sdvaaa有機(jī)實(shí)驗(yàn)思考題(參考版)
2024-08-15 23:19本頁面
【正文】 再者密封有利于薄層板的飽和，保持缸內(nèi)的濕度。敞開條件下會(huì)由于溶劑的揮發(fā)性不同而改變展開劑的比例，影響層析。P137(1) 紙層析屬于吸附色譜還是分配色譜？(2) 為什么層析紙上的斑點(diǎn)不應(yīng)在展開容器的溶劑液面以下？答：展開劑溶解樣品,不會(huì)出現(xiàn)斑點(diǎn),斑點(diǎn)分散在背景中,或產(chǎn)生拖尾.(3) 在層析紙上點(diǎn)樣品斑點(diǎn)過大有什么不好？答：斑點(diǎn)過大，色素?cái)U(kuò)散過程中容易重疊，影響色素顏色比對(duì)，而影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析。餾分1,15,30,45等用TLC分析結(jié)果如下圖所示，回答下列問題：（a）混合物中共存在多少種生物堿？答：四種（b）哪些餾分可以合并而無需進(jìn)一步分析？答：130,105135可以合并。（a）用柱色譜有效地分離A、B和C，應(yīng)用哪一種溶劑或混合溶劑？答：（b）如果只需分離出化合物A（B和C棄去），應(yīng)選擇哪一種溶劑作為洗脫劑？答: 環(huán)己醇（6）用兩種直徑不同但填有相同的固定相和相同流動(dòng)相的色譜柱來分離二組分的混合物，因裝柱不均勻，二者均出現(xiàn)了譜帶的傾斜（見下圖）。（4）試解釋為什么熒光黃比堿性藍(lán)BB在色譜柱上吸附得更加牢固。向柱子中倒入溶劑約為柱高3/4處，打開活塞，然后慢慢加入吸附劑，用木棒或帶橡皮管的玻棒輕輕敲打柱身下部，使填裝緊密。(2)柱中若留有空氣或填裝不均，對(duì)分離效果有何影響？如何避免？答：書上(b) 鑒定每個(gè)點(diǎn)，并對(duì)TLC分析的結(jié)果加以解釋。純樣品A和B(在相同條件下)。如果你在刑警偵察實(shí)驗(yàn)室工作，針對(duì)下述三種情況，如何選擇溶劑。溶劑1：氯仿／丙酮／二乙胺(5：4：1)；溶劑2：氯仿／二乙胺(9：1)；溶劑3：環(huán)己烷／氯仿／二乙胺(5：4：1)。(4) 展開劑的高度若超過了點(diǎn)樣線，對(duì)薄層色譜有何影響？答：這樣所點(diǎn)試樣將被溶劑所洗脫，薄層色譜無法展開。凡溶劑的極性越大，則對(duì)化合物的洗脫力也越大，也就是說Rf值也越大，（如果樣品在溶劑中有一定溶解度）。TLC用于鑒定，是最簡(jiǎn)便而又常用的方法之一。取標(biāo)準(zhǔn)品和樣品，如果在兩個(gè)以上的展開劑系統(tǒng)中，樣品都有和標(biāo)準(zhǔn)品相同Rf的點(diǎn)，基本可以確定樣品中含有標(biāo)準(zhǔn)品。TLC常用來分析樣品中的組分，而制備TLC則用來分離樣品的組分。通常樣品的極性越高，Rf值較低。使流動(dòng)相沿薄板流動(dòng)的方法稱為展開。最普遍使用的固定相是硅膠和氧化鋁，后者比前者具有較高的吸附性。書上P125(1) 完成下列填空，每個(gè)空選擇下面列出的一個(gè)詞匯，每個(gè)詞匯只能使用一次。（7）從醚溶液中分離β萘酚，如溶液酸化到pH為10而不是使石蕊試紙顯酸性，會(huì)產(chǎn)生什么結(jié)果？答：PH=10時(shí),溶液為堿性,此時(shí)萘酚溶解（萘酚的羥基有弱酸性）而萘不溶解,所以可以將兩者分離.（8）。（5）假設(shè)化合物A在乙醚和水之間的分配系數(shù)為3，即A更易溶于乙醚。（4）如何選擇合適的萃取溶劑？答：.溶劑的沸點(diǎn)不宜過高。答：（上層：乙醚，己烷，甲苯。乙醚、氯仿、己烷、甲苯。( 3 ) 若用下列溶劑萃取水溶液，它們將在上層還是下層？見書上（2）乙醚作為一種常用的萃取劑，其優(yōu)缺點(diǎn)是什么？答：優(yōu)點(diǎn)：沸點(diǎn)不高易除去，價(jià)格適宜，對(duì)有機(jī)物的溶解性好。P113（1） 此三組分分離實(shí)驗(yàn)中，利用了什么性質(zhì)，在萃取過程中各組分發(fā)生的變化是什么？寫出分離提純的流程圖。（5）當(dāng)減壓蒸餾完所需要的化合物后，應(yīng)如何停止減壓蒸餾？為什么？ 答：蒸餾完畢時(shí)，與蒸餾過程中需要中斷時(shí)（例如調(diào)換毛細(xì)管、接受瓶）相同，關(guān)閉加熱電源或熄滅火源，撤去熱浴，待稍冷后緩緩解除真空，使系統(tǒng)內(nèi)外壓力平衡后，方可關(guān)閉油泵。（4）使用油泵減壓時(shí)，要有哪些吸收和保護(hù)裝置？其作用是什么？ 答：當(dāng)用油泵進(jìn)行減壓時(shí)，為保護(hù)油泵，必須在餾液接受器與油泵之間順次安裝冷卻阱和幾種吸收塔。因?yàn)橄到y(tǒng)內(nèi)充滿空氣，加熱后部分溶液氣化，再抽氣時(shí)，大量氣體來不及冷凝和吸收，會(huì)直接進(jìn)入真空泵，損壞泵改變真空度。蒸餾完畢后，先停止加熱，慢慢放氣，防止水銀沖破玻璃管，減壓蒸餾應(yīng)緩慢平穩(wěn)進(jìn)行。氣密性好，儀器接口要涂抹凡士林，儀器安裝正確，規(guī)范，要安裝
環(huán)評(píng)公示相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1