化驗(yàn)室手冊(cè)-架構(gòu)(參考版)
2024-10-14 00:29本頁(yè)面
【正文】 。同時(shí)做空白試驗(yàn)。稱(chēng)取適量樣品（純油樣2g；固態(tài)樣品10g并用索氏提取法提取出樣品中的粗脂肪，蒸干乙醚溶劑），在沸水浴上加熱回流30min，不時(shí)搖動(dòng)。濃度（體積－空白）過(guò)氧化值（%）= 100 質(zhì)量——換算系數(shù)；油脂皂化值的測(cè)定方法：油脂與氫氧化鉀乙醇溶液共熱時(shí)，發(fā)生皂化反應(yīng)，剩余的堿可用標(biāo)準(zhǔn)酸液進(jìn)行滴定，從而可計(jì)算出中和油脂所需的氫氧化鉀毫克數(shù)。加入1ml飽和碘化鉀溶液，緊密塞好瓶蓋，然后在暗處放置3min，取出加100ml水，搖勻，立即以淀粉試液為指示劑。近終點(diǎn)時(shí)（即呈黃綠色或淡黃色時(shí)），加3ml淀粉指示劑（5gL1），繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失為終點(diǎn)，同時(shí)做空白。硫代硫酸鈉標(biāo)定方法：取適量基準(zhǔn)重鉻酸鉀在120℃烘箱中烘至恒重(3h)，置于碘量瓶中，溶于25ml煮沸并冷卻的蒸餾水中，加2g碘化鉀及20%硫酸溶液20ml，搖勻，于暗處放置10min。:飽和碘化鉀溶液：稱(chēng)取14g碘化鉀，加10ml水溶解，必要時(shí)微熱使其溶解，冷卻后貯于棕色瓶中；三氯甲烷–冰乙酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混勻； 1%淀粉試劑：，倒入50ml沸水中調(diào)勻，煮沸，臨時(shí)用現(xiàn)配； 4；（26g硫代硫酸鈉/16無(wú)水硫代硫酸鈉溶于1000ml水中） mol準(zhǔn)確吸取10ml，稀釋至100ml，此溶液每ml相當(dāng)于丙二醛10μg，備用。準(zhǔn)確移取上述濾液10ml置于25ml比色管內(nèi)，準(zhǔn)確加入TBA溶液10ml，混勻，加塞，置于90℃水浴內(nèi)保溫40min，取出，冷卻1h，移入小試管內(nèi)，離心5min，上清液傾入25ml納氏比色管中，加入5ml氯仿，搖勻，靜置，分層，吸出上清液于532nm波長(zhǎng)處，用15cm比色皿比色（同時(shí)作空白試驗(yàn)）。：標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制、加水至總體積為5ml，加入5ml TBA溶液，然后按樣品測(cè)定步驟進(jìn)行，測(cè)得吸光度并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。分解出醛、酮之類(lèi)的化合物。方法2：，用新沸過(guò)的冷水定容至1000ml 標(biāo)定：取在105110℃，精密稱(chēng)重，加新沸過(guò)的冷水50ml，搖勻，使其溶解，加酚酞指示劑2滴，用本液滴定至粉紅色。稱(chēng)重記錄，加入測(cè)樣23g，稱(chēng)重記錄，取燒杯加入50ml醇醚，5滴酚酞指示劑，Naoh滴定空白體積變成粉紫色，把滴定的醇醚倒入盛有測(cè)樣的錐形瓶中，搖勻，再滴5滴酚酞指示劑，用Naoh滴定成粉紅色，半分鐘之內(nèi)不變色。分解液總體積重復(fù)性：每個(gè)試樣取兩個(gè)平行樣進(jìn)行測(cè)定，以其算術(shù)平均值為結(jié)果。，溶液由藍(lán)綠色變?yōu)榛壹t色為終點(diǎn)，同時(shí)進(jìn)行試劑空白測(cè)定。蒸餾裝置的蒸汽發(fā)生器的水中應(yīng)加甲基紅指示劑數(shù)滴，硫酸數(shù)滴，且保持此溶液為橙紅色，否則補(bǔ)加硫酸。測(cè)定：稱(chēng)取1～5g試樣()于250mL具塞錐形瓶中，加蒸餾水100mL，振蕩搖勻30min后靜置，上清液為樣液?；旌现甘緞?乙醇溶液，%乙醇溶液，兩溶液等體積混合，陰涼處保存期三個(gè)月以?xún)?nèi)。：。揮發(fā)性鹽基氮（VBN）測(cè)定方法原理：利用弱堿性試劑氧化鎂使試樣中堿性含氮物質(zhì)游離而被蒸餾出來(lái)，用硼酸吸收，再用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定，計(jì)算出含氮量。⑵有少數(shù)紅點(diǎn)，或表面有25%50%紅點(diǎn)出現(xiàn)，表示含有微量脲酶，大豆粕可以使用。：取粉碎的大豆粕少許，在表面皿上均勻的鋪成薄層，用吸管吸取尿素—苯酚磺指示劑，浸濕表面皿上平鋪的大豆粕，放置5min，觀察顯色結(jié)果。L硫酸溶液，調(diào)成琥珀色。L硫酸溶液，稀釋至3000ml。⑶ 尿素—苯酚磺指示劑： mol⑵ mol：⑴ 同時(shí)做空白試驗(yàn)。L1鹽酸溶液,并迅速冷卻至20℃，將試管中內(nèi)容物無(wú)損地移入50ml燒杯中，用5ml蒸餾水沖洗試管2次，℃）恒溫水浴中，準(zhǔn)確計(jì)時(shí)保持30min。（5ml NaOH飽和溶液定容至1L）：（），置于刻管中（如活性很高，）。③ ② mol用過(guò)里鹽酸中和產(chǎn)生的氨，再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴?！婧蚿H7的條件下，每分鐘每克大豆制品分解尿素所釋放的氨態(tài)氮的毫克數(shù)。烘干后試樣的重量－提取脂肪后試樣的重量粗脂肪= —————————————————————100 烘干前試樣的重量大豆脲酶活性的測(cè)定（滴定法）：本法適用于大豆制品品及其副產(chǎn)品中脲酶活性的測(cè)定，可確認(rèn)大豆的溫?zé)崽幚沓潭群涂挂鹊鞍酌傅瓤範(fàn)I養(yǎng)因子的水平。取出濾紙包，仍放回原稱(chēng)樣皿，開(kāi)蓋在105℃177。：稱(chēng)試樣1－5g（），于濾紙筒中，或用濾紙包好，放入105℃烘箱中，烘干120min，濾紙筒應(yīng)高于提取器虹吸管的高度，濾紙包長(zhǎng)度應(yīng)以可全部浸泡于乙醚中為準(zhǔn)，將濾紙筒或包放入抽提管，在抽提瓶中加無(wú)水乙醚60100ml，在6075℃的水浴上加熱，使乙醚回流，控制乙醚回流次數(shù)約每小時(shí)10次，共回流約50次（油脂高的約70次）或檢查抽提管流出的乙醚揮發(fā)后不留下油跡為抽提終點(diǎn)。以磷含量為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)圖。磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：將磷酸二氫鉀在105℃烘箱中干燥1小時(shí)，定量轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，加硝酸3ml，用水稀釋至刻度，搖勻，即50微克/毫升的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液。用10毫米比色池，在420nm波長(zhǎng)下，用分光光度計(jì)測(cè)定試樣分解液的吸光度波長(zhǎng)所對(duì)應(yīng)得含磷量磷含量= —————————————— 質(zhì)量100分解液移取量 試劑配制：釩鉬酸銨顯色劑：，先加入量水，使其差不多溶解，加硝酸250ml，另取鉬酸銨25g加蒸餾水400ml溶解，冷卻后將此溶液倒入上述溶液中，加水定容至1000ml。L1準(zhǔn)確稱(chēng)取在105—110℃下烘干3h，溶于40ml（1：3）鹽酸中（沿?zé)诼尤耄訜岢o2,冷卻，轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶中，稀釋到刻度，標(biāo)定方法同測(cè)定方法同樣。L稱(chēng)取8g乙二胺四乙酸二鈉，放入燒杯中，加200ml1蒸餾水，加熱溶解，冷卻后轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，用蒸餾水稀稀釋至刻度。EDTA體積濃度Ca= —————————— 100 樣品質(zhì)量 試劑配制：鹽酸：1：3——1ml鹽酸溶于3ml蒸餾水中氫氧化鈉：20% ——20g的氫氧化鈉溶于100ml的蒸餾水中 三乙醇胺： 1：1——1ml三乙醇胺溶于1ml蒸餾水中 乙二胺： 1：1——1ml乙二胺溶于1ml蒸餾水中孔雀石綠：，鈣黃指示劑：，5g氯化鉀研細(xì)混勻，儲(chǔ)于磨砂口瓶中備用。取出，在空氣中冷卻約1min，放入干燥器中冷卻30min，稱(chēng)取重量。在電爐上小心碳化至無(wú)煙，在放入高溫爐，于550177。20℃下灼燒30min。殘?jiān)灰茄趸铩Ⅺ}類(lèi)等礦物質(zhì)，也包括混入飼料中的沙石、土等，故稱(chēng)粗灰分。濃度體積200 CL = ————————————— 100樣品質(zhì)量20測(cè)食鹽中CL的含量，放入錐形瓶中，加50ml蒸餾水，加1ml鉻酸鉀（10%），用Ango3滴定成桔紅色。：A
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