歐洲藥典附錄中文版doc(參考版)
2025-07-18 05:18本頁面
【正文】 表16－1 指示劑的顏色與溶液pH的關(guān)系反應(yīng)PH指示劑顏色堿性＞8紅色石蕊試紙藍(lán)色百里酚蘭試液（）灰色或紫藍(lán)色弱堿性～酚酞試液（）無色或粉色百里酚蘭試液（）灰色強(qiáng)堿性＞10酚酞試紙紅色百里酚蘭試液（）紫藍(lán)色中性～甲基紅試液黃色酚紅試液（）中性甲基紅～甲基紅試液桔紅色中性酚酞＜酚酞試液（）無色：。浸濕的濾紙條不得接觸重鉻酸鉀。將1ml二苯基卡巴肼浸濕的濾紙條，蓋在試管口。使沉淀懸浮在2ml水中，沉淀應(yīng)很快溶解，較大顆粒沉淀可能溶解稍慢。離心，每次以1ml水洗滌沉淀，洗滌3次。附錄14 氯化物鑒別反應(yīng)a）相當(dāng)于2 mg氯化物(Cl)的供試品溶于2ml水，或取2ml規(guī)定溶液，以稀硝酸酸化。冷卻至室溫，加入規(guī)定量指示劑。(二)、氫氧化鈉或鹽酸直接滴定精密稱取各藥品項下規(guī)定的干燥供試品（與干燥失重同條件干燥）置于錐形瓶中。在本論中指出：如：含量%（干基）：%（，），是說：與干燥失重同條件下干燥的樣品，%。（2）冰醋酸應(yīng)使用優(yōu)質(zhì)冰醋酸。因冰醋酸體積隨溫度而變化，故標(biāo)定溫度應(yīng)在17～20℃（177。將溶液在密封條件下靜置2天，使溶液中的水充分反應(yīng)后，再進(jìn)行標(biāo)定。在溫度17～20℃條件下，并用冰醋酸洗滌移液管。注意事項：儲存于密封環(huán)境下，以防吸潮。標(biāo)定： （預(yù)先在105℃下干燥4小時，在硅膠干燥器中冷卻），溶解在80ml非水滴定用冰醋酸中，加入3滴結(jié)晶紫指示劑，用如上配制的高氯酸滴定液滴定至藍(lán)色，并將滴定結(jié)果用空白實驗校正。向混合溶液中緩緩加入ml醋酐，邊加邊振蕩。滴定液的配制及注意事項（1）制備： 在溫度低于20℃條件下，取非水滴定用冰醋酸1000ml，靜置一小時。若采用結(jié)晶紫指示劑溶液由紫色經(jīng)藍(lán)色變?yōu)樗{(lán)綠色，若用α奈酚苯甲醇指示劑，溶液由棕變綠。加入規(guī)定量的水和/或甲酸，將樣品溶解，再加入規(guī)定量的冰醋酸。B法 直接滴定(一)、高氯酸直接滴定高氯酸直接滴定檢驗說明了通過非水滴定來測量供試品的含量。除非另有規(guī)定，酸基物質(zhì)的滴定，通常使用玻璃甘汞電極或者玻璃銀氯化銀組合電極。指示電極的選擇由被測物質(zhì)決定，可能是玻璃或者是金屬電極（例如，鉑、金、銀、汞）。電位通常是在零或者電流接近零時測量。32附錄13 滴定A法 電位滴定在電位滴定中，隨滴定液的不斷增加，浸入待測液的兩個電極的電壓不斷變化，從而決定了滴定終點。溫度(176。密封保存，避免同空氣中二氧化碳接觸。+： Na2HPO4, 均在在110～130℃下干燥2小時，用無二氧化碳水溶解。： ～135℃烘干1 h的C8H5KO4，用無二氧化碳水溶解。在使用前制備。25℃飽和酒石酸氫鉀： 在25℃用無二氧化碳水溶解過量的C4H5KO6,用力振搖。所有供試溶液和標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液必須用無二氧化碳水配制。當(dāng)儀器頻繁使用時，應(yīng)定期校準(zhǔn)。測定第三種中間緩沖溶液的pH值。如需溫度校準(zhǔn)，參照廠商的儀器使用說明。通常為pH單位， 。表 溫度℃K1520253035pH電位由測定浸入待測溶液中的兩個個電極的電位差測得：一個是對氫離子靈敏的電極(通常是玻璃電極)，另一個為參比電極（例如，甘汞電極）。E為供試液池的電位，單位為伏特，ES 是已知pH（pHs）溶液池電位，單位為伏特。在實際的應(yīng)用中，它是一個實驗數(shù)值。根據(jù)專論中規(guī)定的方法進(jìn)行雜質(zhì)檢測與定量。樣品光譜的吸收帶位置和尺寸應(yīng)和參照光譜一致。方法 根據(jù)參照光譜/參照物質(zhì)的要求制備樣品。177。177。177。圖121 聚苯乙烯紅外光譜圖較驗波數(shù)范圍以聚苯乙烯膜校驗波數(shù)范圍，其最小透光率（最大吸光率）的波數(shù)見表121。在2870 cm1( 181。當(dāng)固體樣品光譜的最小透光值（最大吸收值）所處的位置與參照物質(zhì)光譜不同時，用同種方法處理樣品和參照物質(zhì)，使它們能夠形成同樣的結(jié)晶或形態(tài)，或按照專論規(guī)定的方法進(jìn)行操作，然后記錄光譜。m）范圍內(nèi)紅外光譜。記錄衰減全反射使供試品與衰減全反射比棱鏡緊密接觸。液體根據(jù)專論要求，用適合的溶劑溶解供試品，涂在溴化鉈碘化鉈板或適當(dāng)?shù)臋z測板上蒸干溶劑。檢測過程中，要注意避免水，二氧化碳或空氣中其他氣體的吸收干擾，如果條件允許，在參比光路中放入與樣品相同的抽空或充有非紅外活性氣體吸收池，進(jìn)行紅外檢測。氣體氣體樣品在光程100mm的氣體池中測試，通過適合的活塞或針形閥門（連接在盛有被檢測氣體的容器和吸收池之間），抽空吸收池中的氣體，注入規(guī)定壓力的被檢測氣體。除非另有規(guī)定，不好的壓片要棄用：用肉眼觀察，壓片的透明度不均勻；或沒有補(bǔ)償?shù)那闆r下，在2000cm1 (5 181。cm?2)壓力下壓片。通常該量的樣品足夠成壓成一個直徑為13 mm壓片，并得到合適的光譜強(qiáng)度。A研磨法用少量樣品粉末加少量石蠟或者其他適合的液體研磨；通常用5～10mg樣品加1滴石蠟研磨，磨好后壓入兩鹽片之間測定光譜。在參比光路中放入與溶液相同的溶劑池以補(bǔ)償溶液中溶劑的吸收。選擇合適的濃度和液體池光程以便得到滿意的光譜。液體：制成兩鹽片間的液膜或由透明的液體池盛裝的樣品，也可以直接用紅外光照射待測液體。吸光率（A）值
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