【正文】 備注：使用過程中遇到問題，請直接與北京市海淀區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所聯(lián)聯(lián)系人：曹紅、劉清聯(lián)系電話：010－68417646 010－68417631傳真：010－68417646。（3）方法最小檢出量為2mg／kg（以游離甲醛計(jì)）。X＝（A1000V2）／（mV1 10001000）X—樣品中游離甲醛的含量，g／kg；A—測定用樣品液中甲醛的質(zhì)量，μg；m—樣品質(zhì)量，g；V1 —測定用樣品溶液體積，ml；V2 —蒸餾液總體積，（1）水蒸氣蒸餾過程中，回收瓶底部要稍稍加熱，促使樣品酸化過程中反應(yīng)完全。（1）樣品處理：準(zhǔn)確稱取5g～10g樣品（根據(jù)樣品中含有兩次硫酸氫鈉甲醛的量而定）置于500ml蒸餾瓶中，加入蒸餾水20ml（與樣品混勻），硅油2滴～3滴和磷酸溶液10ml，立即連通水蒸氣蒸餾裝置，進(jìn)行蒸餾，冷凝管下口應(yīng)插入盛有約20ml蒸餾水并且置于冰水浴中的250ml容量瓶中，待蒸餾液約250ml時取出，放至室溫后，加水至刻度，混勻，另作空白蒸餾。（9）甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲備液：取甲醛1g放入盛有5ml蒸餾水的100ml容量瓶中精密稱量后，加水至刻度，／，1mol／lKOH溶液20ml，在室溫放置15分鐘后，加H2SO410％溶液15ml，／lNa2S2O3 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，滴定至溶液為淡黃色時，加入1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至無色。（4）乙酰丙酮溶液：在100ml蒸餾水中加入醋酸銨25g，振搖促溶，儲備于棕色瓶中，此液可保存1個月。（1）磷酸溶液：吸取10ml磷酸（85％），加蒸餾水至100ml.（2）硅油。聯(lián)系人：江崇球、徐 勇聯(lián)系電話：0531－6614486614768***傳真：0531－6919082（三）（北京市海淀區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所推薦）樣品經(jīng)酸化后，次硫酸氫鈉甲醛中的甲酸被釋放出來，經(jīng)水蒸氣蒸餾，收集后的吸收液中的甲醛與乙酰丙酮及銨離子反應(yīng)生成黃色物質(zhì)，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。，目前正在研究設(shè)法解決這一問題，以減少分析的時間。本辦法目前存在的問題，干擾測定。平行測定值的相對偏差不得大于10％。試樣中次硫酸氫鈉甲醛的含量按（2）進(jìn)行計(jì)算：X＝（CV）／W（2）式中X為硫酸氫鈉甲醛的含量（mg／kg），C為樣品中所含硫酸根的濃度（μg／ml），W為試樣的質(zhì)量（g），V為樣品溶液的總體積（ml）。試樣中次硫酸氫鈉甲醛的含量按（1）進(jìn)行計(jì)算：X＝（CV）／W（1）式中X為硫酸氫鈉甲醛的含量（mg／kg），C為樣品中所含甲酸根的濃度（μg／ml），W為試樣的質(zhì)量（g），V為樣品溶液的總體積（ml）。 定量分析。再根據(jù)兩個峰的峰面積確定物質(zhì)的量之比是否符合或接近1：1的關(guān)系，進(jìn)一步確定次硫酸氫鈉甲醛的有無。分析結(jié)果的表示 定性分析。 樣品測定。調(diào)整好色譜條件，用微量注射器（）進(jìn)樣。／min， 制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。 離子色譜條件。方法一（恒溫?cái)嚢柩趸ǎ海ǎ┯?0ml容量瓶中，加入高純水20ml，加入4％（W／V），3％（V／V），加入高純水稀釋至刻度，搖勻加入一小磁子，放入已恒溫至50℃水浴中（燒杯）攪拌40分鐘取出樣品，放冷后，干過濾于一個微型干燥的燒杯中（或干燥的稱量瓶體積約5ml）棄去初流液，收集約2ml，即為離子色譜分析的測定液，同時作空白實(shí)驗(yàn)。按《糧食、油料檢驗(yàn)扦、分樣法》（GB5491－1985）執(zhí)行。儀器和設(shè)備實(shí)驗(yàn)室常用儀器及下述物品： 離子色譜儀（具有分離柱，抑制器，電導(dǎo)檢測器）； 進(jìn)樣器； 恒溫磁力攪拌器； 接點(diǎn)溫度計(jì)。 氯離子標(biāo)準(zhǔn)儲備液（）。 3％（V／V）H2O2溶液。 4％（W／V）NaOH溶液。 再生液。 甲酸根標(biāo)準(zhǔn)使用液Ⅱ（）。稱取甲酸鈉HCOONaⅠ于100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度?！妗?10℃干燥至恒重的無水硫酸鈉，溶于水，移入1000ml容量瓶中稀釋至刻度。（均在105℃烘干2小時，干燥器中放冷）溶解于水中，移入2000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，儲備聚乙烯淋洗瓶中。所用試劑為優(yōu)級純或分析純。該法同樣適用于食品中甲醛和亞硫酸鈉的分析。方法的適用范圍本方法適用于如面條、粉絲、米粉、糖等食品中次硫酸氫鈉甲醛的定性鑒定和定量分析。高濃度的有機(jī)酸，如乙酸根，葡萄糖酸根均干擾甲酸根測定。1 方法原理添加到食品中的次硫酸氫鈉甲醛在堿性條件下被過氧化氫氧化成甲酸根和硫酸根，經(jīng)過濾后用離子色譜分離后測定，根據(jù)色譜峰的保留時間及其摩爾比進(jìn)行定性分析，再根據(jù)峰面積利用標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量分析。根據(jù)甲酸根和硫酸根的保留時間進(jìn)行定性檢驗(yàn)，然后利用峰面積確定其物質(zhì)的量之比約為1：1的關(guān)系，進(jìn)一步確定為次硫酸氫鈉甲醛，再依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行比較定量分析。備注：使用過程中遇到問題，請直接與重慶市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所聯(lián)系。如果醋酸鉛試紙不變色，則說明樣品中不含硫酸氫鈉甲醛，如果醋酸鉛試紙變?yōu)樽厣梁谏赡芎瘟蛩釟溻c甲醛，應(yīng)作甲醛定性實(shí)驗(yàn)。十一、本規(guī)定自2002年10月1日起實(shí)施。對不符合本規(guī)定要求的，給予警告，責(zé)令改正。九、對吊白塊生產(chǎn)者、分裝者、經(jīng)銷者、使用者違反本規(guī)定要求致使吊白塊摻入食品和用于食品生產(chǎn)加工的，責(zé)令改正；拒不改正或故意違反本規(guī)定要求的，依照產(chǎn)品質(zhì)量法第五十條規(guī)定處理。八、任何食品生產(chǎn)、加工企業(yè)和個人不得在生產(chǎn)加工食品過程中使用吊白塊，或以掩蓋食品腐敗變質(zhì)和增加色度、韌性、保質(zhì)期等為由向食品中添加吊白塊。違者依照產(chǎn)品質(zhì)量法第五十四條規(guī)定處理。當(dāng)年使用檔案應(yīng)至少保留3年備查。五、吊白塊經(jīng)銷者在銷售、倉儲、運(yùn)輸環(huán)節(jié)應(yīng)將吊白塊與其他產(chǎn)品分類存放、管理，不得任意更改其標(biāo)識、標(biāo)記，確保所分裝產(chǎn)品不售給食品生產(chǎn)加工者，同時應(yīng)建立本規(guī)定第三條第（三）款所要求的銷售檔案備查制度。（五）向經(jīng)銷者、用戶宣傳吊白塊不得用于食品加工。銷售檔案應(yīng)當(dāng)真實(shí)載明購方身份，登記購方單位名稱、地址、電話及購買數(shù)量、購買用途等詳細(xì)資料，并由購買者簽字確認(rèn)。（二）建立產(chǎn)量檔案制度，當(dāng)年產(chǎn)量檔案應(yīng)至少保留3年備查。吊白塊分裝者、銷售者和使用者應(yīng)當(dāng)依法經(jīng)營和使用吊白塊，并向當(dāng)?shù)氐兀ㄊ校┘壻|(zhì)量技術(shù)監(jiān)督部門登記備案。各吊白塊生產(chǎn)者、經(jīng)銷者、使用者一定要加強(qiáng)管理，嚴(yán)格規(guī)章制度，確保按國家有關(guān)規(guī)定生產(chǎn)、銷售和使用吊白塊產(chǎn)品。禁止在食品中使用次硫酸氫鈉甲醛（吊白塊）產(chǎn)品的監(jiān)督管理規(guī)定為加強(qiáng)對次硫酸氫鈉甲醛（吊白塊）產(chǎn)品質(zhì)量及其生產(chǎn)經(jīng)營的監(jiān)督管理，杜絕吊白塊摻入食品和用于食品生產(chǎn)加工，保證人民群眾的生命安全及身體健康，根據(jù)《中華人民共和國產(chǎn)品質(zhì)量法》、《中華人民共和國標(biāo)準(zhǔn)化法》的有關(guān)規(guī)定及國務(wù)院關(guān)于整頓和規(guī)范市場經(jīng)濟(jì)秩序的有關(guān)精神，制定本規(guī)定。要積極發(fā)動群眾舉報(bào)，發(fā)現(xiàn)一起，查處一起。關(guān)于食品中吊白塊的檢測方法，各地可按推薦方法進(jìn)行檢測。凡在生產(chǎn)、加工現(xiàn)場發(fā)現(xiàn)吊白塊包裝物、標(biāo)識及實(shí)物的，一定要按照本規(guī)定要求嚴(yán)肅處理，并追查吊白塊來源，向上級局報(bào)告，做到件件有交待。要抓住重點(diǎn)，有針對性地開展工作，不搞拉網(wǎng)式檢查。必要時檢查產(chǎn)量、銷售及使用檔案的備案情況，嚴(yán)厲查處把吊白塊銷售給食品加工企業(yè)的違法行。執(zhí)法督查司將根據(jù)生產(chǎn)企業(yè)產(chǎn)品銷售對象的情況，專門通知有關(guān)地方局加強(qiáng)對分裝、經(jīng)銷、使用者宣傳本規(guī)定，做到無一疏漏?，F(xiàn)就有關(guān)問題通知如下：一、要切實(shí)加強(qiáng)對吊白塊生產(chǎn)、經(jīng)營的監(jiān)督管理目前吊白塊生產(chǎn)企業(yè)主要有4家，注冊生產(chǎn)地和廠名分別是江蘇省無錫市大眾化工有限責(zé)任公司、安徽省淮北美園化工公司、湖南省中成化工有限公司和山東省淄博齊翔工貿(mào)有限責(zé)任公司。發(fā)布部門：國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局 發(fā)布日期：2007年06月22日 實(shí)施日期：2007年06月22日(中央法規(guī))第五篇：國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局關(guān)于印發(fā)(吊白塊)國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局關(guān)于印發(fā)《禁止在食品中使用次硫酸氫鈉甲醛（吊白塊）產(chǎn)品的監(jiān)督管理規(guī)定》的通知來源：國質(zhì)檢執(zhí)[2002]183號 作者：國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局各省、自治區(qū)、直轄市及新疆生產(chǎn)建設(shè)兵團(tuán)質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局：去年以來，一些地區(qū)有些違法分子仍然在食品加工過程中違禁使用次硫酸氫鈉甲醛（吊白塊），危害人民群眾生命安全及身體健康。（五）做好宣傳工作。要保證縣級質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督部門有專人負(fù)責(zé)食品安全監(jiān)管工作，有條件的應(yīng)設(shè)立專門的監(jiān)管機(jī)構(gòu)。食品要攻堅(jiān)，縣級是關(guān)鍵。進(jìn)一步充實(shí)和加強(qiáng)基層質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督部門食品安全監(jiān)管隊(duì)伍，高度重視專業(yè)監(jiān)督員、政府協(xié)管員和社會信息員的培訓(xùn)和管理，不斷提升監(jiān)管隊(duì)伍素質(zhì)，提高監(jiān)管能力和水平。經(jīng)過努力，實(shí)現(xiàn)無食品生產(chǎn)許可證的食品生產(chǎn)加工小作坊數(shù)量逐年減少、產(chǎn)品質(zhì)量逐步提升、食品安全切實(shí)得到保障。各級質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督部門應(yīng)按照本意見提出的工作目標(biāo)，根據(jù)本地實(shí)際情況制定監(jiān)管工作規(guī)劃，明確監(jiān)管工作的階段性進(jìn)度安排、主要工作措施和具體要求，并組織實(shí)施。省級質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督部門應(yīng)每年至少組織一次對基層質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督部門的專項(xiàng)督導(dǎo)檢查。主動向當(dāng)?shù)卣ㄆ趫?bào)告本地區(qū)食品生產(chǎn)加工小作坊存在的突出問題和解決問題的措施與建議，提出需要政府統(tǒng)一組織協(xié)調(diào)的問題。四、加強(qiáng)領(lǐng)導(dǎo)，整合力量，確保各項(xiàng)監(jiān)管措施有效落實(shí)（一）加強(qiáng)組織領(lǐng)導(dǎo)。對于制售假冒偽劣食品、使用非食品用原料和濫用添加劑造成安全隱患的違法行為必須實(shí)施嚴(yán)厲打擊，同時報(bào)告當(dāng)?shù)卣?，會同有關(guān)部門依法予以取締。對食品生產(chǎn)加工比較集中、質(zhì)量安全問題比較突出的區(qū)域，結(jié)合“百千萬工程”實(shí)施專項(xiàng)整治?？h級質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督部門應(yīng)對明確提出限期整改后達(dá)不到整改要求的食品生產(chǎn)加工小作坊實(shí)施責(zé)令停產(chǎn)，同時報(bào)告本地政府，并予以公示