【正文】 我將在今后的工作、學(xué)習(xí)中加倍努力，以期能夠取得更多成果回報(bào)他們、回報(bào)社會(huì)。 同時(shí)我還要感謝我的父母，他們對(duì)我的關(guān)愛，讓我深深感受到了生活的美好，謝謝他們一直以來給予我的理解、鼓勵(lì)和支持，他們成為我不斷取得進(jìn)步的永恒動(dòng)力。在他們的幫助下可以及時(shí)拿到實(shí)驗(yàn)所需的試劑和儀器，便于實(shí)驗(yàn)的順利進(jìn)行。在此，我謹(jǐn)向老師致以深深地謝意。在論文的選題、搜集資料、實(shí)驗(yàn)和寫作階段，都傾注了極大的關(guān)懷和鼓勵(lì)。經(jīng)歷近一年時(shí)間的磨礪，我的本科畢業(yè)論文終于完稿，回首過去一年來收集、整理、思索、停滯、修改直至最終完成的過程，我得到了許多的關(guān)懷和幫助，現(xiàn)在要向他們表達(dá)我最誠(chéng)摯的謝意。萃取率為 %。 其中 影響 麥奮 揮發(fā)油得率的主要因素有萃取壓力、萃取溫度、萃取時(shí)間等。 實(shí)驗(yàn)號(hào) A B C 揮發(fā)油 (%) 1 1 1 1 2 1 2 3 3 1 3 2 4 2 1 3 5 2 2 2 6 2 3 1 7 3 1 2 8 3 2 1 9 3 3 3 K1 K2 K3 k1 k2 k3 極差 R 第四章 實(shí)驗(yàn)結(jié)論 12 第四章 實(shí)驗(yàn)結(jié)論 本 論文重點(diǎn)研究了超臨界 CO2 萃取海南黎藥麥奮中揮發(fā)油的最佳工藝條件和提取效率。通過驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)表明：在粉碎過 2030 目， 萃取壓力 15MPa，萃取溫度37℃ ， CO2 流量為 15mL/min 的條件下，萃取 2h，揮發(fā)油的得率為 %。見表 35 和表 36。 麥奮 揮發(fā)油得率中正交實(shí)驗(yàn)的 研究結(jié)果 綜合單因素試驗(yàn)可知：正交試驗(yàn)中就萃取壓力 (A)、萃取溫度 (B)、萃取時(shí)間 (C)這三個(gè)最為主要影響因素，因而將正交試驗(yàn)中壓力影響因素的水平確定為： 15MPa、 20MPa、 25MPa 和溫度影響因素的水平確定為： 32℃ 、 35℃ 、 37℃以及將正交試驗(yàn)中時(shí)間因素的水平確定為： 2h、 、 3h。 表 34 不同 CO2流量對(duì)揮發(fā)油得率影響 CO2 流量 (mL/min) 5 10 15 18 揮發(fā)油得率 (%) 第三章 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 10 圖 34 不同二氧化碳流量對(duì)揮發(fā)油得率影響 由圖 34 可知， 二氧化碳的流量對(duì)麥奮 揮發(fā)油萃取率 影響 不明顯。 流量對(duì)麥奮揮發(fā)油得率的影響 本實(shí)驗(yàn)設(shè)定萃取壓力 15MPa，萃取溫度 40℃ ，萃取時(shí)間 2h，以 10g麥奮為原料條件，過 2030目標(biāo)準(zhǔn)篩，考察 CO2流量分別為 5mL/min、 10mL/min、 15mL/min和 18mL/min時(shí)， CO2流量對(duì)麥奮揮發(fā)油得率影響。 表 33 不同時(shí)間對(duì)揮發(fā)油得率影響 時(shí)間 (h) 2 3 揮發(fā)油得率（ %） 由圖 33 可知，當(dāng) 萃取時(shí)間小于 ，麥奮揮發(fā)油得率隨時(shí)間增長(zhǎng)而增加；當(dāng)萃取 3h后，再增加萃取時(shí)間，得率反而降低，原因可能是萃取時(shí)間增長(zhǎng) 瓊州學(xué)院本科畢業(yè)論文 9 9 圖 33 不同時(shí)間對(duì)揮發(fā)油得率影響 到一定程度時(shí) ，麥奮 揮發(fā)油有所損失 ，導(dǎo)致提取率低。 時(shí)間對(duì)麥奮揮發(fā)油得率的影響 本實(shí)驗(yàn)設(shè)定萃取壓力 15MPa，萃取溫度 40℃ ，以 10g麥奮為原料，過 2030目標(biāo)準(zhǔn)篩， CO2流量為 15mL/min的條件下，萃取時(shí)間分別為 、 2h、 、 3h和，萃取時(shí)間對(duì)麥奮揮發(fā)油得率影響。由此看出麥 奮揮發(fā)油較合適萃取溫度在 35℃ 左右。 壓力 (Mpa) 10 15 20 25 30 揮發(fā)油得率 (%) 第三章 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 8 溫度對(duì)麥奮揮發(fā)油得率的影響 本實(shí)驗(yàn)設(shè)定萃取壓力為 15MPa，以 10g麥奮為原料 ， 過 2030目標(biāo)準(zhǔn)篩，萃取時(shí)間 2h， CO2流量 15mL/min，考察萃取溫度分別為 32℃ 、 35℃ 、 40℃ 、 45℃ 、 50℃時(shí)對(duì)麥奮揮發(fā)油得率影響，數(shù)據(jù)見表 32，由數(shù)據(jù)作圖得圖 32。當(dāng)壓力過大時(shí)還會(huì)使其有效成分發(fā)生改變。 表 31 不同壓力對(duì)揮發(fā)得率影響 圖 31 不同壓力對(duì)揮發(fā)得率影響 由圖 31 可知，隨著萃取壓力的增加，麥奮揮發(fā)油得率先逐漸增加，當(dāng)壓力達(dá)到 25MPa 后，得率后隨著壓力增加而逐漸下降 。明確各萃取因素的主次作用，獲得諸因素各水平的最優(yōu)組合，更有利于生產(chǎn)中優(yōu)選最佳工藝。本研究 即按照此設(shè)計(jì)條件進(jìn)行正交試驗(yàn)。它具有正交性、均衡搭配性。 對(duì)正交試驗(yàn)表，一般按以下幾 步使用： ① 確定試驗(yàn)指標(biāo)，明確試驗(yàn)?zāi)康?；?確定實(shí)驗(yàn)的因素和水平數(shù) ③ 選用合適的正交表，安排試驗(yàn)計(jì)劃； ④ 根據(jù)試驗(yàn)計(jì)劃進(jìn)行試驗(yàn)，測(cè)定各個(gè)試驗(yàn)的結(jié)果； ⑤ 實(shí)驗(yàn)結(jié)果的方差分析和確定最優(yōu)或較優(yōu)因素水平組合。正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)是研究多因素多水平的又一種設(shè)計(jì)方法，它是根據(jù)正交性從全面試驗(yàn)中挑選出部分有代表性的點(diǎn)進(jìn)行試驗(yàn)，這些有代表性的點(diǎn)具備了 “ 均勻分散，齊整可比 ” 的特點(diǎn)，正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)是 分式 析因設(shè)計(jì)的主要方法。 第二章 實(shí)驗(yàn)部分 6 揮發(fā)油提取工藝的研究 由于對(duì)超臨界萃取中藥揮發(fā)油提取率的影響因素很多，為了確定最佳萃取工藝條件，需要進(jìn)行各影響因素試驗(yàn)； 這 就需要進(jìn)行大量試驗(yàn)，而現(xiàn)實(shí)卻難以做到，為了明確各因素的主次和相互作用，獲得諸因素各水平的最佳搭配，學(xué)者發(fā)明了正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案，大 大減少了試驗(yàn)工作量。 瓊州學(xué)院本科畢業(yè)論文 5 第二章 實(shí)驗(yàn)部分 儀器 超臨界萃取儀（ SFT110XW 美 國(guó)賽普泰克公司） 高速中藥粉粹機(jī)（ QE04A 武義縣屹立工具有限公司） 電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（ DHG9030 上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司 ) 電子天平 ( BS224S 北京賽多利斯儀器有限公司 ) 實(shí)驗(yàn)原料 海南黎藥麥奮 干 藥材 （五指山黎藥的研究所） 二氧化碳的純度為 %（海南佳騰化工氣體有限公司） 原料預(yù)處理 將中藥材麥奮放在電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中于一定溫度下干燥 2 h（藥材未干燥前質(zhì)量為 ，干燥后藥材的質(zhì)量為 ），然后用粉碎機(jī)將其粉碎，過2030 目標(biāo)準(zhǔn)篩后備用?，F(xiàn)今超臨界 CO2 萃取青蒿素是最引人關(guān)注的 ， 青蒿素是一種倍半萜，其分子中含有一個(gè)過氧基團(tuán)，對(duì)濕熱很不穩(wěn)定，容易破壞分解，是我國(guó)唯一得到國(guó)際承認(rèn)的抗瘧新藥。由超臨界 CO2 萃取技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)可知，它可防止高溫 過程對(duì)萜烯類熱敏性物質(zhì)產(chǎn)生損壞和破壞 [16]。 與傳統(tǒng)的方法相比，用 超臨界 CO2 萃取黃酮類物質(zhì)的得率是傳統(tǒng)方法的幾倍，純度上也是有很大提升 [15]。 與傳統(tǒng)提取方法相比較，超臨界萃取最大的優(yōu)點(diǎn)在于可近常溫條件下提取分離極性不同，沸點(diǎn)不 同的 化合物，幾乎 無 消除藥材中有效成分，無溶劑殘留，因此，產(chǎn)品的純度高，得率高，操作方便，節(jié)約能源 [14]。它有明顯的生理活性，是中草藥的有效成分之一，大多數(shù)生物堿含量都少于 1%，如長(zhǎng)春花中的長(zhǎng)春新堿含量只有百萬(wàn)分之一 [12]。 超臨界 CO2提取中藥材中的有效成分 目前，超臨界 CO2 用于單味中藥有效成分，包括單一成分或幾種極性相似成分的提取分離，比如提取中藥中生物堿、皂苷類、揮發(fā)油、醌類、多糖、黃酮類、木脂素以及 香豆素等多種有效成分。此外，中藥揮發(fā)油還具有促透、防腐作用 [11]。而某些萜類的含氧衍生及芳 香族化合物含量雖