db33t624-2006動(dòng)物組織中特布他林、克倫特羅、沙丁胺醇和萊克多巴胺殘留量的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法(參考版)
2025-07-02 17:55本頁面
【正文】 9 回收率本方法回收率在60％～130％之間。試樣中4種β2興奮劑的含量按下式計(jì)算： AX＝ D M式中：X——試樣中β2興奮劑各組分的含量，μg/kg；A——試樣色譜峰對(duì)應(yīng)的β2興奮劑各組分的質(zhì)量，ng； M——試樣質(zhì)量，g；D——稀釋倍數(shù)；計(jì)算結(jié)果保留3位有效數(shù)字。以D9克倫特羅（m/z 95）作為計(jì)算克倫特羅（m/z 86）和萊克多巴胺（m/z 250）濃度的內(nèi)標(biāo)物，以D3沙丁胺醇（m/z 372）作為計(jì)算特布他林（m/z 356）和沙丁胺醇（m/z 369）濃度的內(nèi)標(biāo)物。20≤10177。10＞20～50177。2s之內(nèi)，并且所選擇的離子相對(duì)豐度比符合表2要求，可判定為樣品中存在該藥物殘留。在上述色譜條件下，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)總離子流圖參見附錄A；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)譜圖參見附錄B。 EI源：源溫230℃； 電子能量：70eV； 接口溫度：280℃； 電子倍增器電壓：高于調(diào)諧電壓200V； 質(zhì)量掃描范圍：30～550U；溶劑延遲：10min ；選擇離子監(jiān)測(cè)方式（SIM）。另取β2興奮劑混合標(biāo)準(zhǔn)工作液（）適量，加β2興奮劑內(nèi)標(biāo)工作液（）50μL，加乙酸乙酯5mL后，氮?dú)獯蹈?，與樣品同步進(jìn)行衍生化。 衍生化 吹干物加入甲苯（）100μL和衍生劑（）100μL，加塞后于渦旋混合器充分混勻，在80℃177?！?試樣提取稱取試樣5g（），置于50mL離心管中，加β2興奮劑內(nèi)標(biāo)工作液（）50μL；加甲醇20mL，10000r/min以上均質(zhì)60s，加蓋，于60℃超聲波清洗器中超聲20min；取出離心管，冷卻后8000r/min離心10min，傾出上清液至分液漏斗中，另取甲醇10mL重復(fù)提取一次，合并上清液；加正己烷20mL脫脂一次，分離甲醇相，在60℃下氮?dú)獯抵?mL以下；（）3mL，充分混勻后，在
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