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化學(xué)定量分析法前半部分-文庫(kù)吧資料

2025-01-19 10:43本頁(yè)面
  

【正文】 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 RSD,也稱變異系數(shù)( CV), 11)(1212????? ????ndnxxsniinii%100xss r ??39 〈 例 〉 用光度法測(cè)定某樣品中微量鐵的含量,四次測(cè)定結(jié)果 (%)分別為 , , , ,試計(jì)算測(cè)定的平均值、平均偏差、相對(duì)平均偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。 即為真實(shí)值。 ? 為了反映這些差別 , 引入 標(biāo)準(zhǔn)偏差 (standard deviation)。 %100??Tr XEETXXE ??例 分析天平稱量?jī)晌矬w的質(zhì)量各為 0g和 7g,假定兩者的真實(shí)質(zhì)量分別為 1g和 8g,則兩者稱量的 E= ? = ? (g) E= ? = ? (g) 絕對(duì)誤差 分別為 相對(duì)誤差 分別為 %0 0 %1 0 06 3 8 0 0 0 ?????rE%%1 001 63 0 00 ?????rE平均值 ——n 次測(cè)量數(shù)據(jù)的算術(shù)平均值 1 2 311n niix x x xXxnn? ? ? ???? ? ( 2)精密度和偏差 精密度 ( precision) ——多次重復(fù)測(cè)定某一量時(shí)所得測(cè)量值之間相互接近的程度 , 表示了測(cè)定結(jié)果的重現(xiàn)性 , 常以偏差表示 。 絕對(duì)誤差 – 測(cè)定值與真實(shí)值之差值。 (1) 稱取一定量無(wú)水碳酸鈉溶解后定容于 250 mL容量瓶中,量取 25 mL用以標(biāo)定鹽酸, 容量瓶和移液管采取的校準(zhǔn)方法是 ( ) A . 容量瓶絕對(duì)校準(zhǔn) B. 容量瓶和移液管相對(duì)校準(zhǔn) C. 移液管絕對(duì)校準(zhǔn) D. 不用校準(zhǔn) (2)重量分析中沉淀的溶解損失所屬誤差是 ( ) A. 過(guò)失誤差 B. 操作誤差 C. 系統(tǒng)誤差 D. 隨機(jī)誤差 練習(xí)題 B C (3)以 HCl標(biāo)準(zhǔn)液滴定堿液中的總堿量時(shí),滴定管內(nèi)壁掛液珠對(duì)結(jié)果的影響是( ) A. 偏低 B. 偏高 C. 無(wú)影響 D. 無(wú)法判斷 (4) 偶然誤差不可避免,減少偶然誤差可采用( ) A. 對(duì)照試驗(yàn) B. 空白試驗(yàn) C. 進(jìn)行量器的校準(zhǔn) D. 增加平行測(cè)定次數(shù) B D ( 1)準(zhǔn)確度和誤差 真實(shí)值 ( XT) —— 某一物理量本身具有的客觀存在的真 實(shí)數(shù)值。 小誤差出現(xiàn)的概率大;大誤差出現(xiàn)的概率小。 ?儀器及試劑誤差 由儀器性能及所用試劑的性質(zhì)( 儀器準(zhǔn)確度不夠 、 器皿間不配套 、 試劑不純等 ) 所決定 。mL1 、 pgL ?g 光分析法 電分析法 色譜分析法 其他分析法 分析化學(xué)的方法 光學(xué)分析法 ( Spectrometric analysis) 分子光譜法 :紫外可見(jiàn)光度法 、 紅外光譜法 、 分子熒 光及磷光分析法 原子光譜法 :原子發(fā)射 、 原子吸收光譜法 紫外可見(jiàn)分光光度儀 紅外吸收光譜儀 電化學(xué)分析( Electrochemical analysis) 電重量法 ( 電解 ) 電容量法 ( 電位法 、 極譜法 、 伏安分析法 、 電導(dǎo) 分析法 、 庫(kù)侖分析法 ) 離子選擇性電極分析法 色譜分析法( chromatographic analysis) ? 根據(jù)物質(zhì)在兩相 ( 固定相和流動(dòng)相 ) 中吸附能力 、 分配系數(shù)或其他親和作用的差異而建立的一種分離 、 測(cè)定方法 . ? 特點(diǎn) :是集分離和測(cè)定于一體 , 是多組分物質(zhì)高效 、 快速 、 靈敏的分析方法 ? 氣相色譜法 、 液相色譜法 其他分析方法 質(zhì)譜法 、 核磁共振 X射線 、 電子顯微鏡分析 毛細(xì)管電泳 、 微流控芯片 毛細(xì)管分析 液質(zhì)聯(lián)用儀 氣相色譜儀 液相色譜儀 毛細(xì)管電泳分析法測(cè)定三聚氰胺 ( a)空白奶粉( b)添加 奶粉的毛細(xì)管電泳譜圖 定量分析過(guò)程 一般步驟: (1) 取樣:所取樣品必須要 有代表性 (2) 試樣預(yù)處理 分解 :干法和濕法分解;必須分解完全 分離及干擾消除 :對(duì)復(fù)雜樣品的必要過(guò)程 (3) 測(cè)定:根據(jù)樣品選擇合適方法;必須準(zhǔn)確 可靠 (4) 計(jì)算:根據(jù)測(cè)定的有關(guān)數(shù)據(jù)計(jì)算出待測(cè)組 分的含量,必須準(zhǔn)確無(wú)誤 (5)出報(bào)告:根據(jù)要求以合適形式
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