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超臨界co2萃取海南黎藥麥奮中揮發(fā)油有效成分的工藝研究(參考版)

2024-09-07 01:52本頁面
  

【正文】 我將在今后的工作、學習中加倍努力,以期能夠取得更多成果回報他們、回報社會。 同時我還要感謝我的父母,他們對我的關愛,讓我深深感受到了生活的美好,謝謝他們一直以來給予我的理解、鼓勵和支持,他們成為我不斷取得進步的永恒動力。在他們的幫助下可以及時拿到實驗所需的試劑和儀器,便于實驗的順利進行。在此,我謹向老師致以深深地謝意。在論文的選題、搜集資料、實驗和寫作階段,都傾注了極大的關懷和鼓勵。經(jīng)歷近一年時間的磨礪,我的本科畢業(yè)論文終于完稿,回首過去一年來收集、整理、思索、停滯、修改直至最終完成的過程,我得到了許多的關懷和幫助,現(xiàn) 在要向他們表達我最誠摯的謝意。萃取率為 %。 其中 影響 麥奮 揮發(fā)油得率的主要因素有萃取壓力、萃取溫度、萃取時間等。 實驗號 A B C 揮發(fā)油 (%) 1 1 1 1 2 1 2 3 3 1 3 2 4 2 1 3 5 2 2 2 6 2 3 1 7 3 1 2 8 3 2 1 9 3 3 3 K1 K2 K3 k1 k2 k3 極差 R 第四章 實驗結(jié)論 12 第四章 實驗結(jié)論 本 論文重點研究了超臨界 CO2萃取海南黎藥麥奮中揮發(fā)油的最佳工藝條件和提取效率。通過驗證實驗表明:在粉碎過 2030 目,萃取壓力 15MPa,萃取溫度37℃ , CO2流量為 15mL/min的條件下,萃取 2h,揮發(fā)油的得率為 %。見表 35 和表 36。 麥奮 揮發(fā)油得率中正交實驗的 研究 結(jié)果 綜合單因素試驗可知:正交試驗中就萃取壓力 (A)、萃取溫度 (B)、萃取時間 (C)這三個最為主要影響因素,因而將正交試驗中壓力影響因素的水平確定為: 15MPa、 20MPa、 25MPa 和溫度影響因素的水平確定為: 32℃ 、 35℃ 、 37℃以及將正交試驗中時間因素的水平確定為: 2h、 、 3h。 表 34 不同 CO2流量對揮發(fā)油得率影響 CO2流量 (mL/min) 5 10 15 18 揮發(fā)油得率 (%) 第三章 實驗結(jié)果 10 圖 34 不同二氧化碳流量對揮發(fā)油得率影響 由圖 34 可知, 二氧化碳的流量對麥奮揮發(fā)油萃取率 影響 不明顯。 流量對麥奮揮發(fā)油得率的影響 本實驗設定萃取壓力 15MPa,萃取溫度 40℃ ,萃取時間 2h,以 10g麥奮為原料條件,過 2030目標準篩,考察 CO2流量分別為 5mL/min、 10mL/min、 15mL/min和 18mL/min時, CO2流量對麥奮揮發(fā)油得率影響。 表 33 不同時間對揮發(fā)油得率影響 時間 (h) 2 3 揮發(fā)油得率( %) 由圖 33 可知,當 萃取時間小于 ,麥奮揮發(fā)油得率隨時間增長而增加;當萃取 3h后,再增加萃取時間,得率反而降低,原因可能是萃取時間增長 瓊州學院本科畢業(yè)論文 9 9 圖 33 不同時間對揮發(fā)油得率影響 到一定程度時 ,麥奮 揮發(fā)油有所損失 ,導致提取率低。 時間對麥奮揮發(fā)油得率的影響 本實驗設定萃取壓力 15MPa,萃取溫度 40℃ ,以 10g麥奮為原料,過 2030目標準篩, CO2流量為 15mL/min的條件下,萃取時間分別為 、 2h、 、 3h和,萃取時間對麥奮揮發(fā)油得率影響。由此看出麥奮揮發(fā)油較合適萃取溫度在 35℃ 左右。 壓力 (Mpa) 10 15 20 25 30 揮發(fā)油得率 (%) 第三章 實驗結(jié)果 8 溫度對麥奮揮發(fā)油得率的影響 本實驗設定萃取壓力為 15MPa,以 10g麥奮為原料 , 過 2030目標準篩,萃取時間 2h, CO2流量 15mL/min,考察萃取溫度分別為 32℃ 、 35℃ 、 40℃ 、 45℃ 、 50℃時對麥奮揮發(fā)油得率影響,數(shù)據(jù)見表 32,由數(shù)據(jù)作圖得圖 32。當壓力過大時還會使其有效成分發(fā)生改變。 表 31 不同壓力對揮發(fā)得率影響 圖 31 不同壓力對揮發(fā)得率影響 由圖 31 可知,隨著萃取壓力的增加,麥奮揮發(fā)油得率先逐漸增加,當壓力達到 25MPa 后,得率后隨著壓力增加而逐漸下降。明確各萃取因素的主次作用,獲得諸因素各水平的最優(yōu)組合,更有利于生產(chǎn)中優(yōu)選最佳工藝。本研究即按照此設計條件進行正交試驗。它具有正交性、均衡搭配性。 對正交試驗表,一般按以下幾步使用: ① 確定試驗指標,明確試驗目的;② 確定實驗的因素和水平數(shù) ③ 選用合適的正交表,安排試驗計劃; ④ 根據(jù)試驗計劃進行試驗,測定各個試驗的結(jié)果; ⑤ 實驗結(jié)果的方差分析和確定最優(yōu)或較優(yōu)因素水平組合。正交試驗設計是研究多因素多水平的又一種設計方法,它是根據(jù)正交性從全面試驗中挑選出部分有代表性的點進行試驗,這些有代表性的點具備了 “ 均 勻分散,齊整可比 ” 的特點,正交試驗設計是 分式 析因設計的主要方法。 第二章 實驗部分 6 揮發(fā)油提取工藝的研究 由于對超臨界萃取中藥揮發(fā)油提取率的影響因素很多,為了確定最佳萃取工藝條件,需要進行各影響因素試驗; 這 就需要進行大量試驗,而現(xiàn)實卻難以做到,為了明確各因素的主次和相互作用,獲得諸因素各水平的最佳搭配,學者發(fā)明了正交試驗設計方案,大大減少了試驗工作量。 瓊州學院本科畢業(yè)論文 5 第二章 實驗部分 儀器 超臨界萃取儀( SFT110XW 美國賽普泰克公司) 高速中藥粉粹機( QE04A 武義縣屹立工具有限公司) 電熱恒溫鼓風干燥箱( DHG9030 上海精宏實驗設備有限公司 ) 電子天平 ( BS224S 北京賽多利斯儀器有限公司 ) 實驗原料 海南黎藥麥奮 干 藥材 (五 指山黎藥的研究所) 二氧化碳的純度為 %(海南佳騰化工氣體有限公司) 原料預處理 將中藥材麥奮放在電熱恒溫鼓風干燥箱中于一定溫度下干燥 2 h(藥材未干燥前質(zhì)量為 ,干燥后藥材的質(zhì)量為 ),然后用粉碎機將其粉碎,過2030 目標準篩后備用?,F(xiàn)今超臨界 CO2萃取青蒿素是最引人關注的 , 青蒿素是一種倍半萜,其分子中含有一個過氧基團,對濕熱很不穩(wěn)定,容易破壞分解,是我國唯一得到國際承認的抗瘧新藥。由超臨界 CO2萃取技術的優(yōu)點可知,它可防止高溫過程對萜烯類熱敏性物質(zhì)產(chǎn)生損壞和破壞 [16]。 與傳統(tǒng)的方法相比,用 超臨界 CO2萃取黃酮類物質(zhì)的得率是傳統(tǒng)方法的幾倍,純度上也是有很大提升 [15]。 與傳統(tǒng)提取方法相比較,超臨界萃取最大的優(yōu)點在于可近常溫條件下提取分離極性不同,沸點不 同的 化合物,幾乎 無 消除藥材中有效成分,無溶劑殘留,因此,產(chǎn)品的純度高,得率高,操作方便,節(jié)約能源 [14]。它有明顯的生理活性,是中草藥的有效成分之一,大多數(shù)生物堿含量都少于 1%,如長春花中的長春新堿含量 只有百萬分之一 [12]。 超臨界 CO2提取中藥材中的有效成分 目前,超臨界 CO2用于單味中藥有效成分,包括單一成分或幾種極性相似成分的提取分離,比如提取中藥中生物堿、皂苷類、揮發(fā)油、醌類、多糖、黃酮類、木脂素以及香豆素等多種有效成分。此外,中藥揮發(fā)油還具有促透、防腐作用 [11]。而某些萜類的含氧衍生及芳香族化合物含量雖少,但它們具有揮發(fā)油的特異芳香味和顯著的生物活性。如柴胡揮發(fā)油有很好的退燒效果,薄
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