采用固態(tài)萃取棒萃取水樣中的多種喹啉-畢業(yè)論-文庫(kù)吧資料
2025-06-12 17:50本頁(yè)面
【正文】 喹啉的脫附效果最慢，而且脫附量，在同樣的時(shí)間時(shí)，脫附量也是最低的。然后隨分別進(jìn)樣查看結(jié)果。吸附 12 個(gè)小時(shí)。所以可以采用在室溫下進(jìn)行脫附。洗脫 4個(gè)小時(shí)。萃取 12 個(gè)小時(shí)。 脫附溫度的選擇 將配置好的同一濃度的（其中各類喹啉組分濃度均為百萬(wàn)分之一樣品） 5ml混合溶液，移取到四個(gè)同一規(guī)格的頂空瓶中。 查詢文獻(xiàn)可得知可選用甲苯或 1,2二氯乙烷作為脫附溶劑。 （ 5）安全操作。 （ 3）溶劑比較常見(jiàn)，而且價(jià)格低廉而環(huán)保。溶劑選擇的基本要求主要有以下幾點(diǎn)： （ 1） 洗脫能力強(qiáng)、洗脫容量大。通過(guò)脫附的方式，將絕大部分的化合物洗脫下來(lái)。 從而可以確定在混合樣組分中，依次的出峰順序分別是喹啉、異喹啉、 2甲基喹啉、 8甲基喹啉。 圖 31 確定色譜工作條件后各組分圖 0 8 1605001000 信號(hào)強(qiáng)度(?Y)保留時(shí)間 (? X) 從圖中可知，該實(shí)驗(yàn)條件下，可以將喹啉組分完全分離。 為保證各組分 均能完全氣化，所以講氣化室溫度設(shè)定為 260℃；檢測(cè)室溫度也設(shè)定為 260℃。并使其在純氮?dú)馇也唤佑|其他有機(jī)物的情況下放干。 溫度（℃） 信號(hào)（ mV） 280 65 流失信號(hào)為： 進(jìn)測(cè)定 AB1型色譜柱柱效的溶劑樣品。 6 在不進(jìn)樣的前提下，按“開(kāi)始”鍵，并記錄在 280℃信號(hào)平穩(wěn)的情況下的信號(hào)值。并且將剩下的部分安置在色譜儀器上（正常安裝）。 固定化良好后，需要將固定化好的色 譜柱尾端封住，并放入恒溫水箱中恒溫一天（恒溫溫度為 32℃）。固定化 20個(gè)小時(shí)。 將填充好的色譜柱安裝至色譜儀器中，尾部不插入檢測(cè)器檢測(cè)口，而是插入放置在儀器外的密封玻璃瓶中，玻璃瓶另插有一根連接外部空氣的空心管。將色譜柱加壓一端移取。 配置適宜容量的聚硅氧烷溶液，并從一段加壓填充至空心石英管中（填充的過(guò)程當(dāng)中，確保尾部用氣壓活塞固定緊），觀察空心石英管中的溶液液面移動(dòng)。 色譜柱長(zhǎng)度的選擇 根據(jù)查詢文獻(xiàn)后可知選用 30 米長(zhǎng)，內(nèi)徑為 ，膜厚為 m的色譜柱即可完成分離效果。091827364554637281mV1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 m i n 色譜柱的制備 試劑 規(guī)格 產(chǎn)地 喹啉 分析純 北京金龍化學(xué)試劑有限公司 異喹啉 97% 阿拉丁化學(xué)試劑廠 8甲基喹啉 98% 成都艾科試劑廠 2甲基喹啉 99% 阿拉丁化學(xué)試劑廠 甲苯 分析純 北京化工廠 1,2二氯乙烷 分析純 北京化工廠 儀器 產(chǎn)地 GC3420A氣相色譜儀帶 FID檢測(cè)器 BF2021色譜工作站 北京北分瑞利分析儀器有限責(zé)任公司 北京北分瑞利分析儀器有限責(zé)任公司 AB1 色譜柱 自制，普奧科技有限公司 加熱吹掃保溫裝置 自制，控溫精度 1℃ 微量進(jìn)樣器 1181。13.41139。12.77639。11.44839。10.63539。4.22139。 圖 1：色譜圖分析結(jié)果如下 1.19339。 實(shí)驗(yàn)過(guò)程綜述 采用固態(tài)萃取棒萃取百萬(wàn)分之一的四種喹啉樣品的混合溶液，萃取 12 個(gè)小時(shí)，之后將固態(tài)萃取棒取出， 采用溶劑洗脫的方式，并且選擇 1,2二氯乙烷作為洗脫溶劑，將吸附于萃取棒上的洗脫溶劑洗脫下來(lái)。并將洗脫下來(lái)的組分，通過(guò)氣相色譜儀器，對(duì)其進(jìn)行定性定量分析。 固態(tài)萃取棒是一種可以對(duì)于萃取條件依附性低；可以重復(fù)使用；而且分離檢測(cè)其中含量時(shí)，液體樣品的需求量也大大減少，所需要的溶劑也減少，從而可以達(dá)到環(huán)保，綠色化學(xué)的目 的。同時(shí)，采用較大體積的萃取基質(zhì)也相應(yīng)提高了富集倍數(shù)，更有利于提高痕量組份分析的靈敏度和準(zhǔn)確度。由于其萃取基質(zhì)的體積相對(duì)固相萃取而言小得多，往往也將其成為攪拌棒吸附萃取 (Stir Bar Sorptive Extraction， SBSE)技術(shù)并且與固相微萃取 (Solid Phase Micro Extraction， SPME)技術(shù)歸為一類。 但是從報(bào)告中可知，生物技術(shù)有著的門檻要求過(guò)高，且生物技術(shù)在國(guó)內(nèi)的進(jìn)展遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于國(guó)外的發(fā)展進(jìn)度的缺點(diǎn)，并不能廣泛推廣。但這種促進(jìn)作用要小于低濃度時(shí)葡萄糖對(duì)喹啉的促進(jìn)作用，而且此時(shí)喹啉的降解已不符合一級(jí)或零級(jí)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)。但是從其實(shí)驗(yàn)報(bào)告中可知，在低濃度底物 (50mg/L)時(shí)，該菌降解喹啉的動(dòng)力學(xué)方程符合一級(jí)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)模型，在高濃 度底物 (300mg/L)時(shí)，喹啉的降解既不符合零 3 級(jí)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)模型，也不符合一級(jí)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)模型。他們的研究結(jié)果表明，該菌游離態(tài)細(xì)胞較固定化細(xì)胞狀態(tài)下利用喹啉的速率快。 國(guó)外從 20 世紀(jì) 80 年代末開(kāi)始，分離出一些喹啉降解菌，而國(guó)內(nèi)對(duì)喹啉降解的研究相對(duì)較晚，近十年才有了較多的研究。 處理含喹啉廢水 介質(zhì)阻擋放電作為生成低溫等離子體的常用方式，被廣泛應(yīng)用于飲用水和廢水處理的研究中，如水中微囊藻毒素的降解，染料溶液的脫色，水中敵草隆的降解、水中氯酚的降解。 沸石吸附的研究是一個(gè)持續(xù)性的熱點(diǎn)話題，沸石吸附具備有吸附能力強(qiáng)、相互無(wú)抑制作用切沸石的多孔結(jié)構(gòu)具有吸附表面積大的特點(diǎn)。用活性碳纖維處理廢水，設(shè)備簡(jiǎn)單，具有可重復(fù)利用、損失小、投資省等優(yōu)點(diǎn)，國(guó)內(nèi)外采用活性碳纖維深度處理有機(jī)物的應(yīng)用研究逐年增加。前蘇聯(lián) (1975)水體中有害物質(zhì)最高允許濃度 。 喹啉類物質(zhì)的危害 喹啉類物質(zhì)均為危險(xiǎn)化學(xué)品，對(duì)眼睛以及皮膚都有刺激性，如果誤服會(huì)刺激口腔和胃部。 其中 2甲基喹啉還可以用于鋅、銅、鎘、鈾的常量及半微量分析用試劑，并且用于測(cè)定鉍甚至在硝基纖維素中加入 2甲基喹啉 ，可以防止紫外線照射等； 8甲基喹啉，常常被用作為醫(yī)藥等領(lǐng)域的中間體。所以利用此種特性可以用于制造藥物和高效殺蟲劑，氧化之后制成吡的啶羧酸，它的衍生物可用于制造彩色影片和染 料。 喹啉類物質(zhì)的性質(zhì)和用途 喹啉類物質(zhì)的性質(zhì) 表 11 喹啉類物質(zhì)的性質(zhì) 名稱： 喹啉 異喹啉 2甲基喹啉 8甲基喹啉 英文名稱： Quinoline Isoquinoline 2Methylquinoline 8Methylquinoline 分子式： C9H7N C9H7N C10H9N C10H9N 密度 : （ 20/4℃） （ 20/4℃） L(25℃ )(lit.) L(25℃ )(lit.)
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