【正文】 分析方法 5) 分析 試樣 前， 選 取含量相近的國(guó)家一、二 級(jí)標(biāo) 準(zhǔn) 樣 品，按上述步 驟 分析， 結(jié) 果與 標(biāo) 準(zhǔn) 值 一致，可 進(jìn) 行 試樣 分析； 6) 儀 器校正：如果分析 結(jié) 果與 標(biāo) 準(zhǔn) 值 偏差 較 大，需 對(duì)儀 器進(jìn) 行校正，直至分析 值 與 標(biāo) 準(zhǔn) 值 一致再。用勺將 試樣 裝入坩堝 ，按回 車鍵輸 入重量； 4) 取下坩 堝 ，加入 劑 。第 137頁(yè) /共 184頁(yè)167。 分析方法第 136頁(yè) /共 184頁(yè)167。將氧氣流 調(diào)整 為 恒定流速后 導(dǎo) 入 紅 外 線檢測(cè) 器，以 檢測(cè) 出的 CO CO、SO2量 為 基 礎(chǔ) ， 計(jì) 算 試樣 碳、硫的 濃 度。在氧氣中加 熱試樣 ，使其 發(fā) 生氧化反 應(yīng) 后，碳 (C)大部分 轉(zhuǎn)換 成二氧化碳 (CO2)，少部分 轉(zhuǎn)換 成一氧化碳 (CO)，硫 (S)則轉(zhuǎn)變 成二氧化硫 (SO2)。可分析 測(cè) 量范 圍 C為 0~6wt% 、 S為 0~1wt%( 標(biāo) 準(zhǔn) 試樣 重量 為 1g，如將重量減少，分析范 圍 可以 擴(kuò) 大 ) 。第 134頁(yè) /共 184頁(yè)167。 分析方法 2. 原理： 紅外碳硫儀就是基本這一基本原理實(shí)現(xiàn)對(duì)碳硫的分析。 分析方法B 紅外吸收法測(cè)定： ： 極性分子，如 CO SO SO3等，將 對(duì)紅 外波段特定波 長(zhǎng) 的譜線產(chǎn) 生能量吸收，不同的氣體分子 濃 度將 對(duì)譜線 的吸收程度不同，且存在一定的比例關(guān)系，因此通 過檢測(cè)譜線 的 強(qiáng) 度 變 化，即可得出氣體分子的 濃 度，也即求得物 質(zhì) 的碳、硫含量。 分析方法 1－馬弗爐：提供燃料高溫 1100~1300℃ 2－ U型管：內(nèi)襯玻璃棉，阻留氧化物碎片 (防止阻塞 ) 3－定 S吸收杯：內(nèi)裝淀粉溶液 4－冷凝器：冷凝氣體至室溫（恒溫） 5－堿式滴定管：內(nèi)裝 KIO3+KI標(biāo)液，滴定 SO2 6－四（三）通：吸收 CO2時(shí)換向 7— 量氣管：盛混合氣體并讀 CO2體積 8－水準(zhǔn)瓶：內(nèi)盛酸水以便量氣管盛裝混合氣體 9－定 C吸收杯：內(nèi)盛 KOH時(shí)，吸收 CO2 10－瓷舟：內(nèi)盛待測(cè)試樣2. 原理及步驟，見實(shí)驗(yàn)講義 。 分析方法b. 碳硫聯(lián)合測(cè)定：方法： ① 燃 燒 －氣體容量法 聯(lián) 合 測(cè) 定 鋼鐵 中的 C和 S ② 高 頻 引燃－ 紅 外吸收法（ C： 0~% ； S:0~%）第 130頁(yè) /共 184頁(yè)167。 a. 計(jì)算碘標(biāo)液的滴定度 S標(biāo)：標(biāo)鋼硫百分含量；W 標(biāo)：重量；V標(biāo)：用 I2體積。第 128頁(yè) /共 184頁(yè)167。 由于單獨(dú)分別測(cè) C、 S時(shí)，都是用燃燒吸收法，溫度一般在1200～ 1350℃ ，又因?yàn)闇y(cè) C時(shí) S的干擾嚴(yán)重，因此研究 C、 S聯(lián)合測(cè)定即消除干擾又省時(shí)間。當(dāng)氣流過大，氣泡過大時(shí)逃逸，尤其高含量生鐵試樣，滴定速度控制好。 分析方法 d. SO2在吸收器中逃逸 1體積水溶解 40體積的 SO2，按正常的 O2流和滴定方法， SO2不逃逸。 解決辦法： MoO3 反吸附劑改變粉塵的組成和性質(zhì)，增強(qiáng) 粉塵酸性c. SO2在管路中易凝聚，采用加熱管路的辦法。（粉塵很細(xì)，疏松多孔，表面積大，易產(chǎn)生表面吸附）。 分析方法b. b. SO2被管路中的粉塵吸附。a. 由氧化鐵催化而使部分 SO2轉(zhuǎn)化為 SO3。也有認(rèn)為：中溫區(qū)域是接觸氧化區(qū)域，氣流通過金屬氧化物，易使 SO2和 O2結(jié)合為 SO3。（結(jié)果偏低） 第 125頁(yè) /共 184頁(yè)167。 分析方法? SO2回收率 是指被碘標(biāo)液所滴定到的數(shù)值，和 SO2生成率的含義不同。 分析方法③ 燃燒溫度： 一般說來，溫度越高， SO2的生成率越高。 分析方法 反應(yīng)： ① 燃燒： 4FeS+7O2= 2Fe2O3+4SO2↑ 3FeS+5O2= Fe3O4+3SO2↑ 3MnS+5O2=Mn3O4 +3SO2 ② 吸收： SO2+H2O=H2SO3③ 滴定： KIO3+5KI+6HCl=3I2+6KCl+3H2O I2+H2O+H2SO3=2HI+H2SO4 第 122頁(yè) /共 184頁(yè)167。3. 普通碳鋼：〈 ％ 生鐵：〈 ％ 優(yōu)質(zhì)結(jié)構(gòu)鋼：〈 ％ 錳鐵：〈 ％ 高級(jí)優(yōu)質(zhì)鋼：〈 ％ 燃燒法 碘量法： 中和法 紅外光普法 還原蒸餾比色法 ←GB － 1989 氧化鋁色層分離－硫酸鋇稱量法 ← － 1991 第 120頁(yè) /共 184頁(yè)167。1. 存在狀態(tài)： FeS、 MnS、 S的夾雜物。第 119頁(yè) /共 184頁(yè)167。式中： V— 量氣管讀數(shù) ml K— 溫度、壓力校正系數(shù) G— 試樣重第 118頁(yè) /共 184頁(yè)167。由氣體方程計(jì)算 K，我們用時(shí)直接查表。 C%=b. 量氣管上的標(biāo)尺以含碳量（％）表示。 分析方法 （ 5）結(jié)果計(jì)算 a. 量氣管上的標(biāo)尺以 ml表示。 SO2＋ 2KOH＝ K2SO3＋ H2O 方法：常用偏釩酸銀。 通氧速度：先慢后快第 116頁(yè) /共 184頁(yè)167。 降低燃燒溫度的辦法 ： 減少取樣量 . 加入助熔劑 :純錫最好 (空白值低粘度小 )， 純 Cu， 純 Pb及 Pb的氧化物 ， 氧化銅及五氧化二釩 助熔劑的作用 :① 提高局部溫度，促進(jìn)試樣燃燒（因?yàn)橹? 劑氧化，放熱）。 分析方法（ 3）試樣的燃燒 : 碳素鋼、生鐵及低合金鋼 1150~1250℃ 難熔的高合金鋼 (如高鉻鋼 )1300℃ 溫度過低 ： 試樣燃燒不完 ， 分析結(jié)果偏低 。 分析方法（ 2）裝置第 114頁(yè) /共 184頁(yè)167。含碳 %。K： 溫度與壓力校正系數(shù) 。 分析方法, 吸收反應(yīng)： CO2+2KOH=K2CO3+H2O第 112頁(yè) /共 184頁(yè)167。分析標(biāo)鋼時(shí) ， 需用稱量法校驗(yàn) 。 ② Ba(OH)2標(biāo)液吸收 ， 用標(biāo)酸回滴－吸收滴定法 。 分析方法第 110頁(yè) /共 184頁(yè)167。第 109頁(yè) /共 184頁(yè)2. 作用（不講）3. C分析方法：高頻燃燒紅外吸收法， C→CO 2氣相色譜法， 庫(kù)侖－燃燒法，燃燒氣體容量法，電導(dǎo)法， 電 位滴定，非水滴定?；咸既苡跓嵯∠跛?，利用這一性質(zhì)分離。 一般情況下，測(cè)定 總碳 化合碳 :Fe3C、 Mn3C、 WC 、 TiC、 VC、 MoC、 Cr2C3。 2 FeCl3＋ Fe＝ 3 FeCl2第 108頁(yè) /共 184頁(yè)167。 分析方法一、金屬鐵 P252 準(zhǔn)稱 1g樣品，加入 5％ FeCl350ml于錐形瓶中，用膠塞塞緊，劇烈搖動(dòng) 15min后，取塞并水洗，立即用塞以棉花的漏斗過濾，水洗殘?jiān)?，在濾液中加硫磷混酸，二苯胺磺酸鈉，以 K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。 同上。第 106頁(yè) /共 184頁(yè)167。未經(jīng)切割的樣品，其表面必須去掉 。第 104頁(yè) /共 184頁(yè)? （ 2）滲入式取 樣 器： 圖 2－ 4， 2－ 5? 用于 鐵 水和 鋼 水第 105頁(yè) /共 184頁(yè)167。 C．新型取樣器 P62 （ 1）模：深 70mm，頂部直徑 40～ 45mm，底部直徑 25～35mm，模具壁厚 10～ 30mm。取樣前應(yīng)將爐中鋼水?dāng)噭?，直接從爐中取出鋼水倒入試樣模，凝固后制樣。 鋼鐵試樣 的制 備 B. 甩片取樣 P61(3) 用長(zhǎng)柄勺。2. 鋼水（ P61圖 22取樣桶， 過去稱為模 ） A. 鋼水出爐流入盛鋼桶內(nèi)，趁盛鋼桶倒出鋼水時(shí)，用取樣模接取試樣。 鋼鐵試樣 的制 備凝固后，從模中倒出，用冷水冷卻至尚有余熱，用砂輪清理表面，由試樣塊側(cè)面中部垂直方向鉆取。若垂直于縱軸中線取樣，其深度應(yīng)達(dá)鋼材軸心處。 1. 鋼材 采取鋼樣： 刨取法和鉆取法 先用鋼絲刷或砂輪將表面磨凈，自鋼材整個(gè)橫截面普遍刨?。辉跈M截面上沿軋制方向鉆取。第 101頁(yè) /共 184頁(yè)167。 鋼鐵試樣 的制 備2. 鐵水（ P58） 在高爐鐵水流入溝中時(shí)，用長(zhǎng)柄鐵勺在鐵水流出量達(dá) 1/ 1/ 3/4時(shí)從鐵水流中取樣三次，分別倒入鑄樣模中，凝固后制樣取樣。 ③ 燃燒法分析碳約為 20目（不過篩）。 ③ 試樣要全部通過規(guī)定的篩孔。 鋼鐵試樣 的制 備注意： （ 1）在淬火的鋼缽或其它制樣設(shè)備中擊碎時(shí) ① 防止試樣過細(xì)，要擊邊過篩。 同一批分的樣屑各稱相等重量，總量約 50g，混勻后縮分出 10~15g用于測(cè)定碳；余 下的 40～ 35g，在淬火的鋼缽或其它制樣設(shè)備中擊碎。② 轉(zhuǎn)速一般控制在 200轉(zhuǎn) /分以下，避免鉆屑太厚或氧化變質(zhì)，保持鉆頭鋒利，不使試樣成粉引起飛散損失。 鋼鐵試樣 的制 備第 98頁(yè) /共 184頁(yè)167。 大塊樣：一點(diǎn)垂直于鐵塊，其余兩點(diǎn)在以此為中心的對(duì)稱兩邊。第 97頁(yè) /共 184頁(yè) 灰口鐵 (73) 采樣：將錠塊表面用砂輪打凈，在現(xiàn)出發(fā)亮金屬色澤處，用直徑 13~18mm的麻花鉆或平頭鉆直接鉆取若干點(diǎn)。 鋼鐵試樣 的制 備 白口鐵： 硬度大不能鉆取，可用重錘敲打一塊，用砂輪打光表面，再用大錘打碎，在鐵塊不同部位取相等的量混合成 50g以上，放入硬質(zhì)鋼制的沖擊缽中搗碎，直至完全通過 100篩目。把取得的錠塊分成均勻的數(shù)組，每組中錠塊不超過 10個(gè)，然后在各組中取樣。 鋼鐵試樣的制備? 一、生鐵試樣的采取和制備（ P57） 鐵樣一般在出鐵時(shí)從鐵水中采取，進(jìn)行成品檢驗(yàn)時(shí)要在鐵錠中取。 (7)為備復(fù)查，加工剩余試樣，應(yīng)按月、日順序保存一段時(shí)間。 (6)試樣收發(fā)要建帳登記。 (5) 制中，可用四分法縮分。 (3) 制備金屬試樣時(shí)，應(yīng)除去表面銹垢、涂層及其它金屬鍍層；試樣內(nèi)應(yīng)無氣孔夾渣。 (2) 測(cè)樣時(shí)，防止油污、灰塵及其它雜質(zhì)帶入試樣中。 第 94頁(yè) /共 184頁(yè)167。 鋼鐵試樣 的制 備 鋼鐵是熔煉產(chǎn)品，其組成并不均勻，這主要是在鑄錠冷卻時(shí)，由于其中各組分的凝固點(diǎn)不同而產(chǎn)生偏析現(xiàn)象，使 S、 P、 C等在錠中各部分的分布不勻。2. 了解兩種樣品采取和制備方法的區(qū)別和不同。 鋼 、 鐵 基本知 識(shí) 、 區(qū)別 、分 類思考題：1. 以含碳量決定于是鋼還是鐵指標(biāo)是多少？2. 鋼鐵分析的五大雜質(zhì)元素是哪幾個(gè)？在鋼鐵中存在的形式及它們對(duì)鋼鐵性能的影響？3. 除了五大雜質(zhì)元素外，還有哪幾個(gè)元素對(duì)鋼鐵性能的影響值得考慮？第 92頁(yè) /共 184頁(yè)167。 在鋼中的作用：細(xì)化鋼的晶粒和組織，提高鋼的強(qiáng)度和韌性；增加淬火鋼的回火穩(wěn)定性，產(chǎn)生二次硬化效應(yīng)，提高耐磨性。第 90頁(yè) /共 184頁(yè)167。 ② 作為合金元素，顯著提高鋼的抗氧化性，改善鋼的電磁性能，提高滲氮鋼的耐磨性和疲勞強(qiáng)度。 鋁在鋼中的作用： ① 煉鋼脫氧定氮?jiǎng)Ｈ刍g鋼表面層晶粒 鋼的表面魚鱗狀開裂）第 89頁(yè) /共 184頁(yè)167。 1100℃ 以上有 銅脆 。第 88頁(yè) /共 184頁(yè)167。鎳 Ni： 作為殘余元素，影響與 Cr相同。 鋼 、 鐵 基本知 識(shí) 、 區(qū)別 、分 類饹 Cr： 鉻作為殘余元素時(shí)，它雖提高強(qiáng)度、硬度，但降低塑性和韌性。 e. P可改善鋼的抗蝕和切削加工性能。 c. P偏析，含 P高的部位塑性大大降低，鋼中 P有限制。 a. 冷脆：劇烈地使塑性和韌性惡化，特別是低溫韌性降低最甚。 第 86頁(yè) /共 184頁(yè)167。 ② 來源 ： 主要來自礦石 ， 生鐵 。第 85頁(yè) /共 184頁(yè)167。 c. 在特定條件下 ， 切削鋼中 S 、 Mn改善鋼的切削加工性能。 或者 ： FeS熔點(diǎn)低最后凝固 ， 位于鋼的晶