廣西地方標(biāo)準(zhǔn)食糖產(chǎn)品中丙烯酰胺殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜法編制說明(參考版)
2025-03-26 13:57本頁面
【正文】 五、結(jié)論本標(biāo)準(zhǔn)采用氣相色譜質(zhì)譜法（GCMS）檢測食糖產(chǎn)品中丙烯酰胺的殘留量，我們通過大量的實驗對樣品處理、色譜分離條件和質(zhì)譜定性、定量參數(shù)進(jìn)行了篩選和優(yōu)化，并采用加標(biāo)回收實驗和重復(fù)平行實驗對檢測方法進(jìn)行了驗證，結(jié)果表明該標(biāo)準(zhǔn)的檢測方法能夠滿足食糖產(chǎn)品中丙烯酰胺殘留量的測定。g/mL測 試 結(jié) 果 181。 （四）檢測方法的精密度實驗、按照本標(biāo)準(zhǔn)的檢測方法分別進(jìn)行10次平行實驗，結(jié)果見表2。g/g測定值181。表1 加標(biāo)回收實驗結(jié)果樣品名稱本底值181。以測定的峰面積Y為縱坐標(biāo)，丙烯酰胺的濃度X為橫坐標(biāo)繪制工作曲線，得線性方程：Y=105X865，相關(guān)系數(shù)r=。2,3二溴丙酰胺熱穩(wěn)定性高，更容易氣化，由于其分子中含有兩個溴原子，質(zhì)譜圖特征性很強(qiáng)，提高了色譜的分離效果和質(zhì)譜定性定量的準(zhǔn)確性。本實驗采用溴化衍生法，丙烯酰胺與溴發(fā)生加成反應(yīng)，生成2,3二溴丙酰胺。由于丙烯酰胺的熱不穩(wěn)定性，需要通過化學(xué)衍生以改善其穩(wěn)定性和揮發(fā)
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