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化工專業(yè)實(shí)驗(yàn)1111(參考版)

2024-12-31 17:49本頁面
  

【正文】 121100V C V CVC????出 % CO變換率 = ? 1. 水飽和器的作用和原理是什么? ? 2. 實(shí)驗(yàn)過程中為什么反應(yīng)床溫升至 150 ℃ 以后才能啟用水飽和器,而停車時(shí),在床溫降到 150 ℃ 以前關(guān)閉飽和器? ? 3. 為什么在原料氣通入系統(tǒng)前要先加入水蒸汽,而停車時(shí)必須先切斷原料氣,后切斷水蒸汽? ? 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)裝置和 工藝流程 、實(shí)驗(yàn)輔助儀器及試劑、實(shí)驗(yàn)步驟和 操作要點(diǎn) 、思考題要完整 ? 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理,結(jié)果討論與分析 必須要認(rèn)真 ? 實(shí)驗(yàn)報(bào)告要預(yù)習(xí),預(yù)習(xí)報(bào)告。 實(shí)驗(yàn)條件 ? 流量控制 CO流量為 30mL/min;飽和器溫度控制在70℃ 、低變反應(yīng)器床層溫度控制在 180℃ ,中變反應(yīng)器床層溫度分別為 240℃ 、 260℃ 、 280℃ ;共計(jì)三組數(shù)據(jù)。開啟 CO鋼瓶總閥(減壓閥 ),通過微調(diào)閥調(diào)節(jié)流量為 30mL/min; 5)穩(wěn)定 30分鐘左右,利用皂膜流量計(jì)測量尾氣流量,用 1mL注射器在取樣口取樣,利用氣相色譜儀分析組成,并記錄實(shí)驗(yàn)條件及分析數(shù)據(jù); 6) 改變實(shí)驗(yàn)條件,穩(wěn)定 30分鐘左右,測尾氣流量,取樣分析,記錄實(shí)驗(yàn)條件和分析數(shù)據(jù)。 CO變換催化劑 度及抗硫性能 催化劑活性溫 鐵鉻系 銅鋅系 鈷鉬系 高 (中 )溫變換催化劑 低溫變換催化劑 耐硫變換催化劑 Fe2O3Cr2O3K2CO3 CuOZnOAl2O3 CoMoAl2O3 本實(shí)驗(yàn)就是通過選定某種催化劑,例如 B205型,改變原料氣與水蒸汽的比例( 汽氣比 )、改變 反應(yīng)溫度 測定反應(yīng)后氣體組成(一氧化碳的濃度),了解和驗(yàn)證汽氣比以及反應(yīng)溫度對變換反應(yīng)的影響。 但水碳比過高,能耗增加, CO濃度降低及接觸時(shí)間減少 。 CO水蒸氣變換反應(yīng),簡稱 CO變換反應(yīng)。 Result: 將原料氣中的 CO變成CO2和 H2。 ? 在塔身的同一位置,乙酸乙酯的含量隨時(shí)間的延長有何變化? Ans:若反應(yīng)時(shí)間較短,尚未達(dá)到平衡轉(zhuǎn)化率,則乙酸乙酯的含量逐漸增加;但隨著時(shí)間的延長,塔釜內(nèi)乙醇與乙酸的含量逐漸減少,所以乙酸乙酯的含量也隨之降低。 ? 保溫段加熱電流過大會對實(shí)驗(yàn)有什么影響? Ans:過大會造成過熱,使加熱膜受到損壞,另外,還會造成因塔壁過熱而變成加熱器,回流液體不能與上升蒸汽進(jìn)行氣液相平衡的物質(zhì)傳遞,反而會降低塔的效率。 ? 不同回流比對塔頂冷凝負(fù)荷及產(chǎn)物純度有何影響? Ans:回流比增大,塔頂冷凝負(fù)荷增大,產(chǎn)品純度增加 ,但 當(dāng)回流比過大時(shí),傳質(zhì)推動力減小,理論塔板數(shù)增大,需要的投資增加。 ? 反應(yīng)精餾與一般精餾的區(qū)別? Ans:一般精餾只有物理相變;反應(yīng)精餾既有物理相變的傳遞現(xiàn)象,又有化學(xué)相變的傳遞現(xiàn)象。 ?校正面積歸一法 2. 加熱。 原料 塔頂餾出液 塔釜?dú)堃? 3. 色譜分析。 VI. 關(guān)閉塔釜及塔身加熱電源 , 對餾出液 、 釜?dú)堃哼M(jìn)行稱重和色譜分析(當(dāng)持液全部流至塔釜后才取釜?dú)堃海?,關(guān)閉總電源 和冷凝水 。 IV. 分別將 ,記錄結(jié)果。 15分鐘后,設(shè)定回流比為 4: 1,開啟回流比控制電源。待塔 頂 有蒸氣上升時(shí),開啟冷凝水。 塔釜進(jìn)料 間歇和連續(xù)式操作 塔 中 進(jìn)料 連續(xù)式操作 ? 兩種進(jìn)料方式 圖 1 反應(yīng)精餾 塔 1. 反應(yīng)精餾裝置 (回流比分配器) 2. 氣相色譜儀 電子天平 ( 校正面積歸一法 分析取樣組成) 3. 試劑: 乙醇、乙酸、濃硫酸 1塔頂冷凝器; 2塔身; 3塔釜; 5進(jìn)料泵 I. 將乙醇、乙酸各 200g,濃硫酸 2g滴加入塔釜內(nèi),開啟釜熱系統(tǒng)。水 酯、水醇共沸物沸點(diǎn)較低,醇和酯能不斷地從塔頂排出。釜沸騰狀態(tài)下乙酸從上段向下段移動,與向上段移動的乙醇接觸,在不同填料高度上均發(fā)生反應(yīng),生成酯和水, 塔體內(nèi)有 4 組分 。 醇酸酯化反應(yīng) — 催化反應(yīng)精餾 催化劑:濃 H2SO4 催化作用不受塔內(nèi)溫度限制,全塔內(nèi)都能進(jìn)行催化反應(yīng) 純組分在常壓下的沸點(diǎn): 乙醇: ℃ 乙酸: 117118℃ 乙酸乙酯: ℃ 由于乙酸的沸點(diǎn)較高,不能進(jìn)入到塔體,故 塔體內(nèi)共有 3 組分 ,即水、乙醇、乙酸乙酯。 ? 精餾促進(jìn)反應(yīng) 可逆平衡反應(yīng) ? 反應(yīng)促進(jìn)精餾 異構(gòu)體混合物分離 利用精餾過程把產(chǎn)物和原料分離,破壞了化學(xué)反應(yīng)的平衡關(guān)系,使反應(yīng)總是向生成物方向進(jìn)行,加大了反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率和反應(yīng)速度;將目的產(chǎn)物從反應(yīng)區(qū)及時(shí)移出,還可以減少副反應(yīng),提高了過程的收率。生成乙烯的反應(yīng)步驟的速率常數(shù) K可以通過下式求出 , K
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