污水廠水質(zhì)分析化驗規(guī)程(編輯修改稿)
2024-10-07 10:09 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 ， 為防止溶解氧的變化 ， 應(yīng)立即加固定劑于樣品中 ， 并存于冷暗處 ， 同時記錄水溫和大氣壓力 。 ? 膜電極法是根據(jù)分子氧透過薄膜的擴(kuò)散速率來測定水中溶解氧 。 方法簡便 、 快速 ， 干擾少 ， 可用于現(xiàn)場測定 。 氨氮 測定水中各種形態(tài)的氮化合物 ， 有助于評價水體被污染和 “ 自凈 ”狀況 。 水中氨氮的來源主要為生活污水中含氮有機(jī)物受微生物作用的分解產(chǎn)物 ， 某些工業(yè)廢水 ， 如焦化廢水和合成氨化肥廠廢水等 ， 以及農(nóng)田排水 。 此外 ， 在無氧環(huán)境中 ， 水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用 ， 還原為氨 。 氨氮的測定方法 ， 通常有納氏比色法 、 苯酚 次氯酸鹽 （ 或水楊酸次氯酸鹽 ） 比色法和電極法等 。 預(yù)處理：對較清潔的水 ， 可采用絮凝沉淀法；對污染嚴(yán)重的水或工業(yè)廢水 ， 則以蒸餾法使之消除干擾 。 ? 納氏試劑光度法 本法最低檢出濃度為 （光度法），測定上限為 2mg/L。 由水樣測得的吸光度減去空白試驗的吸光度后，從校準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量（ mg）。 式中， m—由校準(zhǔn)曲線查得的氨氮量（ mg）； V—水樣體積（ ml）。 注意事項： ① 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。 ② 濾紙中常含有痕量銨鹽，使用時注意用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應(yīng)避免實驗室空氣中氨的沾污。 凱氏氮 凱氏氮是指以凱氏法測得的含氮量。它包括了氨氮和在此條件下能被轉(zhuǎn)化為銨鹽而測定的有機(jī)氮化合物。一般水樣在測定凱氏氮和氨氮后，其差值即稱之為有機(jī)氮。 水樣中加入硫酸并加熱消解，使有機(jī)物中的胺基氮轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩釟滗@，游離氨和銨鹽也轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩釟滗@。消解時加入適量硫酸鉀以提高沸騰溫度，增加消解速率，并加硫酸銅（或硫酸汞）為催化劑，以縮短消解時間。消解后的液體，使成堿性蒸餾出氨，吸收于硼酸溶液中，然后以滴定法或光度法測定氨含量。 水樣如不能及時測定時，應(yīng)加入足夠量的硫酸，使 pH2，并在4℃ 保存。當(dāng)凱氏氮含量較低時，可取較多量的水樣，并用光度法測定氨量。含量較高時，則減少取樣量，并用酸滴定法測氨。 注意事項： ① 如采用酚鹽法 （ 或水楊酸法 ） 測氨時 ， 則應(yīng)改用 液 。 ② 蒸餾裝置應(yīng)注意使連接處不漏氣 ， 并防止倒吸 。 ③ 蒸餾時應(yīng)避免暴沸 ， 否則 ， 可致使吸收液溫度增高 ， 造成吸收不完全而使測定結(jié)果偏低 。 ④ 蒸餾時必須保持蒸餾瓶內(nèi)溶液呈堿性 ， 如在蒸餾期間 ， 瓶內(nèi)液體仍為清澈透明 ， 則在蒸餾結(jié)束后 ， 滴加酚酞指示液測試 。 必要時 ， 添加適量水和氫氧化鈉溶液 ， 重新蒸餾 。 ⑤ 對難消解的有機(jī)氮化合物 ， 可增加消解時間 ， 亦可改用硫酸汞為催化劑 。 ⑥ 凱氏微量定氮儀在每次使用前應(yīng)將整個裝置連同接受瓶用蒸氣處理 5分鐘 ，以便去處裝置中的空氣和前次實驗所遺留的玷污物 ， 從而減少誤差 。 硫化物 水中硫化物包括溶解性的 H2S、 HS175。、 S2175。， 存在于懸浮物中的可溶性硫化物 、 酸可溶性金屬硫化物以及末電離的有機(jī) 、 無機(jī)類硫化物 。 下述方法測定的硫化物是指水和廢水中溶解性的無機(jī)硫化物和酸溶性金屬硫化物 。 當(dāng)水樣中硫化物含量小于 1mg／ L時 ， 采用對氨基二甲基苯胺光度法 。 樣品中硫化物含量大于 1mg／ L時 ， 采用碘量法 。 電極電位法具有較寬的測量范圍 ， 它可測定 10610mol／ L之間的硫化物 。 采集時應(yīng)防止曝氣 ， 并加入一定量的乙酸鋅溶液和適量氫氧化鈉溶液 ， 使呈堿性并生成硫化鋅沉淀 。 ? 對氨基二甲基苯胺光度法 本法最低檢出濃度為 ／ L(S2175。)，測定上限為 ／ L。當(dāng)采用酸化 吹氣預(yù)處理法時，可進(jìn)一步降低檢出濃度。 按下式計算 1m1硫化鈉溶液中含硫化物的毫克數(shù)： 式中， V1——滴定硫化鈉溶液時，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量 (m1)； V0——空白滴定時，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量 (m1)； c ——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 (mo1／ L)； ——1／ 2 S2的摩爾質(zhì)量 (g／ mo1)。 注意事項 ： ① 水樣中硫化物濃度波動較大 ， 為此 ， 可先按下述手續(xù)進(jìn)行定性試驗：分取 25—50m1混勻并已固定的水樣 ， 置于 150ml錐形瓶中 ， 加水至50m1， 加 1十 1硫酸 2ml及數(shù)粒玻璃珠 ， 立即在瓶口覆蓋濾紙 ， 并用橡皮筋扎緊 。 在濾紙中央滴加 10%(m／ V)乙酸鉛溶液 1滴 ， 置電熱板上加熱至沸 ， 取下錐形瓶 。 冷卻后 ， 取下濾紙 ， 查看朝液面的斑點是呈淡棕色還是呈黑褐色 ， 從而判斷水樣中含硫化物的大致含量 ， 以確定水樣取用量 。 ② 顯色時 ， 加入的兩種試劑均含硫酸 ， 應(yīng)沿管壁徐徐加入 ， 并加塞混勻 ，避免硫化氫逸出而損失 。 ③ 繪制校準(zhǔn)曲線時 ， 向反應(yīng)瓶中加入的水量應(yīng)與測定水樣時的加入量相同 。 總磷 天然水中磷酸鹽含量較微 。 化肥 、 冶煉 、
教學(xué)課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1