【正文】 CL
。 控制圖的判斷有正常和異常兩種情況 (1)判斷正常情況 ,即工序處于受控狀態(tài) ,控制圖上必須同時(shí)滿足以下兩條 : ①所有點(diǎn)在上下控制線內(nèi) ②線內(nèi)點(diǎn)子隨機(jī)排列無缺陷 (2)符合以下任何一種情況 ,均可判斷工序出現(xiàn)異常 ①點(diǎn)子超出控制范圍 ②線內(nèi)點(diǎn)子排列有缺陷 經(jīng)概率計(jì)算分析下列情況屬點(diǎn)子排列缺陷 a、單側(cè)性排列 (見附圖 9) 當(dāng)點(diǎn)子在中心線一惻連續(xù)出現(xiàn)超過七點(diǎn)或10/11,12/14,14/17,16/20等情況可判為異常。 X (8)注意問題 ①確定控制對(duì)象 (質(zhì)量指標(biāo) )應(yīng)有計(jì)量數(shù)值，且所控制的過程必須具有重復(fù)性，符合一定的統(tǒng)計(jì)規(guī)律； ②一張控制圖分析數(shù)值只是質(zhì)量特征值中的一項(xiàng)，所以一定要選關(guān)鍵的質(zhì)量特征，如生產(chǎn)中波動(dòng)較大或工序中易產(chǎn)生異常情況的，必要時(shí)可分析 2~3項(xiàng)； ③控制圖能起提前報(bào)警作用，但不能指出產(chǎn)生問題的原因，因此必須根據(jù)生產(chǎn)和管理方面的技術(shù)和經(jīng)驗(yàn)來分析產(chǎn)生異常的原因，然后采取措施，解決問題； ④條件變化或條件無變化，長(zhǎng)時(shí)間后應(yīng)重新作圖分析； ⑤控制圖中分析的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)宜采用內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)； ⑥不能用規(guī)格界限來代替控制界限，規(guī)格界限起不到報(bào)警作用； ⑦控制圖分析全過程的記錄應(yīng)歸檔保管，是企業(yè)的重要技術(shù)資料?？梢砸?guī)格中心 (M) 、規(guī)格界限 (TU 、 TL)與分布中心 ( ) 、控制界限 (TCL 、 UCL)或以計(jì)算 CP值 ,可分析工序加工能力是否充分，偏離程度、 S的離散程度 ,都能從 CP值上反映出來。控制圖的重要作用在于通過圖形對(duì)工序的分析與判斷，只畫圖不分析，失去作圖意義，應(yīng)充分利用圖上提供的信息，分析工序狀態(tài)，做到心中有數(shù)，生產(chǎn)才能有把握。 X （３）計(jì)算 ①各組的平均值 …………….[6] ②各組的極差 R=XmaxXmin …………….[7] ③樣本的總平均值 …………….[8] ④極差的總平均值 …………….[9] )(11 3211iniXXXXnXinX ??????? ?? )(113211ikii XXXXKXKX ??????? ??)(11 3211ikii RRRRKRKR ???????? ⑤ X圖的控制線 CL= UCL= +A2 LCL= － A2 ⑥Ｒ圖的控制線 CL= UCL= D4 LCL=D3 XXRRRX 系數(shù) A D D3見附表 20 附表 20 控制圖系數(shù)表 注 :①系數(shù)取值由 n決定 ②當(dāng) n6時(shí) , D3系數(shù)太小 ,出現(xiàn)負(fù)值 ,所以 n6時(shí) ,R圖的 LCL一般不予考慮 樣本大小 (n) A2 D3 D4 m3A2 E2 2 — 3 — 4 — 5 — 6 — 7 8 (4)作圖 ①在縱坐標(biāo)上分出質(zhì)量特征值 ,橫坐標(biāo)上分出組好； ②畫出 圖和 R圖的控制線； ③以 和 R數(shù)值在相應(yīng)位置上畫點(diǎn)、連線； ④注明相關(guān)內(nèi)容和數(shù)據(jù)。如重量差異、水分、崩解時(shí)限、含量、微生物限度等，并明確最小測(cè)量單位。 （２）控制圖 縱坐標(biāo)為樣本質(zhì)量特征，橫坐標(biāo)為樣本號(hào)；平均值為中心線（實(shí)線），正負(fù)三倍標(biāo)準(zhǔn)偏差處為上下控制線（虛線）；注明相關(guān)內(nèi)容和數(shù)據(jù)。 （７）Ｃ圖和Ｕ?qǐng)D 主要用于每一單位上出現(xiàn)的缺陷數(shù)藥品制劑中較少用。 （６）Ｐ圖和Ｐ n圖 計(jì)數(shù)值控制圖適用于全數(shù)檢驗(yàn)，分析不合格情況，當(dāng)產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)項(xiàng)目較多時(shí)，一定要選擇重要項(xiàng)目作為控制對(duì)象。 （４） －Ｒ圖 －Ｒ圖與 －Ｒ圖基本一樣，只是以中位數(shù)代替平均值，計(jì)算較簡(jiǎn)便，但中位數(shù)未利用組內(nèi)的全部數(shù)據(jù)，且散差較大，控制界線范圍較寬，所以精度稍差，異常問題的檢出力較弱。 X 在 －Ｒ圖中，圖主要觀察和分析數(shù)據(jù)分布的平均值的變化，Ｒ圖是觀察和分析散差的變化，把兩個(gè)重要參數(shù)同時(shí)反映出來，較全面的提供工序中的技術(shù)情況。 （３） －Ｒ圖 －Ｒ圖是由平均值和極差兩圖組成，用于工序中的技術(shù)分析和工序能力的研究等。一般用于在一定時(shí)間內(nèi)，每次只能取得一個(gè)數(shù)據(jù)，即數(shù)據(jù)不能成組或不需要抽取多個(gè)試樣分析。一般適用于以下情況： ①需盡快發(fā)現(xiàn)生產(chǎn)中的問題，及時(shí)消除異常因素； ②取樣較復(fù)雜，間隔時(shí)間較長(zhǎng)，在工序中只能獲得一個(gè)測(cè)定值； ③工序產(chǎn)品質(zhì)量較均勻，不需多個(gè)測(cè)定值等。 分類表見附表１８ 附表１８ 控制圖分類表 數(shù)值 控制圖名稱 控制圖 計(jì)量值 單值控制圖 單值移動(dòng)極差控制圖 平均值極差控制圖 平均值標(biāo)準(zhǔn)差控制圖 中位數(shù)極差控制圖 單值平均值極差控制圖 Ｘ圖 Ｘ－Ｒ Ｓ 圖 －Ｒ圖 －Ｓ圖 －Ｒ圖 Ｘ－ －Ｒ圖 計(jì)數(shù)值 計(jì)數(shù) 不良品率（頻率）控制圖 不良品數(shù)（頻數(shù)）控制圖 Ｐ n圖 Ｐ圖 計(jì)點(diǎn) 單位缺陷數(shù)控制圖 缺陷數(shù)控制圖 Ｕ?qǐng)D Ｃ圖 XXx~ 附表 19 Ｘ－Ｒ Ｓ 圖和 －Ｒ圖計(jì)算方法 注意：控制圖選定后，一定要按照計(jì)算公式計(jì)算，尤其是系數(shù)不能用錯(cuò)，否則計(jì)算的控制線就不是 3σ概率界線，會(huì)影響判斷，也會(huì)增加誤判概率 X名稱 符號(hào) 控制圖與控制界線 平均值極差控制圖 － R圖 圖 CL＝ UCL＝ ＋Ａ ２ LCL＝ ＋Ａ ２ R圖 CL= UCL=D4 LCL=D3R 單值移動(dòng)極差控制圖 x － RS圖 x圖 CL＝ UCL＝ ＋Ａ ２ S LCL＝ ＋Ａ ２ RS RS圖 CL= UCL=D4 LCL=D3 XXXXXSSRS ２ .各類控制圖的適用條件 （１）Ｘ圖 Ｘ圖是控制圖中最簡(jiǎn)單的一種，將隨時(shí)間變化的單個(gè)數(shù)據(jù)，點(diǎn)在圖上，直接用于工序控制。 （ 2）按質(zhì)量特征值進(jìn)行分類 反映產(chǎn)品質(zhì)量特征值的數(shù)據(jù)基本上分為計(jì)量值和計(jì)數(shù)值兩類，由此控制圖分為以下兩種： ①計(jì)量值控制圖 計(jì)量值的數(shù)據(jù)分布為連續(xù)型分布，它滿足于正態(tài)分布。其用途一是對(duì)工序的控制能力進(jìn)行調(diào)查和判斷；二是建立現(xiàn)場(chǎng)控制使用的控制圖。當(dāng)點(diǎn)子落入警戒區(qū)時(shí)，并未出規(guī)格界限，還在合格范圍內(nèi)，所以控制圖能在尚未出現(xiàn)廢品而有出現(xiàn)廢品傾向時(shí)，及時(shí)糾正，使廢品消滅在出現(xiàn)以前，這樣就起到了“預(yù)防為主”的作用。由于第一種情況出現(xiàn)的可能性很小，所以只要點(diǎn)子出控制線，就判斷工序出現(xiàn)異常。 d點(diǎn)有兩種情況：一種是在正常情況下，只有偶然因素影響，屬于３ ‰ 中的一點(diǎn)，雖然發(fā)生的可能性很小，但不能完全排除，所以這是正常分布的一點(diǎn)，如附圖８中的Ａ分布。 在控制圖判斷過程中，只要有點(diǎn)子落在警戒區(qū)，即 177。 3σ處 ,出現(xiàn)誤判的概率最小。 3σ以內(nèi) ,如發(fā)現(xiàn)某一隨機(jī)變量 X在 177。 3σ范圍內(nèi)的概率為%；落在 μ 177。 3σ 原理 產(chǎn)品總體質(zhì)量分布一般服從正態(tài)分布規(guī)律。控制圖是具有區(qū)別正常波動(dòng)和異常波動(dòng)的功能，從而發(fā)現(xiàn)異常波動(dòng)，找出問題原因，糾正差錯(cuò)，使工序恢復(fù)到受控狀態(tài)。產(chǎn)品質(zhì)量波動(dòng)分為兩中：一種是由于偶然原因產(chǎn)生的波動(dòng)，這種波動(dòng)有程度微小、經(jīng)常存在、不可避免等特點(diǎn)，在統(tǒng)計(jì)規(guī)律中屬正常波動(dòng)，以規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)中有一定的差異限度來滿足這種質(zhì)量波動(dòng)。由于數(shù)學(xué)上的上正下負(fù)習(xí)慣，再翻轉(zhuǎn) 180176。因此，質(zhì)量控制的重點(diǎn)就是要根據(jù)產(chǎn)品質(zhì)量的波動(dòng)規(guī)律，利用數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法，來判斷和控制系統(tǒng)原因造成的異常質(zhì)量波動(dòng)，保持工序處于受控狀態(tài)，從而保證產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定、可靠。所以控制圖是用以分析產(chǎn)品質(zhì)量較為有效的方法，為廣大技術(shù)人員廣泛選用。在眾多的數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法中，一般較為普遍應(yīng)用的是控制圖，因?yàn)榭刂茍D最能體現(xiàn) GMP的核心內(nèi)容，即過程控制，它較為科學(xué)地反映出產(chǎn)品的質(zhì)量動(dòng)態(tài)和趨勢(shì)。 SnXt /0??? ????tn? 示例五 兩個(gè)樣本平均值的比較 同一品種 ,不同產(chǎn)地的藥材提取浸膏的比較 在規(guī)定的相對(duì)密度條件下測(cè)得兩組數(shù)據(jù) : A 46,40,38,48,48,60,46,36,58,46,48,44(kg)???(1 組） B 54,46,50,52,52,58,64,56,54,54,58,36(kg)???(2 組） ①檢驗(yàn)假設(shè) : μ1= μ2 ②計(jì)算 : ………[5] t=( 1= 2= S1= S2= n1=12 n2=12) ③確定概率： Ｐ n’ = n1+ n22=22 (22)= t= (22)=, P ④判斷結(jié)果 :兩地藥材出膏率有顯著性差別，應(yīng)根據(jù)工藝規(guī)定出膏量 ,指定產(chǎn)地。 注意：不能以兩次混合的含量符合要求作為驗(yàn)證可接受標(biāo)準(zhǔn)，兩個(gè)符合要求的含量，數(shù)據(jù)之間的差異不一定符合要求，只有經(jīng)過檢驗(yàn)，證實(shí)數(shù)據(jù)無顯著性差異，才能證明混合是均勻的。 ２ .步驟 （１）根據(jù)問題要求提出原假設(shè)Ｈ ０ （２）選擇統(tǒng)計(jì)量．根據(jù)Ｈ ０ 的內(nèi)容，選擇合適的統(tǒng)計(jì)量 或Ｓ （３）確定統(tǒng)計(jì)量的分布 （４）由樣本值計(jì)算出統(tǒng)計(jì)量值 （５）給定顯著性水平 （６）作出統(tǒng)計(jì)推斷（接受或拒絕） X ３ .t檢驗(yàn) （１） t分布接近正態(tài)分布，常用于樣本平均值的檢驗(yàn)，一般有樣本平均值與總體平均值的檢驗(yàn)和兩個(gè)樣本平均值的檢驗(yàn)，在工藝驗(yàn)證中用于分次混合定批量效果較好。 XS /? （三）假設(shè)檢驗(yàn) １ .基本概念 假設(shè)“總體”具有某種特征，抽取樣本，統(tǒng)計(jì)分析，分析結(jié)果依據(jù)“小概率事件”原理進(jìn)行檢驗(yàn)判斷，若樣本的分析結(jié)果是小概率事件，則拒絕假設(shè)，否則，接受假設(shè)。 ３ .置信度（ a) 概率判斷的可靠程度，也稱顯著性水平，一般取值~ n? ? （二）變異系數(shù)（ CV）或稱相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（ RSD） ………….[3] 反映數(shù)據(jù)的相對(duì)波動(dòng)大小 ＜示例三＞ 檢驗(yàn)員技術(shù)考核 對(duì)氣相層析的實(shí)驗(yàn)人員進(jìn)行技術(shù)考核，進(jìn)樣 10次，每次 ，得色譜峰高為： ， ， ， ， ， ， ， ， （㎜） 計(jì)算得 X＝