藥物分析第十章ppt課件-文庫吧資料
2025-01-11 18:21本頁面
【正文】 其還原產(chǎn)物為不溶于水的深紅色三苯甲 簪 ， λmax在 480～ 490nm，也稱紅四氮唑（ RT） +2e OH CN NN N C lNCN N HN(紅 色 ）四、含量測定 第十章 甾體激素類藥物分析 （三） 比色法 四氮唑鹽的種類： ②藍四氮唑（ BT），即 3,3’二甲氧苯基 雙 4,4’93,5二苯基 )氯化四氮唑，其還原產(chǎn)物為暗藍色的雙甲 膳 ， λmax在 525nm左右。 返 回 三、雜質檢查 第十章 甾體激素類藥物分析 （三）甲醇和丙酮 甲醇和丙酮為地塞米松磷酸鈉生產(chǎn)過程中所使用的溶劑，甲醇為二類限制使用的溶劑，丙酮為三類溶劑，中國藥典均采用氣相色譜法測其溶劑殘留的。 （一）有關物質 第十章 甾體激素類藥物分析 返 回 三、雜質檢查 地塞米松磷酸鈉為地塞米松與磷酸形成的磷酸酯二鈉鹽，所以在其生產(chǎn)和貯存過程中可能引入磷酸鹽，因此中國藥典對地塞米松磷酸鈉進行游離磷酸鹽的檢查。用含量測定項下的色譜條件，取對照溶液 10μ l注入液相色譜儀，調節(jié)檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高度約為滿量程的 10%，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的 2倍。供試品溶液如顯雜質斑點，不得多于 2個，其顏色與對照溶液的主斑點比較．不得更深。 方法 （具一定的分離能力）： 1. 薄層色譜法（多采用高、低濃度對比法） 2. 高效液相色譜法（多采用不加校正因子的主成分自身對照法） TLC判定方法： 規(guī)定雜質斑點數(shù)目； 比較雜質斑點顏色 HPLC判定方法： 大多規(guī)定雜質峰面積 （一）有關物質 第十章 甾體激素類藥物分析 三、雜質檢查 1. 薄層色譜法（多采用高、低濃度對比法） 醋酸氟輕松中“有關物質”的檢查 取本品，加三氯甲烷 甲醇（ 9∶ 1）溶解并制成每 1ml中約含3mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取 1ml，置 50ml量瓶中，加三氯甲烷 甲醇（ 9∶ 1）稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。 返 回 三、雜質檢查 （一）有關物質 （二）游離磷酸鹽 （三）甲醇和丙酮 （四）硒 （五）雌酮 第十章 甾體激素類藥物分析 返 回 三、雜質檢查 來源：原料、中間體、異構體、降解產(chǎn)物。 醋酸可的松 醇制 KOH H2SO4 醋酸乙酯 （香氣） 返 回 （七） 薄層色譜法 第十章 甾體激素類藥物分析 二、鑒別試驗 （八）高效液相色譜法 通過比較供試品和對照品保留時間的一致性，進行鑒別 （九）紫外分光光度法 本類藥物的分子中存在共扼結構（ C C C O和 ） ，具紫外吸收。 原理： ?醇羥基可以被氧化為醛 、 或醇酮基發(fā)生斷裂 。 原理： 常用的試劑： 2,4— 二硝基苯肼、異煙肼、硫酸苯肼。 ：以氫化可的松的鑒別為例 取本品約 2mg ，加硫酸 2ml 使溶解，放置 5 分鐘，顯棕黃色至紅色，并顯綠色熒光；將此溶液傾入 10ml水中，即變成黃色至橙黃色，并微帶綠色熒光，同時生成少量絮狀沉淀。 返 回 返 回 （一）與強酸呈色反應 （二）官能團的反應 （三）氧化還原反應 （四）沉淀反應 （五）衍生物熔點 第十章 甾體激素類藥物分析 二、鑒別試驗 （六）水解反應 （七）薄層色譜法 （八）高效液相色譜法 （九）紫外 分光光度法 （十）紅外吸收光譜法 返 回 （一） 與強酸呈色反應 第十章 甾體激素類藥物分析 二、鑒別試驗 、磷酸、高氯酸、鹽酸等呈色，其中以與 硫酸 的呈色反應應用較廣。 其典型藥物的主要結構如下： H OHH HC H 3雌 二 醇（ e s t r a d i o l）HO HH OHH HC H3炔 雌 醇（ e t h i n y l e s t r a d i o l）O HC C H （四）雌激素 第十章 甾體激素類藥物分析 一、藥物結構與性質關系分析 本類藥物的結構特點： （ 1） 具有 18個碳原子 （ 2） A環(huán)為苯環(huán) （ 3） C3上具有酚羥且有些形成了酯或醚 （ 4） C10上無角甲基 （ 5） C17具有 β羥基或酮基 ， 有些羥基形成了酯 ， 還有些具有乙炔基 。 返 回 （四）雌激素 第十章 甾體激素類藥物分析 一、藥物結構與性質關系分析 雌激素又稱為卵泡激素 。 典型的藥物有黃體酮 、 醋酸甲羥孕酮 （ 安宮黃體酮 ） 等 。 （二）性激素 — 雄性激素及蛋白同化激素 第十章 甾體激素類藥物分析 一、藥物結構與性質關系分析 OC H3HH HC H3丙 酸 睪 酮（ t e s t o s t e r o n e p r o p i o n
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