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卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀培訓(xùn)-文庫(kù)吧資料

2025-01-23 00:12本頁(yè)面
  

【正文】 的抑制、避免措施 (如:干燥爐等 ); ,預(yù)滴定前先加緩沖物質(zhì) (咪唑 /苯甲酸 ),中和樣品加入后引起的 pH值變化,保持 pH值在 。 g,確認(rèn)樣品在溶劑中的完全溶解性 : ,加輔助溶劑 /外部溶解 /外部萃取 /干燥爐的方法 。 ,結(jié)束條件中 ,不要設(shè)置 Delay值過(guò)大; e,確認(rèn)樣品加入量是否正確 : 對(duì)庫(kù)侖法滴定儀而言 ,(容量法 )最佳的滴定劑消耗量 mL; ,(庫(kù)侖法 )加入的樣品中含有 1 mg水 (建議值 )。 ,在陰極液中加幾滴容量法 的 KF滴定劑 (顏色變化 ); 陰極液 陽(yáng)極液 c,確認(rèn)樣品加入后是否造成溶劑的 pH值較大變化: ,預(yù)滴定前先加緩沖物質(zhì) (咪唑 /苯甲酸 ),中和樣品加入后引起的 pH值變化,保持 pH值在 。 對(duì)電極雙鉑針進(jìn)行處理后再進(jìn)行檢查 預(yù)滴定無(wú)法 “ 結(jié)束 ” 3 f,確認(rèn)陽(yáng)極液是否有反應(yīng)能力 產(chǎn)生 I2(盡可能使用好的試劑 ): 方法 : 將滴定杯從攪拌器上移開,觀察電解電極是否有碘產(chǎn)生。 , 預(yù)滴定過(guò)程中,將測(cè)量電極拔出; ,將雙鉑針短路,預(yù)滴定應(yīng)該結(jié)束。 滴定劑濃度下降,造成需消耗大量的滴定劑才能完成預(yù)滴定。 c,檢查滴定劑是否有效 (盡可能使用好的試劑 ): ,滴定劑本身不穩(wěn)定 (單組分 ),濃度自然下降; d,檢查溶劑的 pH值是否在理想的 pH值范圍內(nèi): , 調(diào)節(jié) pH值到 8的范圍內(nèi) (苯甲酸 /咪唑 )。 注意 : 處理后要用大量的去離子水沖洗,干燥后再用。 漂移值很高 1 a,檢查圖中 1處的分子篩是否干燥 : (常加少許變色硅膠作指示 ) ,更換分子篩; 1 (可再生 , 160 300℃ 24 小時(shí)以上 ) b,檢查滴定杯是否干凈 (會(huì)吸附水份 ): ,預(yù)滴定時(shí),晃動(dòng)滴定杯;最好是將滴定杯拆下,清洗干凈; (能溶解樣品的溶劑、水或無(wú)水甲醇洗 ) c,檢查圖中 1處的泵管是否有殘留的溶劑: ,將殘留的溶劑敲入滴定杯,進(jìn)行預(yù)滴定; 漂移值很高 2 d,檢查滴定杯是否擰緊 : (潮濕的空氣會(huì)擴(kuò)散到滴定杯中 ) ,擰緊滴定杯; (若空氣太潮濕,請(qǐng)?jiān)诜块g安裝空調(diào)或除濕機(jī) ) e,檢查電極的鉑針表明是否干凈 (
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