高導(dǎo)熱環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備與研究畢業(yè)論文-文庫吧資料
2024-09-04 19:52本頁面
【正文】 l2O3填料的增加，復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù) 逐漸 增加。從紅外譜圖中看出，Al2O3粉末已經(jīng)接枝上了硅烷偶聯(lián)劑。通過出峰情況可以看出樣品中含有水分， Al2O3 粉末容易吸收水分，在測試時應(yīng)將壓好的片盡快的放入進(jìn)行測試。在 1634cm1 處的吸收峰是 OH 的彎曲振動。圖 為改性和未改性的 Al2O3的紅外譜圖。吸水率的計算公式如下： Ω =（ m2m1)/m1100% 其中，Ω代表樣品的吸水率， m1代表樣品浸泡前的質(zhì)量， m2代表樣品浸泡后的質(zhì)量。先將樣品浸漬在液氮中保持一段時間，之后取出樣品，然后將斷裂面進(jìn)行噴金處理，以防止電子在樣品表面積聚，再進(jìn)行斷面形貌觀察，電鏡掃描的加速電 壓為 10 kV。 1oC ，每組測量三根樣條，載荷的下降速度是 2mm/min，初始附加力 4N 左右。測量出每個樣條的彎曲強(qiáng)度，最后取平 均值。 三點彎曲測試 (CMT 6104) 彎曲強(qiáng)度σ f的 單位 是 MPa，可由下公式表示： σ f=3PL/2bh2 其中， P為 施加的力，單位 N； L為 跨度，單位 mm； b是 試樣寬度 ， 單位 mm；h為試樣厚度，單位 mm。主要測試條件：室溫 23oC177。在本實驗中采用西安夏溪科技有限公司的 TC3000 系列導(dǎo)熱儀對材料的導(dǎo)熱系數(shù)進(jìn)行測量。 導(dǎo)熱系數(shù)測試 (TC 3000) 熱導(dǎo)率是單位厚度、單位面積、溫度相差 1oC 時，在單位時間內(nèi)通過的熱量，是材料傳導(dǎo)熱量的基本熱性能參數(shù) ，單位 W/(m 固化工藝是 先在 20oC下常溫固化 12h，再在 120oC下固化 3h。 Al2O3/環(huán)氧樹脂 復(fù)合材料的制備 Al2O3/環(huán)氧 樹脂 復(fù)合材料的具體制備過程：首先稱取 50g 環(huán)氧樹脂 E51 于250ml 燒杯中，按 E51 與溶劑丙酮質(zhì)量比為 50:3 的比例加入 3g 丙酮，再按比例加入一定量的 Al2O3粉末（改性或未改性， 10wt%， 20wt%， 30wt%， 40wt%， 50wt%），機(jī)械攪拌半小時，之后，加入 6g三乙烯四胺固化劑，再機(jī)械攪拌約 10分鐘，然后倒入模具中。 圖 Al2O3表面改性原理 固化 劑用量的確定 胺類作為固化劑時其用量的多少可用下式計算： 胺類用量 =MG/Hn % 式中， M為胺的分子量， Hn為固化劑含有的活潑氫的數(shù)目， G是環(huán)氧值（每100g 環(huán)氧樹脂中所含的環(huán)氧當(dāng)量數(shù)）。 河北工業(yè)大學(xué) 2020屆本科畢業(yè)論文 5 2 實驗部分 實驗所用儀器設(shè)備及試劑 表 實驗所用試劑一覽表 表 實驗所用儀器設(shè)備一覽表 實驗步驟 原材料 備注 生產(chǎn)廠家 處理方法 環(huán)氧樹脂 (E51) 環(huán)氧當(dāng)量 184200 環(huán)氧值 南通星辰合成材料有 限公司 直接使用 三乙烯四胺 (C6H18N4) 分析純 天津市科密歐化學(xué)試 劑有限公司 直接使用 3氨丙基三甲氧基硅烷 (C6H17NO3Si) 97% 阿拉丁試劑公司 直接使用 氧化鋁 (Al2O3) 約 10um， 30W/m K(熱壓 ) 鞏義市藍(lán)潤科技有限 公司 真空干燥后使用 丙酮 (C2H6O) 分析純 天津市華東試劑廠 直接使用 無水乙醇 (C2H5OH) 分析純 利安隆博華（天津） 醫(yī)藥化學(xué)有限公司 直接使用 設(shè)備名稱 型號 廠家 數(shù)控超聲波清洗器 KQ250DB 昆山市超聲儀器有限公司 電熱恒溫干燥箱 OG201 天津天宇機(jī)電有限公司 真空干燥箱 DZG401 天津天宇機(jī)電有限公司 多功能電動攪拌器 WH840150A 天津市威華實驗儀器廠 電子天平 AL204 梅特勒 托利多儀器（上海）有限公司 電子天平 JY 上海浦春計量儀器有限公司 金相式樣拋光機(jī) P1 山東省萊州市蔚儀器械制造廠 循環(huán)水式真空泵 SHZD(III) 鞏義市英峪予華儀器廠 數(shù)顯磁力攪拌器 983型 鞏義市英峪儀器廠 導(dǎo)熱系數(shù)儀 TC3000 西安夏溪電子科技有限公司 紅外光譜分析儀 Vector22 德國 BRUCK公司 微機(jī)控制電子萬能試驗機(jī) CMT6104 深圳新三思計量公司 場發(fā)射電子顯微鏡 Nova Nano SEM450 semSEM450 FEI公司 河北工業(yè)大學(xué) 2020屆本科畢業(yè)論文 6 氧化鋁 (Al2O3)表面修飾 Al2O3表面改性的具體步驟如下：在 500ml燒杯中加入經(jīng)過真空干燥后的 Al2O3粉末，約為 Al2O3粉末 5wt% 的硅烷偶聯(lián)劑、硅烷偶聯(lián)劑用量 10 倍的無水乙醇，將配有機(jī)械攪拌槳的燒杯放置于 60oC 的水浴中，一邊攪拌一邊超聲波處理，至少要 30min，用無水乙醇洗滌一次后，再超聲攪拌約 10min，取出后用乙醇洗滌一次，抽濾后再用 無水 乙醇洗滌二三次，靜置 30min，放于真空烘箱中， 80oC 干燥 24h 后，取出用研缽將塊狀物研磨成粉末，然后放在玻璃皿中備用?；旌咸盍?，一方面增加聲子傳導(dǎo)在不同晶體中的聲學(xué)錯位，另一方面有可能降低填料之間的界面熱阻。 （ 4）混合填料對填充型復(fù)合材料導(dǎo)熱性能的影響。 （ 3）填料的微觀分布。原因可能是填料尺寸分布影響的。因此我們推斷，當(dāng)填充量相同時，如果填料尺寸越大，那么界面面積就越小，復(fù)合材料的導(dǎo)熱性就越好。 （ 2）填料的尺寸和形狀。當(dāng)填料添加量相同時，填料自身的導(dǎo)熱系數(shù)越大，制備出的復(fù)合材料的導(dǎo)熱性越好。如果再繼續(xù)添加填料，導(dǎo)熱鏈或?qū)峋W(wǎng)就會相互聯(lián)結(jié)和貫穿，這樣，填料的導(dǎo)熱網(wǎng)絡(luò)和聚合物基體 構(gòu) 成貫穿的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，使復(fù)合材料的導(dǎo)熱性能 明顯 提高 。 聚合物基復(fù)合材料的導(dǎo)熱性能由聚合物和填料 兩者來 共同決定 的 。晶體非金屬材料其內(nèi)部自由電子也很少，主要通過晶格聲子 的 振動來傳到熱量，導(dǎo)熱率次于金屬 。金屬材料又分晶體金屬材料和非晶體金屬材料，金屬晶體內(nèi)部含有大 批 的自由電子，導(dǎo)熱機(jī)理主要是聲子和電子 一同起作用 ，但聲子作用 很渺 小，所以主要是電子起導(dǎo)熱作用；非晶體金屬可看作是晶粒極細(xì)的晶體，可用類似于晶體結(jié)構(gòu)中的聲子來分析導(dǎo)熱性能。固體內(nèi)部導(dǎo)熱是通過光子、電子、聲子等導(dǎo)熱載流子 來完成 的。 K)。王聰?shù)?[14]將 Al2O3 添加到環(huán)氧樹脂中采用澆注成型的方法制備環(huán)氧樹脂復(fù)合材料，研究了 Al2O3 的用量對復(fù)合材料導(dǎo)熱性能的影響。 Kozako 等在環(huán) 氧樹脂中添加 60 vol%，粒徑為 10μ m 的 Al2O3 得到導(dǎo)熱系數(shù)為 (m Wang 等 [11]研究發(fā)現(xiàn)，在環(huán)氧樹脂中添加 5wt%的氧化石墨烯能增加 4 倍的導(dǎo)熱系數(shù)，并且還使線膨脹系數(shù)更低。當(dāng)填充物的體積分?jǐn)?shù)到達(dá) 25%時，復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)達(dá) W/(m K)。研究表明：填料粒子形 態(tài) 及其空間 散布 等因素對材料的導(dǎo)熱系數(shù)有很河北工業(yè)大學(xué) 2020屆本科畢業(yè)論文 3 大的影響，由于制備出的材料的內(nèi)部有很多 小 孔，所以即便是接近填充極限也很難實現(xiàn)材料的高導(dǎo)熱性。金屬類填料就是我們常見的金屬，像銅、銀、金、鎳和鋁等；碳類填料是無定形碳、石墨、金剛石、石墨烯和碳納米管等；陶瓷類填料是用的最 多的一類，包括氮化硼 (BN)、氮化鋁 (AlN)、碳化硅 (SiC)、氮化硅 (Si3N4)、氧化鎂 (MgO)、氧化鈹 (BeO)、氧化鋅 (ZnO)、氧化鋁 (Al2O3)、氧化硅 (SiO2)等。第二種方法是通過加入高導(dǎo)熱絕緣填料的方式來提高環(huán)氧樹脂的導(dǎo)熱性，這種方法相比第一種操作更簡便，因此，目前制備高導(dǎo)熱性環(huán)氧材料主要
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