?什 麼 是計(jì)量單位? 量制是指彼此間存在確定關(guān)系的一組量;量值是由一個(gè)數(shù)乘以測(cè)量單位所表示的特定量的大?。挥?jì)量單位則是為定量表示同種量的大小而約定地定義和采用的特定量,這個(gè)特定量上有名稱、符號(hào)和定義,其數(shù)值為 1 。計(jì)量則是實(shí)現(xiàn)單位統(tǒng)一、量值準(zhǔn)確可靠的活動(dòng)。 我國(guó)現(xiàn)行法定計(jì)量單位以國(guó)際單位制為基礎(chǔ),又結(jié)合我國(guó)具體情況,包括以下內(nèi)容:國(guó)際單位制中的 SI 基本單位;國(guó)際單位制中包括 SI 輔助單位在內(nèi)的具有專(zhuān)門(mén)名稱的 SI 導(dǎo)出單位;我國(guó)選定的可與國(guó)際單位制單位并用的非國(guó)際單位制單位;由以上單位構(gòu)成的組合形式的單位;由 SI 詞頭和以上單位構(gòu)成的倍數(shù)單位。凡屬國(guó)家法定計(jì)量單位,在一個(gè)國(guó)家內(nèi),任何地區(qū)、任何部門(mén)、任何機(jī)構(gòu)和任何 個(gè)人毫無(wú)例外都必須采用。此外還有儀器測(cè)量精度檢定和儀器測(cè)量準(zhǔn)確度檢定。輸液泵檢定流量穩(wěn)定性和工作壓力下的耐壓型;色譜柱檢定色譜柱柱效(大于 1179。氣相色譜檢定的主標(biāo)準(zhǔn)器是所使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),是和檢測(cè)器配套使用的,如檢定 TCD 使用苯 甲苯溶液,檢定 FID 使用正十六烷 異辛烷溶液 。( 8)定量重復(fù)性。( 6)靈敏度。( 4)基線噪聲。( 2)柱箱控溫精度。( 6)重復(fù)性。( 4)波長(zhǎng)準(zhǔn)確度和重復(fù)性。( 2)線性誤差。 2S。計(jì)算熒光強(qiáng)度 F 。檢出極限以 ,以硫酸奎寧標(biāo)準(zhǔn)溶液 c 為樣品,激發(fā)波長(zhǎng)λ EX固定于 350nm,找出發(fā)射波長(zhǎng)最佳值λ EM,固定λ EM。 ***熒光分光光度計(jì) 的檢定條件 為:( 15— 30)℃;相對(duì)濕度不大于 85%。主要技術(shù)要求有( 1)波長(zhǎng)λ示值誤差:177。透射比不確定度 uc(τ ) 由系統(tǒng)效應(yīng)導(dǎo)致的分量(最大允許誤差 MPE 乘以轉(zhuǎn)換因子 b=)和隨機(jī)效應(yīng)導(dǎo)致的分量(重復(fù)性限 r 除以 得出 Sr)按方和根計(jì)算。準(zhǔn)確度含義為測(cè)定值的 最大允許誤差 MPE; 重復(fù)性是指在重復(fù)性條件下 3 次測(cè)量結(jié)果 的極差 R 不應(yīng)超過(guò)的極限值,可作為重復(fù)性限 r 理解。 光學(xué)儀器 —— 紫外可見(jiàn)、原子吸收、熒光的檢定 2020 質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督基礎(chǔ) 618 劉鐵鋼 *紫外、可見(jiàn)、近紅外分光光度計(jì) 的檢定條件 為:( 15— 30)℃;相對(duì)濕度不大于 85%。儀器示值的不確定度由來(lái)自 MPE( 179。 *酸度計(jì)的檢定條件 為:相對(duì)濕度不大于 85%。 衡量法的校準(zhǔn)步驟: 容器洗凈干燥,提前放于工作室內(nèi),使其和工作室溫度平衡;取一個(gè)容量比被校容器大的潔凈具有蓋子的稱量杯進(jìn)行空稱量平衡;將被校量器內(nèi)的純水放入稱量杯中,稱得純水質(zhì)量 m0;調(diào)整被校量器彎液面時(shí),記錄水溫,讀數(shù)準(zhǔn)確至 ℃,量瓶可于稱量后,直接插入溫度計(jì)測(cè)溫;由衡量法用表查出質(zhì)量 m0時(shí)量器在標(biāo)準(zhǔn)溫度 20℃的實(shí)際容量;按下式計(jì)算: V20=V0+[( m0m) /ρ w] 其中: V20—— 量器在標(biāo)準(zhǔn)溫度 20℃的實(shí)際容量, mL ; V0—— 量器的標(biāo)稱容量, mL; m0—— 稱得純水質(zhì)量 m0, g; m——由衡量法用表查得的質(zhì)量, g;ρ w—— t℃時(shí)純水密度,近似值為 1g/cm3。校準(zhǔn)介質(zhì):為純水,即去離子水或蒸餾水。 校準(zhǔn)條件為: 工作室溫度:不超過(guò)( 20177。所用砝碼為三級(jí),檢定時(shí)要求修正值不得大于該砝碼的質(zhì)量允差的 1/3,稱量時(shí)不使用修正值。 100 關(guān)于分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室儀器的檢定和校準(zhǔn) ( 1)天平和砝碼的計(jì)量檢定 *天平的主要計(jì)量性能有穩(wěn)定性、靈敏度、正確性和示值變動(dòng)性。是自上而下的過(guò)程。 92 關(guān)于量值傳遞和量值溯源 —— 100 為保證量值的準(zhǔn)確、可靠、有效、統(tǒng)一,必須按照計(jì)量法規(guī)定進(jìn)行量值傳遞和量值溯源。 關(guān)于校準(zhǔn)的概念 —— 校準(zhǔn)是指在規(guī)定條件下,為確定測(cè)量?jī)x器或測(cè)量系統(tǒng)所指示的量值,或?qū)嵨锪烤呋騾⒖嘉?質(zhì)所代表的量值,與對(duì)應(yīng)的由標(biāo)準(zhǔn)所復(fù)現(xiàn)的量值之間的關(guān)系的一組操作。?標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)?中應(yīng)提供如下基本信息:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)、名稱、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值日期、用途、制備方法、定值方法、標(biāo)準(zhǔn)值、總(擴(kuò)展)不確定度、均勻性及穩(wěn)定性說(shuō)明,最小取樣量, 使用中注意事項(xiàng),儲(chǔ)存要求。是研制單位向用戶提出的質(zhì)量保證書(shū)和使用說(shuō)明,必須隨同標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)提供給用戶。 制備 CO 混和氣分析 檢驗(yàn)均勻性經(jīng)兩年穩(wěn)定 GBW(E)060021b 草酸鈉 * GBW(E)060019b 鄰苯二甲酸氫鉀 * 2020 質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督基礎(chǔ) 617 劉鐵鋼 GBW(E)060018a 重鉻酸鉀 * GBW(E)060022a 三氧化二砷 177。 5) ℃ 干燥 2h GBW06110 碘酸鉀 GBW06201 乙酰苯胺 177。 2) ℃ 干燥 2h GBW06109 氯化鉀 GBW06107 草酸鈉 * 177。 10) ℃ 干燥 6h GBW06106 鄰苯二甲酸氫鉀 * 177。 氣相色譜標(biāo)準(zhǔn) 以折光率檢驗(yàn)均勻性 GBW06105a 重鉻酸鉀 * 177。 標(biāo)定硝酸銀溶液 ( 500177。 10) ℃ 干燥 4h GBW06102 乙二胺四乙酸二鈉 * 177。 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)編號(hào) 名 稱 純度及不確定度 主 要 用 途 使用前處理方法 GBW06101a 碳酸鈉 * 177。 我國(guó) 二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 的代號(hào)是 GBW(E),是采用準(zhǔn)確可靠的方法或直接與一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相比較的方法定值,用作工作標(biāo)準(zhǔn),以及同一實(shí)驗(yàn)室或不同實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量保證。 我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 分為兩級(jí),十三類(lèi) 。 計(jì)量器具的計(jì)量特性有: 示值和標(biāo)尺值、測(cè)量范圍和量程、標(biāo)尺范圍、標(biāo)稱范圍、測(cè)量范圍、量程(標(biāo)稱范圍兩極限值之差的模)、準(zhǔn)確度和誤差、靈敏度與分辨力、漂移和穩(wěn)定性、計(jì)量器具的準(zhǔn)確度等級(jí)、計(jì)量基準(zhǔn)、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)。 檢定證書(shū)中給出相應(yīng)的修正值或修正因子。 ( 4)檢定的實(shí)施: 由具有相應(yīng)資質(zhì)并經(jīng)授權(quán)的單位及人員,在符合要求的場(chǎng)所,使用相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)器,根據(jù)國(guó)家計(jì)量檢定系統(tǒng)、按照計(jì)量檢定規(guī)程、對(duì)計(jì)量器具的全部計(jì)量特性進(jìn)行檢查,按要求加標(biāo)記和出具檢定證書(shū)。 P96 ( 3)實(shí)驗(yàn)室列入強(qiáng)制檢定目錄的工作計(jì)量器具: 天平、砝碼、溫度計(jì)、壓力計(jì)、 PH 計(jì)、光度計(jì)、原子吸收、熒光光度計(jì)、氣相色譜、液相色譜等。 P95 計(jì)量法對(duì)強(qiáng)制檢定的規(guī)定,不允許任何人以任何方式加以變更和違反,當(dāng)事人和單 位沒(méi)有任何選擇和考慮的余地。 對(duì)前款規(guī)定以外的其他計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具和工作計(jì)量器具,使用單位應(yīng)當(dāng) 自行定期檢定或者送其他計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)檢定 ,縣級(jí)以上人民政府計(jì)量行政部門(mén)應(yīng)當(dāng)進(jìn)行 監(jiān)督檢查。未按照規(guī)定申請(qǐng)檢定或檢定不合格的,不得使用。特點(diǎn)(五條見(jiàn) 92 頁(yè))、有關(guān)術(shù)語(yǔ)(校準(zhǔn)、定度、定值、分度、比對(duì)和計(jì)量確認(rèn))、分類(lèi)(強(qiáng)制性和非強(qiáng)制性均為法制檢定,不按規(guī)定進(jìn)行周期檢定的都要負(fù)法律責(zé)任)、國(guó)家計(jì)量檢定系統(tǒng)、計(jì)量檢定規(guī)程 。在教學(xué)示范中使用計(jì)量器具不 受此限。所謂 ?使用不合格的計(jì)量器具?, 是指使用無(wú)規(guī)定檢定合格印、證或者超過(guò)檢定周期,以及經(jīng)檢定不合格的計(jì)量器具。 關(guān)于檢定的 有關(guān)重要問(wèn)題: ( 1)有關(guān) 法律要求:凡是對(duì)社會(huì)出具數(shù)據(jù)的計(jì)量器具必須經(jīng)檢定合格,未經(jīng)檢定合格的計(jì)量器具不準(zhǔn)對(duì)社會(huì)出具數(shù)據(jù)。 ( ) 習(xí)題 1標(biāo)準(zhǔn)化有什麼作用? 10 標(biāo)準(zhǔn)化是組織現(xiàn)代化生產(chǎn)的手段,是實(shí)施科學(xué)管理的基礎(chǔ);是不斷提高產(chǎn)品質(zhì)量的重要保證;是合理簡(jiǎn)化品種、組織專(zhuān)業(yè)化生產(chǎn)的前提;有利于合理利用國(guó)家資源、節(jié)約能源、節(jié)約原材料;可以有效地保障人體和人身、財(cái)產(chǎn)安全,保護(hù)環(huán)境;是推廣應(yīng)用科研成果和新技術(shù)的橋梁;可以消除貿(mào)易壁壘,促進(jìn)國(guó)際貿(mào)易的發(fā)展,提高我國(guó)產(chǎn)品在國(guó)際市場(chǎng)上的競(jìng)爭(zhēng)力。 習(xí)題 企業(yè)必須無(wú)條件的堅(jiān)決執(zhí)行國(guó)家強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)。 A 國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織 B 國(guó)際電工委員會(huì) C 國(guó)際電信聯(lián)盟 習(xí)題 方法確認(rèn)評(píng)估內(nèi)容有:測(cè)量結(jié)果不確定度;檢出限(儀器檢測(cè)下限為 、方法檢測(cè)下限為三倍三個(gè)低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液 回歸線縱軸外推值;樣品檢測(cè)下限為 );選 擇性;線性度;重復(fù)性限;再現(xiàn)性限;穩(wěn)健性(耐變性);交互靈敏度。 33 習(xí)題 我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的對(duì)應(yīng)關(guān)系有: 、代號(hào)為 ; 、代號(hào)為 MOD;非等效,代號(hào)為 。 1 17 習(xí)題 技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)標(biāo)準(zhǔn)化領(lǐng)域中需要協(xié)調(diào)的 所制定的標(biāo)準(zhǔn),主要包括 、 、產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)和基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)四類(lèi)。 3 習(xí)題 我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)分為 、 、地方標(biāo)準(zhǔn)和 企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)四級(jí)。 復(fù)習(xí)題一 習(xí)題 標(biāo)準(zhǔn)的定義是為了在一定的范圍內(nèi) ,經(jīng)協(xié)商一致制定并由 批準(zhǔn),共同使用的和重復(fù)使2020 質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督基礎(chǔ) 615 劉鐵鋼 用的一種規(guī)范性文件。 例 題 22 方法確認(rèn)的評(píng)估內(nèi)容有哪些? 測(cè)量結(jié)果不確定度;檢出限(儀器檢測(cè)下限為三倍噪音、方法檢測(cè)下限為三倍三個(gè)低濃度便準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)偏差回歸線縱軸外推值;樣品檢測(cè)下限為三倍空白偏差);選擇性;線性度;重復(fù)性限;再現(xiàn)性限;穩(wěn)健性(耐變性);交互靈敏度。證實(shí)所用方法滿足測(cè)定要求,稱為方法確認(rèn)。 例題 16 通常用低濃度工作曲 線外推法可求得( B )的檢出限。未指明第一法的標(biāo)準(zhǔn)中的各方法是并列關(guān)系。、 例題 15 一般情況下應(yīng)選用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)指定的實(shí)驗(yàn)方法。 例題 13 GB2760 《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》屬于( )。 例題 11 線性范圍系指某一方法的標(biāo)準(zhǔn)曲線的 直線部分 所對(duì)應(yīng)的 待測(cè)物質(zhì)的濃度 的變化范圍。用于評(píng)價(jià)方法的 準(zhǔn)確度 。 A 國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組 織 B
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