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畢業(yè)設(shè)計-低分子量雙酚a型環(huán)氧樹脂的合成及表征(參考版)

2024-12-07 19:51本頁面
  

【正文】 。在大學四年來,得到學校老師們的細心教育,為此表示誠摯的謝意。這幾個月來,趙老師 對我的論文給予了很大的幫助,她嚴謹求實的學術(shù)態(tài)度,銳意創(chuàng)新的學術(shù)作風指導我的學習和研究工作,她淵博的學識、誨人不倦及對科學的投入和敬業(yè)精神使我受益非淺,并將成為我終身學習的楷模。 [41]陳平,王德中:《環(huán)氧樹脂及其應用》,化學工業(yè)出版社, 2021年。 [39]蔡永源: “國內(nèi)外環(huán)氧樹脂生產(chǎn)現(xiàn)狀及應用發(fā)展 ”,《化工新型材料》, 2021。 [34]曹春英 .二步法合成 EP01441310 環(huán)氧樹脂的研究 [J].遼寧化工 ,1997(2):2932 [35]陳平 ,劉勝平 .環(huán)氧樹脂 [M].北京 :化學工業(yè)出版社 ,1999 [36]王玉芝 ,曹春英 .低分子量環(huán)氧樹脂生產(chǎn)技術(shù)討論 [J].遼寧化工, 1998,27( 3) : 129131 [37]王雄偉: “四大領(lǐng)域?qū)?gòu)成我國環(huán)氧樹脂未來市場 ”,《中國石油和化工》, 2021, (9)。 [32]陳平,劉勝平:《環(huán)氧樹脂》,化學工業(yè)出版社, 2021 年 2 月。 [23] 邢殿香等: “液態(tài)雙酚 A型環(huán)氧樹脂的合成工藝改進研究 [J] ”.《山東輕工業(yè)學院學報》 , 2021, 17(2). [24] 鐘軍: “低分子量雙酚 A 型環(huán)氧樹脂的合成方法 [J]” 《廣東化工》, 2021, 9。 哈爾濱學院本科畢業(yè)論文(設(shè)計) 21 [20] VogelToma : “Twostep procedure for the manufacture of epoxy resins” [P]. CZ 291077, 2021. [21]王德中:《環(huán)氧樹脂生產(chǎn)與應用》第 25 頁,化學工業(yè)出版社, 2021 年 6 月。 [14]U. Rainer: “新型的環(huán)氧樹脂膠黏劑 ”, Adhesive Technology5~ 7, 2021, 8. [15]J. L. Han,K. Y. Li:”Interperating Polymer Networks of Bismaleimide And Polyether Polyurethanecrosslinked Epoxy”,Journal of APPlied Polymer Science26352645,1998,(7). [16]N. Chikhi,S. Fellahi,M. Bakar:”Modification of Epoxy Resin Using Reactive Liquid(ATBN) Rubber”,European Polymer Journal251264,2021,38(2). [17]C. Blanchard,A. Chateauminois,L. Vincent:”A New Testing Methodology for the Assessment of Fatigue Properties of Structural Adhesives”,International Journal of Adhesion amp。 [11]亢亞君,殷立新,王風處: “環(huán)氧膠粘劑的韌性與增韌機理 [J]”,《中國膠粘劑》第 15 頁, 1995, 6(2)。 [9]石勝偉,曹有名: “環(huán)氧樹脂增韌改性新方法 [J]”,《現(xiàn)代化工》第 1418 頁, 1999, 19(6)。 [7] 孔 杰 , 寧 榮 昌 , 白 真 權(quán) 等 : “ 丙 烯 酸 酯 液 體 橡 膠 改 性 環(huán) 氧 樹 脂 膠 粘 劑 的 研究 [J]”,《粘接》第 2932 頁, 2021, 23(6)。 [5]李曉俊,劉小蘭,葉超等: “納米 CaCO3改性環(huán)氧膠粘劑 [J]”,《青島科技大學學報》第 421427頁,2021, 26(5)。 [3]劉敬福,劉長興,李智超: “填料對環(huán)氧樹脂膠膠粘劑機械性能的影響 [J]”,《遼寧工程技術(shù)大學學報》第 536537 頁, 2021, 23(4)。 哈爾濱學院本科畢業(yè)論文(設(shè)計) 20 參考文獻 [1]王緒文: “環(huán)氧樹脂增韌的研究進展 [J]”,《中國膠粘劑》第 4550 頁, 2021, 15(2)。同時選用咪唑類固化劑 704 使自制環(huán)氧樹脂固化,通過 IR 分析結(jié)果顯示固化良好??勺C明 FTIR 圖與產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)式基本相符。 N—H 氫鍵伸縮振動 3136 cm1,環(huán)骨架振動 1454cm1處的吸收峰明顯。同時,用咪唑類固化劑由于提高固化溫度增加了固化劑的反應活性使得自制環(huán)氧樹脂固化。其一:雙酚 A 環(huán)氧樹脂是 屬雙官能度環(huán)氧樹脂,本身的官能度低,再加上自制的環(huán)氧樹脂生成物的環(huán)氧基團數(shù)目少,分子量分布不夠窄造成沒有和胺類固化劑固化。 (2) 中溫咪唑類固化劑 704 中溫咪唑類固化劑 704 是 α—甲基咪唑與環(huán)氧丙烷丁基醚、環(huán)氧丙烷異辛基醚加成物,自制環(huán)氧樹脂與中溫咪唑類固化劑 704 以 2:1 混合,固化溫度在 50~ 70℃ 時,固化時間為1 小時后完全固化。 (1) 室溫固化劑 先選擇用商品環(huán)氧樹脂與脂肪胺類室溫固化劑混合,比例按說明要求 4:1 混合,固化時間為 6 小時。另外萃取液甲苯和過量的環(huán)氧氯丙烷如果沒有去除完全,產(chǎn)物中混有以上物質(zhì)會造成折光率增大。 表 34 折光率的測定結(jié)果 商品環(huán)氧樹脂的折光率 折光 率的測定 平均值 自制環(huán)氧樹脂的折光率 平均值 從數(shù)據(jù)顯示自制環(huán)氧樹脂的折光率略高與商用環(huán)氧樹脂。含有雜質(zhì)的環(huán)氧樹脂折光率就大。通常市場上供應的低分子環(huán)氧樹 脂由于使用范圍和降低成本的角度考慮,多添加些反應型活性劑,這類產(chǎn)品中多含有環(huán)氧基,是環(huán)氧值較大的原因。同時希望得到環(huán)氧值較高分子量較低的環(huán)氧樹脂是較理想的產(chǎn)品。測得的商品環(huán)氧樹脂和自制的環(huán)氧樹脂環(huán)氧值數(shù)據(jù)如表 32 和表 33。環(huán)氧值是指每 100g 樹脂中所含有環(huán)氧基的物質(zhì)的量(摩爾)。同時由于實驗成本的限制,原材料的投放較少,生成的產(chǎn)物由于具有一定的粘度使得在真空抽濾和 萃取過程來回轉(zhuǎn)移使產(chǎn)物會有部分損失 ,這些致使產(chǎn)率降低。從原理上講用一步法合成環(huán)氧樹脂工藝簡單,但在加堿脫氯化氫時酯鍵易堿性水解,提純收率比其他方法較低。 10m (V1V2)CNaOH 哈爾濱學院本科畢業(yè)論文(設(shè)計) 15 第三章 實驗數(shù)據(jù)及分析 環(huán)氧樹脂的合成產(chǎn)率探究 用一步法以雙酚 A 和環(huán)氧氯丙烷為原料合成的自制環(huán)氧樹脂的收率如表 31。 紅外光譜 把固化后的環(huán)氧樹脂研磨后用溴化鉀壓片, 測定其紅外光譜。將錐形瓶蓋好,放在陰涼處靜置 1h,然后加入兩滴酚酞指示劑,用 ,做平真 空 泵 圖 24 減壓回流裝置 圖 23 合成裝置 哈爾濱學院本科畢業(yè)論文(設(shè)計) 14 行實驗,并做空白對比。 (1) 用吸液管將密度為 ,以丙酮稀釋至刻度,配成 ??s聚產(chǎn)生的小分子是 HCl 和水, HCl 和部分 NaOH 反應并生成溶于水的鹽,用萃取的方法除去產(chǎn)物中的小分子廢物;傾入 30ml 蒸餾水和 15ml 甲苯,攪拌成溶液,萃取,除去水層。將雙酚A( BPA)和過量的環(huán)氧氯丙烷 (ECH)以摩爾比為 1: 3 混合,即 BPA 和 14ml ECH,加入三頸瓶中,攪拌并連接加熱回流裝置。 哈爾濱學院本科畢業(yè)論文(設(shè)計) 12 第二章 實驗部分 表 21 實驗設(shè)備及儀器 儀器名稱 生產(chǎn)廠商 WNDS 一 1 型阿貝折射儀 江蘇金壇醫(yī)療儀器廠 電熱恒溫干燥箱 上海市躍進醫(yī)療器械一廠 紅外光譜儀 FTIR8400 日本島津 JA2021電子天平 上海精密科學儀器有限公司 HJ3型恒溫磁力攪拌器 江蘇金壇醫(yī)療儀器廠 玻璃儀器 上海精密科學儀器有限公司 表 22 實驗所用試劑 藥品名稱 級別 生產(chǎn)廠家 雙酚 A 分析純 天津市光復精細化工研究所 環(huán)氧氯丙烷 分析純 天津 市博迪化工有限公司 氫氧化鈉 分析純 天津市富宇精細化工研究所 無水乙醇 分析純 天津市富宇精細化工研究所 甲苯 分析純 天津市富宇精細化工研究所 丙酮 分析純 萊陽市雙雙化工有限公司 鹽酸 分析純 天津市富宇精細化工研究所 酚酞 分析純 醫(yī)藥公司北京采購供應站 固化劑 704 分析純 天津醫(yī)藥化學有限公司 環(huán)氧樹脂 分析純 哈爾濱新科發(fā)電設(shè)備有限公司 室溫固化劑 分析純 哈爾濱新科發(fā)電設(shè)備有限公司 哈爾濱學院本科畢業(yè)論文(設(shè)計) 13 A環(huán)氧樹脂的制備 實驗過程:低分子量的環(huán)氧樹脂粘度小,有利于工藝應用,在膠粘劑和涂料樹脂基的應用中受到廣泛歡迎。 環(huán)氧樹脂是工業(yè)中廣泛應用的膠粘劑,使用時要加入固化劑才能交聯(lián)成高分子網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的可使用的材料。 主要問題:合成工藝的確定 固化劑的使用量和固化工藝。 (2) 環(huán)氧值的測定查看合成的環(huán)氧樹脂的環(huán)氧值,固化劑的使用,固化工藝的確定。 (1) 雙酚 A 型低粘度環(huán)氧的
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