第三節(jié)提取分離方法-文庫吧資料
2024-10-06 14:36本頁面
【正文】 — ＜ — CH2=CH2— ＜ — OCH3 ＜ — COOR ＜ C=O（ CHO） ＜ — NH2 ＜ — OH ＜ — COOH 團的種類、數(shù)目及排列方式等綜合因素所決定。 OHO HO HH OA B Ⅰ CHCl3：MeOH(7:3) Ⅱ CHCl3：MeOH(3:7) （活性炭）： 對非極性物質(zhì)親和能力強，溶劑極性降低，則活性炭對溶質(zhì)的吸附能力也隨之降低；反之，則提高。 ?物理吸附基本規(guī)律 → 相似者易吸附 固液吸附三要素： 吸附劑、溶質(zhì)、溶劑 （氧化鋁、硅膠）特點： ，則吸附劑對溶質(zhì)的吸附能力增強；反之，則減弱。 ：如聚酰胺與黃酮類、蒽醌類等化合物之間的氫鍵吸附。 三、根據(jù)物質(zhì)的吸附性差別進行分離 固 液吸附應(yīng)用的最多 吸附類型： （溶液分子與吸附劑表面分子的分子間作用力）：硅膠、氧化鋁及活性炭為吸附劑的吸附色譜。 應(yīng)用：適合于脂溶性成分，如高級脂肪酸、油脂、游離甾體等 ?目前液 液分配柱色譜中的固定相主要為化學(xué)鍵合相。 應(yīng)用：適用于水溶性或極性較大的化合 物，如生物堿、苷、糖類、有機酸等。 ?液 液分配柱色譜法 柱色譜： 在色譜管中完成的化合物之 間的分離過程稱為柱色譜。 ?主要分離方法 液萃取法 （ CCD） （ DCCC） （ HSCCC） （ PC） 液分配柱色譜法（ GLC） 液分配柱色譜法（ LLC） ?紙色譜法 支持劑：纖維素 固定相：纖維素上吸附的水 展開劑：與水不相混溶的有機溶劑或水飽 和的有機溶劑 Rf值：極性大， Rf值??；極性小， Rf值大。 Rf值與 K值之間有下列關(guān)系 Kor/w=1/r(Rf/1Rf) ?當(dāng)層析濾紙濕重 （ W濕 ） 為干重 （ W干 ） 的 ， r=2 ?設(shè) A、 B兩種 （ 或兩組 ） 物質(zhì)的 Rf值分別為 Rfa 及 Rfb 。 游離型 —— 極性小的溶劑 離解型 —— 極性大的溶劑 ?一般 PH3， 酸性物質(zhì)多呈非離解狀態(tài)（ HA）、 堿性物質(zhì)則呈離解狀態(tài)（ BH+）； PH12， 則酸性物質(zhì)呈離解狀態(tài)（ A－ ）、 堿性物質(zhì)以非離解狀態(tài)（ B） 存在。 K=CU/CL β： 兩種溶質(zhì)在同一溶劑系統(tǒng)中分配系數(shù)的比值。 二、根據(jù)物質(zhì)在兩相溶劑中的分配比不同進行分離 ?液 液分配的基本原理 K值 :一種溶質(zhì)在兩相溶劑中的分配比。 ： 酸性或堿性化合物通過加入某種沉淀試劑使之生成水不溶性的鹽類等沉淀析出而實現(xiàn)分離 。 ： 極性，使一部分物質(zhì)沉淀析出，從而實現(xiàn)分離。如樟腦、咖啡因。 三、升華法 固體物質(zhì)受熱不經(jīng)過熔融，直接汽化，遇冷后又凝固為固體化合物，稱為 升華 。具有經(jīng)濟、安全、無毒；對細胞的穿透能力強；大多數(shù)天然成分都可溶解等優(yōu)點，常稱為萬能溶劑。 ? 冷提法提出的雜質(zhì)少且對熱不穩(wěn)定的成分較適宜 ， 提取效率低；而熱提法的效率高 ， 但
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