db33t454-20xx動物血清中鹽酸克倫特羅殘留的檢測方法doc(參考版)
2025-07-18 11:24本頁面
【正文】 __________________3?！?結(jié)果計算定量方法：采用單點或多點校準法定量 ；鹽酸克倫特羅（以克倫特羅計）X=mLD/m 式中：X —樣品中鹽酸克倫特羅含量ng/g或ng/mL；mL—質(zhì)譜測定對應的鹽酸克倫特羅含量 ng/g 或 ng/mL ；m —取樣量g或mL ；D —稀釋倍數(shù) 。 測定定性采用保留時間、標準鹽酸克倫特羅棒圖對照進行NIST98圖庫檢索?！?蒸發(fā)剩余物加 mL BSTFA+1%（φ）TMCS，加蓋于旋渦混合器上震蕩，在80℃烘箱中加熱1h，然后用氮氣吹干， 甲苯溶解。 樣品處理 取1mL2mL血清，加1mL飽和氯化鈉溶液，然后用1mol/L氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH至10左右，加3mL乙酸乙酯振蕩，離心分出乙酸乙酯相，重復一次，乙酸乙酯相過無水硫酸鈉，用氮氣吹干?！?質(zhì)譜條件EI源 源溫230℃；電子能量70eV ；接口溫度280℃；電子倍增器電壓1388V；質(zhì)量掃描范圍35 ～350U；選擇離子監(jiān)測方式（SIM）；鹽酸克倫特羅監(jiān)測離子（m/z ）：82426333美托洛爾監(jiān)測離子（m/z ）：72。 實驗條件 色譜條件色譜柱：HP―5MS5%苯基甲基聚硅氧烷彈性石英毛細管柱(30m)；進樣口溫度300℃，柱溫程序：初溫120℃，保持3min，然后以10℃／min升至230℃，保持10min，再以20℃／min升至270℃保持10min。 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。 克倫特羅標準
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