【正文】 ρ水=1 kg/L有機(jī)層: kg/h ρ有機(jī)層=(與硝基氯苯近似) 取Va=4500L,選用錐底平蓋分離器,取H/D=4， 即 ∴ H= h3=Hh1h2==ρ2h2+ρ1h1=ρ2h4 進(jìn)料口高度距頂端：h1+h3=+= 補(bǔ)集器硝基氯苯: kg/h ρ硝基氯苯=水: 取Va=6000L,選用錐底平蓋分離器,取H/D=4， 即 ∴ H= m h3=Hh1h2==ρ2h2+ρ1h1=ρ2h4 進(jìn)料口高度距頂端：h1+h3=+= 貯罐 98% H2SO4按5天儲(chǔ)備,t=524=120h 取Va=50000L ,后備系數(shù) 98% HNO3按5天儲(chǔ)備,t=524=120h 取Va=55000L ,后備系數(shù) 混酸按5天儲(chǔ)備,t=524=120h 取Va=120000L ,后備系數(shù) 40%液堿按5天儲(chǔ)備,t=524=120h 取Va=3000L ,后備系數(shù) 1%稀堿按5天儲(chǔ)備,t=524=120h 取Va=40000L ,后備系數(shù) 氯苯按4天儲(chǔ)備,t=424=96h 取Va=110000L ,后備系數(shù) 酸性氯苯按1天儲(chǔ)備,t=124=24h 取Va=30000L ,后備系數(shù) 廢酸按1天儲(chǔ)備,t=124=24h 取Va=75000L ,后備系數(shù) 成品硝基氯苯按2天儲(chǔ)備,t=224=48h 取Va=65000L ,后備系數(shù) 設(shè)備一覽表表22 設(shè)備一覽表序號(hào)設(shè)備名稱設(shè)備規(guī)格數(shù)量材料備注1工業(yè)氯苯貯罐f，Va=110m31鋼臥式2濃堿貯槽f900180。Δtm+ k蛇管℃)混合物1： 53→53 冷卻水： 35←25 Δt： 18 28 Q2=k夾套取蛇管傳熱系數(shù)為600 kcal/(m2hC循環(huán)2（t循環(huán)225） =（3525）+（6025）+（6025） =出料Q4=G混合物1C混酸（t混酸25）+G酸性氯苯hC混酸C廢酸2174。 物料衡（kg/h為基準(zhǔn)） 氯苯用量主反應(yīng)： 63 18副反應(yīng)：2HNO3 190。萃取后,沿切線方向進(jìn)入抽取分離器的中部。氯苯自氯化苯裝置輸送到本裝置內(nèi)部氯苯儲(chǔ)罐中,用泵將氯苯輸送至萃取鍋, 用儀表控制系統(tǒng)調(diào)節(jié)氯苯流量。 濃堿自貯罐靠位差流入堿水儲(chǔ)罐，與同時(shí)進(jìn)入的溫水在通蒸汽鼓泡的動(dòng)力下混合均勻，取樣分析，堿水濃度1%時(shí)合格可供堿洗用。分離后, 上層廢水去捕集器, 下層硝基氯苯流入產(chǎn)品貯罐, 供精餾塔使用。分離后, 上層廢水去捕集器, 下層硝基氯苯去水洗鍋2中, 同時(shí)經(jīng)流量計(jì)向水洗鍋2加蒸汽冷凝水或新鮮工業(yè)水，使中和后的硝基氯苯在水洗鍋2中再次攪拌洗滌。1%液堿同時(shí)經(jīng)流量計(jì)由堿高位槽經(jīng)流量計(jì)進(jìn)入堿洗鍋, 使酸性硝基氯苯中所含的酸得以攪拌中和。 水洗后的硝基氯苯與廢水由溢流管流出,沿切線方向進(jìn)入水洗分離器1中部。、水洗 由硝化分離器分離后的酸性硝基氯苯溢流至水洗鍋1,同時(shí)經(jīng)流量計(jì)向水洗鍋1加水，攪拌水洗。酸性硝基氯苯和廢酸在分離器中進(jìn)行連續(xù)分層, 上層為酸性硝基氯苯, 流入水洗鍋1。硝化器高位報(bào)警溫度為55℃。硝化溫度較低達(dá)不到工藝指標(biāo)時(shí), 應(yīng)調(diào)節(jié)冷卻水量或用蒸汽保溫。 酸性氯苯（又稱洗后油）從酸性氯苯貯罐用臥式泵經(jīng)流量計(jì)連續(xù)加入1硝化鍋；廢酸從廢酸高位罐底部,經(jīng)流量計(jì)連續(xù)進(jìn)入酸混合器內(nèi)；混酸從混酸輸送罐用混酸泵經(jīng)流量計(jì)連續(xù)進(jìn)入酸混合器內(nèi),混酸與廢酸在酸混合器內(nèi)混合后,進(jìn)入1硝化鍋。 1硝化鍋內(nèi)有換熱蛇管,裝有混流泵,硝化鍋上設(shè)有溫度計(jì)。 將符合原料規(guī)格的硫酸、廢酸、硝酸按各自的用量,分別加入混酸釜內(nèi),進(jìn)行攪拌,在混酸過程中放出的熱量由混酸釜夾套換熱帶走。硝酸、硫酸、氯苯供硝化崗位使用。 工藝流程示意圖圖2 工藝流程示意圖 流程敘述及控制條件 氯苯由氯化苯裝置經(jīng)泵輸送沿架空管至硝化工段氯苯儲(chǔ)罐中，再由泵將其由室外打入本工段室內(nèi)的氯苯高位槽內(nèi)供萃取使用。水量太少不起作用，太多了則增加損耗和能耗，故從實(shí)際考慮，一次水洗、二次水洗均選擇水量與有機(jī)物的體積比為1:1。（1） 一次水洗是為了吸取分離后硝基所帶的酸，減少中和時(shí)堿的用量。 原料配比的確定由反應(yīng)式知，理論硝酸比為 1，但實(shí)際生產(chǎn)中往往使用過量的硝酸，以使較貴的氯苯充分反應(yīng)，但如果硝酸過量太多，會(huì)增加副產(chǎn)物，影響產(chǎn)品質(zhì)量，同時(shí)加重了后處理的負(fù)擔(dān)，因此，根據(jù)經(jīng)驗(yàn)一般選硝酸比Φ=. 循環(huán)廢酸的主要作用是一下四個(gè)方面： （1）稀釋作用 緩和硝化的轉(zhuǎn)化深度；（2）冷卻作用 帶走反應(yīng)產(chǎn)生的大量熱，使反應(yīng)穩(wěn)定且易控制溫度；（3）吸收作用 由硝化副反應(yīng)中產(chǎn)生的氣體NON2O5易被H2SO4 吸收；　?。?）加入廢酸，增大相比使酸相、油相兩相充分接觸，有效地抑制副產(chǎn)物產(chǎn)生；　?。?）加入廢酸，減少了物料的停留時(shí)間，降低了主硝化鍋的轉(zhuǎn)化率，減少副反應(yīng)。液堿純度40%（NaOH水溶液）；分子式：NaOH；分子量：； g硫酸是一種高沸點(diǎn)難揮發(fā)的強(qiáng)酸，易溶于水，能以任意比與水混溶。cm3；折射率：；毒性:LD50(mg/kg):大鼠經(jīng)口2910；性狀：無色透明液體，有像苯的氣味；溶解情況：不溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯等。174。主反應(yīng) （一硝基氯苯：鄰、間、對(duì)位三種異構(gòu)體混合）副反應(yīng)二硝化： （二硝基物）硝酸分解： 2HNO3 190。選擇混酸的原則： （1）使反應(yīng)容易進(jìn)行，副反應(yīng)少； （2）原料酸易得； （3）生產(chǎn)能力適宜 生產(chǎn)的基本原理HNO3在濃硫酸中電離NO2+ NO2+對(duì)氯苯進(jìn)行親電進(jìn)攻，得過渡絡(luò)合物，進(jìn)而釋放質(zhì)子生成產(chǎn)物。（1）和（2）尚未工業(yè)化；（3）由于大量使用有機(jī)溶劑，后處理麻煩；（4）與（5）應(yīng)用較多；（6）為目前工業(yè)生產(chǎn)方法。將此物精餾分出的粗鄰硝基氯苯，再于結(jié)晶器內(nèi)，采用降低結(jié)晶器內(nèi)溫度到15℃使之結(jié)晶的辦法，即得成品。然后在結(jié)晶器內(nèi)，將上述干燥后的混合硝基氯苯逐漸降溫到15℃，即有大量的對(duì)硝基氯苯集于管壁，經(jīng)加熱熔化，收入貯槽，真空精餾，除去氯苯后即得對(duì)硝基氯苯。維持溫度5055℃下，慢慢加入氯苯，加畢升溫至80℃，攪拌反應(yīng)。 設(shè)計(jì)依據(jù)及技術(shù)資料設(shè)計(jì)依據(jù)：《一硝基氯苯生產(chǎn)車間硝化工段工藝初步設(shè)計(jì)任務(wù)書》以及《化工工藝設(shè)計(jì)手冊(cè)》化學(xué)工業(yè)出版社，第三版。年溫差、日溫差均較大，夏季稍熱，最高溫約30℃左右，冬季寒冷但并不奇冷，最低溫約10℃左右。蘭州地處內(nèi)陸，大陸性特點(diǎn)明顯，屬溫帶大陸性氣候。03′，東經(jīng) 103176。漢中三金公貿(mào)公司燒堿的供應(yīng)：陜西氣：中國石油天然氣股份有限公司蘭州煉化分公司(甘肅省/蘭州市/西固區(qū):玉門街10號(hào))氯苯的供應(yīng)：選擇就近的成都貝斯特試劑有限公司，價(jià)格為7200元/噸。廠內(nèi)還應(yīng)設(shè)置備用電源及應(yīng)急柴油發(fā)電機(jī)。全年365天，因大修20天，日常檢修10天，擴(kuò)大生產(chǎn)附加量5天，故將工作日確定為330天?，F(xiàn)在應(yīng)該積極采用或推廣絕熱或環(huán)形硝化工藝，減少廢酸處理量；使用廢酸濃縮裝置，這樣，既利于環(huán)保，又增加經(jīng)濟(jì)效益；努力減少二硝化合物的生成；致力于異構(gòu)體分離、塔器和結(jié)晶器改進(jìn)等研究工作。在此背景下，國內(nèi)市場(chǎng)加速兩極分化，發(fā)展面臨幾多瓶頸。現(xiàn)在全國總生產(chǎn)能力不僅可以充分滿足國內(nèi)市場(chǎng)需求，還有相當(dāng)數(shù)量可供出口，硝基氯苯已出現(xiàn)供過于求的局面，可以預(yù)計(jì)今后國內(nèi)硝基氯苯的競(jìng)爭(zhēng)將更加趨于激烈。由于市場(chǎng)需求迫切，90年代初各地紛紛建設(shè)或擴(kuò)建硝基氯苯裝置，目前生產(chǎn)廠家有20余家，總生產(chǎn)能力達(dá)25萬噸/年左右。對(duì)硝基氯苯的衍生物對(duì)硝基酚鈉，主要用作1605的中間體；用對(duì)硝基氯苯生產(chǎn)的除草劑草枯醚。 制備染料（偶氮染料、硫化染料）、醫(yī)藥（非那西丁、撲熱息痛）、農(nóng)藥（除草醚）的重要中間體。 有機(jī)合成原料，染料中間體，用于制間氯苯胺(橙色基GC)，亦用于醫(yī)藥工業(yè)?！? （用水冷卻） kcal/mol（放熱）其它設(shè)備的操作條件見下表：表1 設(shè)備條件匯總表設(shè)備停留時(shí)間(min)溫度(℃)裝料系數(shù)f1硝化鍋4050552硝化鍋4060653硝化鍋407075萃取鍋4060硝化分離器12060萃取分離器9060一次水洗鍋206570二次水洗鍋206570堿洗鍋206570一次水洗分離器906570二次水洗分離器906570堿洗分離器906570捕集器90第二章 緒論 產(chǎn)品的意義和用途1. 鄰硝基氯苯 重要的有機(jī)合成中間體，可衍生多種中間體。℃) （用水冷卻）硝化鍋的蛇管傳熱系數(shù)為500700 kcal/(m2℃)硝化鍋夾套傳熱系數(shù)為150200 kcal/(m2℃)98% g/cm3， kcal/(kg℃) g/cm3， kcal/(kg℃) g/cm3， kcal/( kg硝化反應(yīng)、水洗、堿洗、萃取及其分離操作均為連續(xù)操作。配混酸時(shí)混酸溫度不超過35℃。在一次水洗、堿洗、%的一硝基氯苯。有機(jī)物一次水洗、堿洗、二次水洗時(shí)，水或堿水用量與有機(jī)物體積比為1:1。假定硝化分離時(shí)，%，并假定此部分酸都進(jìn)入堿洗中和。硝酸比：氯苯：硝酸 = 1:（摩爾比）混酸組成：硫酸51%、硝酸44%、水5%循環(huán)廢酸量：循環(huán)廢酸的體積是酸性氯苯體積的2倍。174。 一硝基氯苯生產(chǎn)車間硝化工段工藝初步設(shè)計(jì)任務(wù)書一硝基氯苯生產(chǎn)車間硝化工段工藝初步設(shè)計(jì)學(xué)院：化工專業(yè)：應(yīng)用化學(xué)（工）班級(jí)：2班姓名：劉永云學(xué)號(hào)：3010207413指導(dǎo)教師：張?zhí)煊廊掌冢?013年9月目 錄第一章 設(shè)計(jì)任務(wù)書 1 工藝流程示意圖 1 反應(yīng)方程式 2 已知條件 2第二章 緒論 5 產(chǎn)品