污水廠水質(zhì)分析化驗規(guī)程-文庫吧資料
2024-09-09 10:09本頁面
【正文】 反應(yīng)瓶中加入的水量應(yīng)與測定水樣時的加入量相同 。 冷卻后 ， 取下濾紙 ， 查看朝液面的斑點是呈淡棕色還是呈黑褐色 ， 從而判斷水樣中含硫化物的大致含量 ， 以確定水樣取用量 。 注意事項 ： ① 水樣中硫化物濃度波動較大 ， 為此 ， 可先按下述手續(xù)進(jìn)行定性試驗：分取 25—50m1混勻并已固定的水樣 ， 置于 150ml錐形瓶中 ， 加水至50m1， 加 1十 1硫酸 2ml及數(shù)粒玻璃珠 ， 立即在瓶口覆蓋濾紙 ， 并用橡皮筋扎緊 。當(dāng)采用酸化 吹氣預(yù)處理法時，可進(jìn)一步降低檢出濃度。 ? 對氨基二甲基苯胺光度法 本法最低檢出濃度為 ／ L(S2175。 電極電位法具有較寬的測量范圍 ， 它可測定 10610mol／ L之間的硫化物 。 當(dāng)水樣中硫化物含量小于 1mg／ L時 ， 采用對氨基二甲基苯胺光度法 。 存在于懸浮物中的可溶性硫化物 、 酸可溶性金屬硫化物以及末電離的有機(jī) 、 無機(jī)類硫化物 。 硫化物 水中硫化物包括溶解性的 H2S、 HS175。 ⑤ 對難消解的有機(jī)氮化合物 ， 可增加消解時間 ， 亦可改用硫酸汞為催化劑 。 ④ 蒸餾時必須保持蒸餾瓶內(nèi)溶液呈堿性 ， 如在蒸餾期間 ， 瓶內(nèi)液體仍為清澈透明 ， 則在蒸餾結(jié)束后 ， 滴加酚酞指示液測試 。 ② 蒸餾裝置應(yīng)注意使連接處不漏氣 ， 并防止倒吸 。含量較高時，則減少取樣量，并用酸滴定法測氨。 水樣如不能及時測定時，應(yīng)加入足夠量的硫酸，使 pH2，并在4℃ 保存。消解時加入適量硫酸鉀以提高沸騰溫度，增加消解速率，并加硫酸銅（或硫酸汞）為催化劑，以縮短消解時間。一般水樣在測定凱氏氮和氨氮后，其差值即稱之為有機(jī)氮。 凱氏氮 凱氏氮是指以凱氏法測得的含氮量。 ② 濾紙中常含有痕量銨鹽，使用時注意用無氨水洗滌。 注意事項： ① 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。 由水樣測得的吸光度減去空白試驗的吸光度后，從校準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量（ mg）。 預(yù)處理：對較清潔的水 ， 可采用絮凝沉淀法；對污染嚴(yán)重的水或工業(yè)廢水 ， 則以蒸餾法使之消除干擾 。 此外 ， 在無氧環(huán)境中 ， 水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用 ， 還原為氨 。 氨氮 測定水中各種形態(tài)的氮化合物 ， 有助于評價水體被污染和 “ 自凈 ”狀況 。 ? 膜電極法是根據(jù)分子氧透過薄膜的擴(kuò)散速率來測定水中溶解氧 。 采集水樣時 ，要注意不使水樣曝氣或有氣泡存在采樣瓶中 。 大部分受污染的地表水和工業(yè)廢水 ， 必須采用修正的碘量法和膜電極法測定 。 由于藻類的生長 ， 溶解氧可能過飽和 。 經(jīng)稀釋后培養(yǎng)的水樣 溶解氧 溶解在水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧 。 注： f1 、 f2的計算：例如培養(yǎng)液的稀釋比為 3%，即 3份水樣， 97份稀釋水，則 f1=， f2=。 BOD5的測定方法適用于 BOD5大于或等于 2mg/L， 最大不超過 6000 mg/L的水樣 。 BOD5 生化需氧量 （ BOD5 ） 是指水中有機(jī)物在 20177。 ? 堿性法：在堿性溶液中，加一定量高錳酸鉀溶液于水樣中，加熱一定時間以氧化水中的還原性無機(jī)勿和部分有機(jī)物。 計算式： ? 高錳酸鉀法 （ CODMn） ? 酸性法：水樣加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高錳酸鉀溶液，并在沸水浴中加熱反應(yīng)一定的時間。 用 可測定大于 50 mg/L的 COD值；用 mol/L濃度的重鉻酸鉀可測定5—50 mg/L的 COD值 ， 但準(zhǔn)確度較差 。 ? 重鉻酸鉀法 （ CODCr） 在強(qiáng)酸性溶液中 ， 一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì) ， 過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑 、 用硫酸亞鐵銨溶液回滴 。 COD 化學(xué)需氧量 （ COD） ， 是指在一定條件下 ， 用強(qiáng)氧化劑處理水樣時所消耗氧化劑的量 ， 以氧的毫克 /升來表示 。 將水溫計插入一定深度的水中 ， 放置 5min后 ， 迅速提出水面并讀取溫度值 。 水中可溶性氣體和鹽類的溶解度 、水體的 pH值 、 微生物活動以及水體的自凈能力等 ， 都受到溫度的影響 ，因此 ， 水溫與水的物理化學(xué)性質(zhì)有著密切的關(guān)系 。 pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的配制如 附表 3 比色法受水體中各種因素的干擾 ， 測量誤差較大 ， 因此在本標(biāo)準(zhǔn)中不做推薦 。 需選用特制的 “ 低鈉差 ” 玻璃電極 ， 或使用與水樣的 pH值相近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對儀器進(jìn)行校正 。 玻璃電極法測定 pH值基本上不受水體的顏色 、 濁度 、 膠體物質(zhì) 、 氧化劑和還原劑以及高含鹽量的干擾 。 定義為水中氫離子活度的負(fù)對數(shù) ， pH= – lgH+。為了使這些變化降低到最小程度，必須在采樣時根據(jù)水樣的不同情況和測定的項目，采取必要的保護(hù)措施，并盡可能快的進(jìn)行分析，特別當(dāng)被分析的組份濃度低到微克／升的范圍時。并應(yīng)設(shè)法防止瓶口受到污染 ， 分析量取時應(yīng)充分搖勻水樣 。 ③ 樣品管理：對采集到的每一個水樣都要做好記錄，并在每一個瓶子上做上相應(yīng)的標(biāo)記（記錄樣品編號、采集者姓名、氣候條件等） ④ 采樣時應(yīng)注意下
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