材料現(xiàn)代分析與測試技術(shù)第一章x射線衍射分析-文庫吧資料
2025-01-12 03:08本頁面
【正文】 粉末：需粘合或壓制成片。 2旋進照相法 特點：衍射斑點分布與倒易點陣有簡單關(guān)系 第五節(jié) 多晶體的研究方法 ① 單色 X射線。除記錄衍射斑點坐標外。 ② 觀測晶體的系統(tǒng)滑定規(guī)律。 背射法：22)2180ta n( Dr?? ? 二 、 轉(zhuǎn)動晶體法（轉(zhuǎn)晶法） 1. 轉(zhuǎn)晶法 概述 ： ① 入射波長λ 固定； 標識 X射線； ② 以 固定 方 向投射到樣品上； ③ 樣品繞某確定軸線（常是垂直于入射線方向的一根軸線）作等角速 旋轉(zhuǎn) ； ④ 旋轉(zhuǎn)過程中，各面網(wǎng)族與入射線的夾角θ都各自在一定范圍內(nèi)連續(xù)遞變，在轉(zhuǎn)到某些適當θ角的瞬間，便有反射線產(chǎn)生； ⑤ 圓筒狀的照相底片來記錄衍射花樣。衍射圓錐與底片相交 透射法：α 45℃ 橢圓 α =45℃ 拋物線 α 45℃ 雙曲線 α =90℃ 直線 背射法：只能與α 45℃圓錐相交 α 45℃ 雙曲線 α =90℃ 直線 ③ 勞 厄圖的使用： 確定θ角 透射法：112tan Dr?? r1斑點和底片中心的距離。 背射 勞 厄圖：一系列雙曲線上和直線。 3. 勞 厄圖的特征及其成因。 根據(jù)底片位置 透射 勞 厄法：底片位于試樣前 5cm 背射 勞 厄法：底片位于試樣背 3cm。 不好 勞 厄斑點粗而漫散，有時呈破碎狀。 完整性不好。 ③ 粗略觀測晶體的完整性。 ② 累積強度： — 扣除背景強度。 衍射線的絕對強度 I隨入射線強度而變化，從結(jié)構(gòu)分析看，并無很大意 義，重要的是各衍射線的相對強度，即它們的強度比。 ② 前三項：物理常數(shù)和儀器常數(shù)。 Me2? — 溫度因數(shù)。 ?? ?cossin 2cos1 2 2?? — 角因數(shù)。 F— 結(jié)構(gòu)因數(shù)。 S— X射線照射的試樣面積。 R— 衍射儀半徑。 C— 光速。 衍射方法 λ θ 實驗條件 老厄法 變 不變 連續(xù) X射線照射固定單晶體 轉(zhuǎn)動晶體法 不變 部分變化 單色 X射線照射轉(zhuǎn)動的單晶體 粉晶法 不變 變 單色 X射線照射粉晶或多晶式樣 衍射儀法 不變 變 單色 X射線照多晶體或轉(zhuǎn)動單晶體 第三節(jié) X 射線衍射線束的強度 除前面討論的衍射條件和方向，還要討論衍射線強度： 多相混合物中各相含量 —— 定量分析 晶體結(jié)構(gòu)、點陣畸變 一、 強度影響因素： 晶體結(jié)構(gòu) 原子種類、數(shù)目、排列方式 晶體完整性 晶體體積 研究方法 老厄法 轉(zhuǎn)晶法 魏森堡照相法 、旋轉(zhuǎn)照相法 德拜法 粉末法 衍射儀法 二、 衍射 儀 法衍射線強度： 平板狀粉晶試樣： ??? ??? 2 1c oss i n 2c os1132 22222034340 ??????????? ? MePRcmeII FV ① 各符號意義： 前三項是物理常數(shù)和儀器常數(shù)，其中： I0— 入射 X射線強度。 另：為了方便，可將晶面族 ? ?hkl 的 n 1及衍射作為設(shè)整數(shù)的晶面族 ),( nlnknh的一級衍射來考慮，布拉格方程為： ?? ??????? sin2 nd hk l （ 153） 所以 =λ 指數(shù)：（ nh， nk， nl） — 衍射指數(shù)，用（ HKL）晶面 指數(shù)不能有公約數(shù)。ddATSAATSAP A PA??????? 由衍射條件： ?? n? ，形成干涉、衍射線 即： ?? nd ?sin2 — 布拉格方程 布拉格定律 =布拉格方程 +光學反射定律 要形成干涉、衍射射線， ??..d 必須滿足布拉格方程 （二） 布拉格方程討論 ① 布拉格角和衍射角 布拉格角： ? 、 入 射線與晶面交角 衍射角： 2? 、 入 射線與衍射線的交角。39。39。 ??? RBQPAP? 可形成干涉，形成衍射光束。 二、 布拉格方程 由結(jié)晶學知：晶體中晶面 — 平行、等距 設(shè)晶面指數(shù)為 ? ?hkl 、面間距 hkld (一 ) 布拉格方程的推導 ： 當散射線方向滿足 “ 光學鏡面反射 ” 條件時 其方程差為： 039。239。33 （ 148） 三維勞厄方程 注意： 32.1 .. ??? 不是獨立的 它們是衍射線 ?S 與三晶軸的交角，有一定的約束關(guān)系 例如：立方晶系（ ??? cba , 相互垂直） 則有： 1c o sc o sc o s 322212 ?????? （ 149） 對于一組給定的整數(shù)： H、 K、 L 變?yōu)橛校?148）（ 149）四個方程決定三個變量： 32.1 .. ??? ，一般說來不一定有解，只有適當?shù)剡x擇 ? ，及 0?S 方向（ 39。11 c o sc o s ? ? ?Kb ???? 39。239。11 c osc os （ 147） 以原子列為軸， 1? 為半頂角一系列圓錐 （三） 三維晶體： 0?S 與三晶體軸 ??? cba .. 的交角分別為： 39。21 c o sc o s （ 146） H— 整數(shù)（ H= ?? ?? ）衍射級數(shù) （二） 衍 射方向： 當 aS ..39。1139。 一、 勞厄方程： 波長 ? 的 X射線
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