【正文】 北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1989,7[10]劉光啟,[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2002[11][M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2002[12] 李建修. , 2011,39(14).[13] 徐駿,喬旭,崔咪芬,湯吉海,2005,34(1).[14]劉琳,張亨. ,2000(1),1.31 / 31。5. 本設(shè)計方案在能源問題上涉及不多，節(jié)能方面還有很大的提高，對企業(yè)成本，環(huán)境保護，資源的有效利用還是有很大的促進作用。4. 針對該設(shè)計方案的經(jīng)濟估算，利潤，支出費用得到了大致的估算，得出的結(jié)論是年產(chǎn)5000噸丙烯腈，可得毛利潤在5000萬元左右，公司的資金回收年限大致在3年左右。,根據(jù)生產(chǎn)要求，物料和熱量恒算，對設(shè)備的設(shè)計有了明確的要求。本次設(shè)計所采用的工藝是苯加氫制環(huán)己烯，環(huán)己烯氯化氫加成制氯代環(huán)己烷。14結(jié)論氯代環(huán)己烷是重要的有機原料，要用于橡膠防焦劑CTP的中間體二環(huán)己基二硫化物、抗癲癇和痙攣藥鹽酸苯海索、農(nóng)藥三環(huán)錫和三環(huán)唑的生產(chǎn)，在香料制造以及有機合成方面也有一定的用途。13成本核算 直接材料費苯價格：9950元/噸 每噸氯代環(huán)己烷的苯費10945元/噸氫氣價格：12000元/噸 每噸氯代環(huán)己烷的氫氣費25200元/噸氯化氫價格13500元/噸 每噸氯代環(huán)己烷的氯化氫費14850元/噸公用工程費=公用工程消耗公用工程單價公用工程單價1000元/噸 公用工程費1100元/噸人工費：150元/天 車間折舊費=（固定資產(chǎn)原值固定資產(chǎn)殘值）247。 中試階段中試不是一次性的驗證行為，而是一個從小批量驗證到逐漸放大產(chǎn)品驗證數(shù)量的循序漸進的過程。中試成功后基本就可以量產(chǎn)了。12中試的規(guī)劃中試就是產(chǎn)品正式投產(chǎn)前的試驗，即[pilotscale experiment]中間階段的試驗，是產(chǎn)品在大規(guī)模量產(chǎn)前的較小規(guī)模試驗。例如：在絕熱式固定床反應(yīng)器的開發(fā)中，需要考慮大型反應(yīng)器中流體流動不均勻?qū)Ψ磻?yīng)結(jié)果的影響，通過小型試驗認識了化學(xué)反應(yīng)規(guī)律后，即可用以確定流動不均勻程度的允許范圍。因此，用小型裝置測得化學(xué)反應(yīng)規(guī)律后，在大型裝置中只需考察傳遞過程的規(guī)律，而不需進行化學(xué)反應(yīng)。圖 7－4 氯代環(huán)己烷流化床反應(yīng)器結(jié)構(gòu)圖1－第一級旋風(fēng)分離器；2－第二級旋風(fēng)分離器；3－第三級旋風(fēng)分離器；4－三級料腿；5－二級料腿；6－一級料腿；7－氣體分布板 冷模試驗冷態(tài)模型試驗的簡稱,在沒有化學(xué)反應(yīng)的條件下,利用水、空氣、砂子、瓷環(huán)等廉價的模擬物料進行試驗，以探明反應(yīng)器傳遞過程的規(guī)律。擴大段是指反應(yīng)器上部比反應(yīng)段直徑稍大的部分，其中安裝了串聯(lián)成二級或三級的旋風(fēng)分離器，它的主要作用是回收氣體離開反應(yīng)段時帶出的一部分催化劑。催化劑受氣體的吹動而呈流化狀，主要集中在這一部分，催化劑粒子的聚集密度最大，故又稱濃相段。床底段主要起原料氣預(yù)分配的作用，氣體分布板除使氣體均勻分布外，還承載催化劑的堆積。流化床反應(yīng)器按其外形和作用分為三個部分，即床底段、反應(yīng)段和擴大段。 圖 73 環(huán)己烯氯化氫加成法合成氯代環(huán)己烷工藝流程圖1－反應(yīng)器；2－旋風(fēng)分離器；11225－塔頂氣體冷凝器；4－急冷塔；5－水吸收塔；6－急冷塔釜液泵；7－急冷塔上部循環(huán)泵；8－回收塔；20－塔釜液泵；117－分層器；119－油層抽出泵；14－乙腈塔；15－脫氰塔；1230－塔底再沸器；21－成品塔；23－成品塔側(cè)線抽出冷卻器；26－吸收塔側(cè)線采出泵；27－吸收塔側(cè)線冷卻器；28－氯化氫蒸發(fā)器；29－苯蒸發(fā)器 生產(chǎn)能力 按照年工作日300天,％、設(shè)計裕量6％計算，年產(chǎn)量為5000噸/年，則每天每小時產(chǎn)量為： 反應(yīng)器的物料衡算和熱量街算A．氯代環(huán)己烷產(chǎn)量，即B. 原料組成(摩爾分數(shù)) %，% 環(huán)己烯50%，氯化氫氣體50%C．進反應(yīng)器的原料配比(摩爾比)為 D. 反應(yīng)后各產(chǎn)物的單程收率為物質(zhì)環(huán)己烯（AN）氯代環(huán)己烷（HCN）摩爾收率E. 操作壓力進口，出口F．反應(yīng)器進口氣體溫度90℃，反應(yīng)溫度140℃，出口氣體溫度140℃以上。C)；閃點(℃)：84C)；閃點(℃)：。(2)因為背包反應(yīng)器在精餾塔外設(shè)置，其型式和容積可以任意調(diào)節(jié)，尤其對于氣液反應(yīng)，在反應(yīng)器容積足夠大的條件下，反應(yīng)能力取決于通人氣量的多少，因此構(gòu)成了具有獨立反應(yīng)量的反應(yīng)精餾系統(tǒng)，其操作和放大設(shè)計極為方便。 小試結(jié)論(1)背包反應(yīng)器與精餾塔耦合進行環(huán)己烯氯化氫加成反應(yīng)生產(chǎn)氯代環(huán)己烷在技術(shù)上是完全可行的。但通過分析半間歇氯化預(yù)實驗的結(jié)果，初步推斷環(huán)己烷氯化有一定量的平行副反應(yīng)存在。 回流量對反應(yīng)精餾結(jié)果的影響 mol／h，并保持氯化氫與環(huán)己烯的摩爾比為1：1，改變反應(yīng)精餾塔的回流量進行連續(xù)反應(yīng)精餾實驗，結(jié)果見表2。在環(huán)己烯接近全部轉(zhuǎn)化的情況下，由于氯代環(huán)己烷深度氯化的連串反應(yīng)被抑制，副產(chǎn)物的含量得到了很好的控制，氯代環(huán)己烷的選擇性和收率均可達到90％左右。 mol/h時，可以預(yù)見，當進一步提高環(huán)己烯和氯化氫進料量時，對提高氯代環(huán)己烷的生產(chǎn)不利。 通氯化氫量對反應(yīng)精餾結(jié)果的影響 mL/min左右，保持環(huán)己烷與氯氣的摩爾比為1：1，選取3個環(huán)己烯與氯化氫進料量進行連續(xù)反應(yīng)精餾的實驗。實驗測得的反應(yīng)區(qū)域的溫度在90℃ 以下，略高于環(huán)己烯的沸點，塔釜溫度在150℃左右，與氯代環(huán)己烷的沸點相當。由圖3可見，塔上部的反應(yīng)區(qū)內(nèi)溫度分布較為平坦，由于精餾作用的存在，溫度變化的總體趨勢是自上而下不斷升高。 反應(yīng)精餾塔中溫度及濃度分布規(guī)律 mL/min左右， mol/h，得到了反應(yīng)精餾塔中溫度及濃度分布的規(guī)律，見圖3和圖4。一般情況下，氯化氫通量越大、回流量越小，反應(yīng)生成的氯代環(huán)己烷越多，在塔中氯代環(huán)己烷的含量越高。在小試裝置的條件下，影響該指標的主要因素有原料環(huán)己烯和氯化氫的進料量和塔頂回流量。 結(jié)果與討論經(jīng)半間歇氯化預(yù)實驗發(fā)現(xiàn)，當反應(yīng)體系中氯代環(huán)己烷摩爾分數(shù)超過20％時，有副產(chǎn)物生成，因此為保證主產(chǎn)物的收率，反應(yīng)區(qū)氯代環(huán)己烷的摩爾分數(shù)應(yīng)嚴控制在20％以下。 氯代產(chǎn)品的定性與定量分析采用裝有毛細管色譜柱SE一30的氣相色譜儀對氯化液試樣進行定量分析，并用面積歸一化法計算各物質(zhì)的組成，色譜圖如圖2所示。同時塔釜開始連續(xù)放料，調(diào)節(jié)流量使得塔釜的液位保持不變，此時實驗便由半間歇操作轉(zhuǎn)入連續(xù)操作。待全塔回流后，打開氯化氫閥門，通人定量的氯化氫，進行半間歇反應(yīng)精餾過程。預(yù)先向塔釜加入約650mL環(huán)己烯，同時向3個背包反應(yīng)器中加滿環(huán)己烯。環(huán)己烯原料由高位槽經(jīng)計量后進人第一背包反應(yīng)器，氯化氫由鋼瓶經(jīng)減壓、緩沖、計量后分別進入3個背包反應(yīng)器，采用10 w 藍光燈管作為光源，將其放置在反應(yīng)器外部進行照射，反應(yīng)器用電熱絲稀疏纏繞以起到保溫的作用并能保證足夠的光照。每塊塔板及反應(yīng)器均設(shè)有測溫點和取樣點。全凝器的物料全部進入第一背包反應(yīng)器，經(jīng)反應(yīng)后進入第一塊塔板；第二