藥學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書-文庫吧資料
2025-01-12 23:42本頁面
【正文】 性較小的洗脫劑。樹脂吸附時(shí)，應(yīng)控制適度的流速，使藥物成分吸附充分。大孔樹脂的用量要足量，使中藥成分能充分吸附。中藥化學(xué)成分在吸附柱中常形成吸附梯度。近年來在中草藥有效成分的提取分離中受到普遍重視。 中藥中所含成分不同，與樹脂結(jié)合的方式也不同。依據(jù)樹脂的結(jié)構(gòu)、孔徑和比表面積的不同，可分為不同的類型和型號(hào)。 中藥提取分離純化技術(shù)種類繁多，特別是近 20 年以來，隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，出現(xiàn)了許多新的高效分離純化方法 ，如 大孔樹脂吸附分離法、離子交換法 、有機(jī)溶劑萃取法、柱層析色譜法、薄層層析法、凝膠色譜法、聚酰胺色譜法等 。具體的方法與技術(shù)線路則隨所需要的成分或單體理化性質(zhì)不同而異。 芍藥苷溶于 70%乙醇，經(jīng)加熱其溶解性更好，芍藥苷在 6080℃從藥材中 溶出進(jìn)入 70%乙醇溶液，經(jīng) 12 小時(shí)提取回流，可以將其提取出來 ，為了提取徹底， 一般提取 23 次 ； 第 1 次一般用藥材重量 810 倍體積溶劑 ，23 次 一般用藥材重量 46 倍體積溶劑 即可提取干凈 。超臨界 7 CO2 萃取特別適用于脂溶性，高沸點(diǎn)，熱敏性物質(zhì)的提取，同時(shí)也適用于不同組分的精細(xì)分離，即超臨界精鎦。 提取的基本方 法有浸漬法 (常溫浸漬法、溫浸法、煎煮法 )、滲瀝法、回流法。 傳統(tǒng)的中藥提取方法有溶劑提取法、水蒸汽蒸餾提取法和升華法等。 5 三 、 實(shí)驗(yàn) 教學(xué) 內(nèi)容與學(xué)時(shí) 一 )、技術(shù)路線 二 )、實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目和學(xué)時(shí) 序號(hào) 實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱 學(xué)時(shí)數(shù) 必 /選開 1 冬凌草甲素的超臨界 流體 萃取 8 選開 2 芍藥苷的 提取 8 必 3 芍藥苷的 分離純化 12 必 4 冬凌草甲素 及芍藥苷的薄層分析及含量測(cè)定分析 12 選開 備注：本次實(shí)驗(yàn) 紅色不做 赤芍藥材的預(yù) 處理 冬凌草藥材的預(yù) 處理 減壓真空濃縮 薄層分析及含量測(cè)定 大孔樹 脂柱層析 與聚酰胺柱層析 超臨界流體萃取 回流及超聲提取 芍藥苷 優(yōu) 化 工 藝 條 件 減壓真空濃縮 6 四 、 綜合 實(shí)驗(yàn) 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模? 通過本課程實(shí)驗(yàn)的學(xué)習(xí)，使學(xué)生 了解天然藥物 /產(chǎn)物開發(fā)利用的基本原理，熟悉運(yùn)用化學(xué)方法、色譜方法來鑒定化合物以及原料藥的分析測(cè)定方法等內(nèi)容， 培養(yǎng)學(xué)生分析問題和解決問題的能力，要求學(xué)生 掌握天然藥物經(jīng)典提取及超臨界萃取與分離純化方 法及其分析的基本原理、基本操作技能及其應(yīng)用 ，使學(xué)生獲得從事天然藥物及藥劑學(xué)科研工作的基本訓(xùn)練。 ，用完就直接開干燥器的放氣閥，結(jié)果使泵內(nèi)的機(jī)油 被吸到干燥器中，樣品被污染。 容 器 易引起 炸裂。 ，忘記通冷凝水，大量蒸汽逸出亦易引起火災(zāi)。在實(shí)驗(yàn)室中常發(fā)生的事故如下，應(yīng)予以特別注意?；蚴腔饎?shì)情況選用適當(dāng)滅 火器材進(jìn)行滅火。 ，沙箱、石棉布、滅火器等應(yīng)放在方便固定的地點(diǎn)，不能隨意 4 移動(dòng)，均應(yīng)處于備用狀態(tài)。不可將易揮 發(fā)、易燃性有機(jī)溶劑倒入水槽或廢液缸內(nèi)。 二 )安全防火須知 ，不得超過 500ml。 試驗(yàn)臺(tái)上不放無用的藥品、儀器，實(shí)驗(yàn)時(shí) 做到水槽、儀器、桌面、地 上清潔整齊。必要時(shí)可戴好防護(hù)用具進(jìn)行工作。勿粘及五官和創(chuàng)口， 以免中毒。起封易揮發(fā)溶劑瓶蓋時(shí)，臉面要避免開瓶口慢慢啟開，以防氣體沖臉上。減壓系統(tǒng)應(yīng)裝有安全瓶。不可調(diào)錯(cuò)瓶塞，以免污染，儀器要洗刷干凈。 隨時(shí)記錄試驗(yàn)應(yīng)記的項(xiàng)目，以作正式報(bào)告。試驗(yàn)前應(yīng)清點(diǎn)并檢查儀器是否完整，裝置是否正確，合格后方可進(jìn)行試驗(yàn)。但只要加強(qiáng)愛護(hù)國家財(cái)產(chǎn)和保障人民生民安全的責(zé)任心，提高警惕，消除隱患，注意實(shí)驗(yàn)規(guī)則，事故是可以避免的。 在實(shí)驗(yàn)中，重點(diǎn)是要加強(qiáng)對(duì)學(xué)生基本操作技能的訓(xùn)練 ,要求學(xué)生掌握以下技能： 要求掌握常用的經(jīng)典方法的原理及操作 :其中包括液 固提取法 :超臨界提取、超聲提取、回流提取等）、掌握柱色譜 吸附柱等的原理和基本操作和掌握常用的經(jīng)典分析方法的原理及操作。使學(xué)生對(duì)理性知識(shí)的理解更加深入，掌握得更加牢固。 2
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