【正文】 溫度相應接近 216℃，此時要調(diào)正電接點壓力表中下限指針使指示壓力表達到 時， ，面板 ，并觀察壓力自動控制上下限度范圍，以在 177。關閉通風盤和通風環(huán)壓蒸釜側(cè)面的上手柄為通風環(huán)，下手柄為通風盤）。將 300℃的水銀溫度計插入鍋蓋中心孔內(nèi)（孔內(nèi)應注入 2－ 3滴機油，但不宜過多，過多會影響測溫精度，一般油面不高于溫度計水銀球為宜）。用細棉紗將鍋口與鍋蓋的密封面擦干凈，再用毛筆在鍋口密封面上薄薄的涂上一層干凈的機油 。 待到可以壓蒸了，就 打開鍋蓋將 850+50 毫升的蒸餾水注入鍋內(nèi)。試件在沸煮后壓蒸前這段時間里應放在 20177。如果需要，沸煮后的試件也可進行測長。試件在 測長前應將釘頭擦干凈，為減少誤差，試件在比長儀中的上下位置在每次測量 時應保持一致，讀數(shù)前應左右旋轉(zhuǎn)，待百分表 指針穩(wěn)定時讀數(shù) (Ｌ 0)，結(jié)果記錄至 。 試件的沸煮 ：試件脫模后即測其初長。搗壓完畢將剩余漿體裝到模上，用刀抹平，放入濕氣養(yǎng)護箱中養(yǎng)護 35h后，將模上多余漿體刮去，使?jié){體面與模型邊平齊。每次搗壓時，應先將搗棒接觸漿體表面，再用力搗壓。待拌勻之后，加入標準稠度用水量所需的水，然后，在凈漿攪拌機里攪拌，待拌好之后，將水泥漿分二層裝入已準備好的試模內(nèi)。 輕燒氧化鎂的制備 從水泥壓蒸安定性的國標得知，打一組試件需要 800克水泥，由于已對水泥的熒光分析已經(jīng)做了，得知水泥熟料 里的氧化鎂含量是 %，然后按預定的鎂摻量，通過列方程可以知道 需 要多少氧化鎂，計算公式如下： )1/(]*)([ DDCBAx ???? （ 22） A水泥中氧化鎂的質(zhì)量百分含量 B水泥的總量 C水泥中石膏的質(zhì)量百分含量 D熟料中氧化鎂的含量 由此得 知 要制得的氧化鎂的總量，將物料裝在坩鍋中，把坩鍋放在馬弗爐中，讓爐子從常溫升到目標溫度，保溫兩個小時，除掉堿式碳酸鎂中的碳酸根和氫氧根離子，得到需要的輕燒氧化鎂。 水泥的沸煮安定性試驗 按標準稠度用水量值得的凈 漿按沸煮法的代用法做水泥的安定性實驗，將水泥凈漿在刷過油的玻璃板上攤成一個試餅，在標準恒濕養(yǎng)護箱中養(yǎng)護二十四小時，養(yǎng)護好之后，將試餅從玻璃上取下，放在蒸餾水中，讓水在沸煮箱內(nèi)沸騰，這個時間國標上的要求是 30177。 結(jié)果計算，公式如下： 33(1 )(1 )s s sssSTST? ? ?? ? ???? （ 21） 式中： S— 被測試樣的比表面積， cm2/g； Ss— 標準試樣的比表面積， ； T— 被測試樣試驗時，壓力計中液面降落測得的時間， 101s； Ts— 標準試樣試驗時，壓力計中液面降落測得的時間， 111s； ρ s— 標準試樣密度， ； 第 10 頁 測得的比表面積是 321cm2/g 水泥標準稠度用水量的測定 水泥的標準稠度用水量是用來測定水泥用水量的，將磨好的水泥熟料加入提前規(guī)定的石膏 和氧化鎂摻量，測定這種水泥的標準稠度用水量，考慮到石膏的需水量隨著含量的改變而改變，同一溫度下，氧化鎂的需水量也隨著含量的改變而改變，不同溫度的氧化鎂的需水量也會不同，實驗選測了兩個比較極端的摻量，把石膏摻量 3%和 650℃燒制的氧化鎂的摻量也加到 3%，測得標準稠度用水量是 （水灰比，下同），把石膏的摻量加到 11%， 1050℃燒制的氧化鎂的摻量也加到 11%，得到的標準稠度用水量是水灰比 。在一定空隙率的水泥層中，孔隙的大小和數(shù)量是顆粒尺寸的函數(shù)，同時也決定了通過料層的氣流速度。 使用勃氏透氣比表面積儀測定水泥的比表面積。 實驗過程 水泥熟料的粉磨實驗 選用陜西堯柏水泥有限公司的水泥熟料，將其加入球磨機里，粉磨了 80min，用 的方孔篩，篩除了物料里面顆粒較大的料 ,之后裝袋、待用。 石膏 石膏選用西安未央?yún)^(qū)的紅林石膏廠的二水石膏，對 石膏進行烘制處理， 110℃保溫 3小時，然后取出密封，防止石膏因為吸水而對實驗結(jié)果造成影響。以下是有關水泥的各種數(shù)據(jù)： 表 21 化學組成分析 (%) 物質(zhì) O Na2O MgO Al2O3 SiO2 P2O5 含量 物質(zhì) SO3 K2O Cao TiO2 Fe2O3 ∑ 含量 第 7 頁 10 20 30 40 50 60 70 800500100015002022250030001 C3S2 C2S3 C3Altensity（cps）2 θ （176。 主要研究內(nèi)容 用普通硅酸鹽水泥熟料 外加入一定量的輕燒氧化鎂和石膏，通過國標的試驗方法找出合理的石膏和氧化鎂的摻量，選用二水石膏和堿式碳酸鎂高溫制成的輕燒氧化鎂，把石膏和氧化鎂的摻量均為 3%、 5%、 7%、 9%、 11%，進行試驗，找到合理的氧化鎂摻量和石膏摻量，使其壓蒸安定性合格，待到壓蒸完后，進行 x 射線衍射試驗，分析生成的礦物相，做掃描電鏡試驗，分析試樣中礦物相。 研究目的、主要內(nèi)容 研究目的 使用 GB/T 7051992的水泥壓蒸安定性國標，對堿式碳酸鎂進行高溫處理，得到輕燒氧化鎂，把輕燒氧化鎂以不同摻量摻到普通硅酸鹽水泥熟料中，與此同時在熟料中加入不同量的石膏，然后以石膏的摻量和氧化鎂的摻量為變量，做試驗，得到安定性良好，同時具有微膨脹的氧化鎂和石膏摻量。 這個研究通過含一定量氧化鎂熟料的水化、膨脹、強度水化反應動力學等幾個方面的深入研究 。 ，可以通過調(diào)整菱鎂礦的煅燒溫度，保溫時間，方鎂石的粒度 和摻合量來控制水泥的膨脹速率和膨脹量。 ，故具有延遲膨脹的性能，水泥水化 7天到 30天膨脹速率最大，之后膨脹隨著齡期的逐漸降低，其膨脹率的增長規(guī)律符合公式：△l=a+blogt。 氧化鎂延遲膨脹水泥是一定溫度下煅燒的方鎂石作為膨脹組分，其制備方法有兩種，一種是提高水泥生料中的氧化鎂含量，燒出含有適量方鎂石的水泥熟料，然后粉磨成膨脹水泥，另一種是燒制成氧化鎂膨脹劑，與水泥熟料同時粉磨成膨脹水泥或在施工中直接摻入水泥中。，在混凝土中摻入膨脹摻合料，使混凝土降溫階段產(chǎn)生體積膨脹，可以抵消混凝土由于溫降產(chǎn)生的體積收縮。 目前，施工中防止混凝土開裂的主要方式是控制混凝土的溫升，如加冰拌合、在混凝土內(nèi)部用水管進行冷卻等，這些方法不但投資大，鋼材耗用量大，還會造成混凝土的施工復雜化。采用摻氟硫高鐵配料方案生產(chǎn)壓蒸安定性合格的水泥是可行的建議鋁率在 到 之間，采用高溫（溫度大于 1350℃），可以有效減少游離氧化鎂的含量。 鄔燕蓉、吳戰(zhàn)峰、龍世宗等人的研究結(jié)果是含氟硫高鐵硅酸鹽水泥中氧化鎂隨著鋁率 的降低固溶的氧化鎂增多游離氧化鎂減少水泥的膨脹量也隨之減小。發(fā)現(xiàn)含氟硫熟料中的，降低 IM可以使氧化鎂的固溶量增加，方鎂石晶體也有減小的趨勢，水泥壓蒸膨脹也大幅度減小。 綜上所述，通過調(diào)整來解決高含量氧化鎂引起的安定性不良的效果是很好的，但有不同不同的觀點和結(jié)果，還有待更多的研究來充實。 Dubuison 發(fā)現(xiàn)采用鐵水泥組成時，可以生產(chǎn)出氧化鎂含量高達 %安定性正常的水泥，并聲稱當三氧化二鐵含量足以保證鋁酸三鈣轉(zhuǎn)變成鐵鋁酸四鈣時， 則氧化鎂的含量可以由 20%提高到 80%然，而 Boguc 認為 Dubuison 的研究結(jié)果是矛盾的。 SchmittHenco 發(fā)現(xiàn)高鎂水泥中，水泥壓蒸膨脹量隨著 SO3 含量的上升而下降，吳亞文使用 CaF2和 SO3的復合礦物化合劑在實驗室中，燒制出氧化鎂含量高達 %而安定性合格的水泥。 氟硫高鐵熟料中氧化鎂的研究 如何解決熟料中的方鎂石對水泥的破壞問題，通過調(diào)整生料組成，是最簡便有效的方法之一。對若干不同組不同摩爾組成的氧化鎂和二氧化硅混合物進行研究，其粉末 x 射線衍射最大峰彌散在 ～ 、 ～ 以及 ～ ,由于不存在最強的 ， 故不能認為存在結(jié)晶很好的水化硅酸鎂石棉。在壓蒸條件下，能夠進入 11A托勃莫來石相的 Mg2+量估計為 2%～ 3%的氧化鎂。 在沒有粉煤灰的高鎂水泥（氧化鎂含量達到 %）只要 %為化合的氧化鎂就能引起%的壓蒸膨脹，而在另一種高鎂水泥中（氧化鎂含量達到 %）的試樣中，盡管加入35%（重量）的粉煤灰使未化合的氧化鎂量從 %減少到 %這種水泥的壓蒸膨脹量僅為%，因此，高鎂水泥的外摻氧化鎂的穩(wěn)定和減小壓蒸膨脹量的機理并不能說是粉煤灰的稀釋作用。 高鎂水泥安定性現(xiàn)有研究現(xiàn)狀 眾所周知高鎂水泥的主要問題就在于安定性不良，正如前面講過的高鎂水 泥中的方鎂石的水化體積膨脹比較大 ，而且它的水化很慢，在水泥體完全有強度以后才會水化完全，這樣會導致構建的破壞，現(xiàn)有以下幾種關于高鎂水泥的研究。鋁酸三鈣含量較低，僅5%， 600號水泥 7d發(fā)熱量為 ， 500號礦渣水泥 ，屬于低熱水泥，但600 號水泥發(fā)熱較急， 3d 發(fā)熱量相當于 7d的 84%，有利于早期降溫。撫順水泥的化學成分，礦物成分，物理力學性能如下： 表 11 撫順水泥的化學成分礦物組成（ %） 水泥品種 撫順大壩 600號 撫順礦渣 500 號 化學成分 二氧化硅 三氧化二鋁 三氧化二鐵 氧化鈣 氧化鎂 游離氧化鈣 合計 硅酸三鈣 礦物組成 硅酸二鈣 鋁酸三鈣 鐵鋁酸四鈣 表 12 撫順水泥的物理力學性能 水泥品種 撫順大壩 600號 撫順礦渣 500 號 水化熱 （ KJ/kg） 3d 7d 抗拉強度 （ MPa) 3d 7d 28d 抗壓強度 （ MPa） 3d 7d 28d 凝結(jié)時間 初凝 3:11 3:54 終凝 比表面積（ cm2/g） 3125 3095 由表一表二可以看出撫順水泥的硅酸三鈣含量較高，占 55%以上，能保證水泥的早期強度。 白山重力拱壩是我國第一座利用氧化鎂混凝土筑壩技術的高吧，沒有進行溫度控制，在氧化鎂混凝土筑壩的研究和工程實踐中，白山重力拱壩占有很重要的地位。 曾經(jīng)有人做過氧化鎂的水泥凈漿膨脹實驗，用的是江南水泥摻入回轉(zhuǎn)窯 輕燒鎂砂，支撐方鎂石摻率不同的水泥試件，養(yǎng)護在 50℃和 20℃的水中，其膨脹規(guī)律大致為養(yǎng)護齡期越長，膨脹率越大，鎂砂摻量越大，膨脹率越大， 50℃水中的試塊的膨脹率大于 20℃水中的試塊，相比之下，早期膨脹的厲害，三個月的膨脹率就很小了，六個月的僅為三個月的 15%左右，一年時膨脹趨于停止。 含鎂的碳酸鹽，特別是白云石，熱分解結(jié)果是部分形成了游離方鎂石，稱之為一次方鎂石，另一部分溶解在液相中，在冷卻時再從液相中結(jié)晶出來，這部分方鎂石稱之為二次方鎂石。隨著水泥，配料成分、燒成溫 度、冷卻速度等生產(chǎn)條件的不同，氧化鎂可以穩(wěn)定的存在于硅酸鹽水泥的各種礦物成分中，它既可以進入硅酸三鈣、硅酸二鈣的晶格中，也可以進入鐵鋁酸四鈣和鋁酸三鈣組成固溶體，還可以呈玻璃體相存在，這部分大約占氧化鎂總含量的 %～ %左右。在水泥的生產(chǎn)中，用碳酸鈣的分解溫度控制水泥的燒成溫度，一般在 1400℃左右。 高鎂水泥的特性和當前應用狀況 硅酸鹽水泥中的氧化鎂，是制備水泥生料是帶進去的，來源于石灰石礦中