【正文】 塊塔板的物料進(jìn)入第二背包反應(yīng)器，經(jīng)反應(yīng)后進(jìn)人第三塊塔板；第四塊塔板的物料進(jìn)入第三背包反應(yīng)器，經(jīng)反應(yīng)后進(jìn)人第五塊塔板。全塔由玻璃材質(zhì)制成，外徑40姍，共有11塊篩板，每塊篩板開孔30個(gè)，溢流堰高10姍。9小試本工作建立了氣液反應(yīng)器與精餾塔的耦合裝置，對(duì)環(huán)己烷和氯化氫直接加成生成氯代環(huán)己烷進(jìn)行了工藝條件的實(shí)驗(yàn)研究，即小試，并考察了進(jìn)料量與回流量對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響，為過程的工業(yè)化放大提供了依據(jù)。(1)無催化劑情況下，環(huán)己烯加成反應(yīng)合成氯代環(huán)己烷的轉(zhuǎn)化率及收率不高，較佳反應(yīng)條件為：反應(yīng)溫度65℃，反應(yīng)時(shí)間6 h，攪拌轉(zhuǎn)速為60 r/min時(shí)，轉(zhuǎn)化率為26，收率僅為16。圖4 有催化劑時(shí)反應(yīng)溫度對(duì)收率的影響 反應(yīng)時(shí)間對(duì)收率的影響選擇反應(yīng)溫度70℃、攪拌轉(zhuǎn)速50r/min，然后進(jìn)行反應(yīng)時(shí)間的變化分析研究，由表1可見，較佳的反應(yīng)時(shí)間為2 h，反應(yīng)時(shí)間較短時(shí)，產(chǎn)物轉(zhuǎn)化率低，反應(yīng)時(shí)間較長時(shí)，產(chǎn)生多氯代物副反應(yīng)會(huì)增多，得到的氯代環(huán)己烷收率反而降低。在溫度到7O℃ 時(shí)，得到的反應(yīng)產(chǎn)物氯代環(huán)己烷收率較高，此時(shí)多氯代物含量較低。圖2 無催化劑時(shí)反應(yīng)時(shí)間對(duì)收率的影響 攪拌轉(zhuǎn)速對(duì)收率的影響如圖3所示，選擇合適的反應(yīng)溫度65℃ 、反應(yīng)時(shí)間6h，然后進(jìn)行攪拌轉(zhuǎn)速變化分析，對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行氣相色譜分析，攪拌速率超過60 r/min后，得到的氯代環(huán)己烷收率較高，但增加趨勢(shì)變緩。圖1 無催化劑時(shí)反應(yīng)溫度的影響 反應(yīng)時(shí)間對(duì)收率的影響如圖2所示，選擇較佳的反應(yīng)溫度65℃ ，然后進(jìn)行反應(yīng)時(shí)間的變化分析研究，對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行氣相色譜分析，得出較好的反應(yīng)時(shí)間為6h。溫度高了，能得到部分反應(yīng)產(chǎn)物氯代環(huán)己烷，但氯化氫逃逸也加快。因此，選擇合適的催化劑是減少副產(chǎn)物生成的重要途徑。通常，當(dāng)雙鍵中的碳原子上有供電基時(shí)，氫離子加到含氫多的碳原子上，氯加成到含氫少的碳原子上。親電加成一般認(rèn)為是分兩步進(jìn)行，第一步是氯化氫分子中的氫離子對(duì)雙鍵進(jìn)行親電進(jìn)攻，生成正離子中間體，第二步是氯離子的進(jìn)攻，生成加成產(chǎn)物L(fēng)1 。冷卻靜置，以飽和氯化鈉溶液及碳酸鈉溶液洗三次，產(chǎn)物用氣相色譜儀分析測(cè)定。 無催化劑時(shí)環(huán)己烯與氯化氫加成反應(yīng)在裝有磁力攪拌、溫度計(jì)、冷凝器及導(dǎo)氣管的1000mL三口燒瓶中加人環(huán)己烯100 mL，攪拌升溫，在滴液漏斗中加入濃硫酸200 mL，達(dá)到一定反應(yīng)溫度時(shí)，緩慢滴加濃鹽酸，逸出的氯化氫氣體以冷凝管冷卻，直至濃硫酸加完無氯化氫氣體產(chǎn)生為止，調(diào)整控制反應(yīng)溫度，每隔一定時(shí)間取樣分析。 實(shí)驗(yàn) 苯部分加氫制備環(huán)己烯在裝有攪拌器的反應(yīng)釜中分別加入自制催化劑， MPa，攪拌轉(zhuǎn)速20 r/min，以5~C/min的速率升溫至140℃；打開進(jìn)苯閥門，加入200mL苯，調(diào)節(jié)氫壓至5MPa，攪拌轉(zhuǎn)速升至80r/min，每隔10min取樣。濃硫酸(98 )、鹽酸(30％)、氯代環(huán)己烷(計(jì)算相對(duì)校正因子用)，都是分析純；苯、環(huán)己烯、環(huán)己烷，由河南神馬尼龍化工有限責(zé)任公司提供。因此，該氯代環(huán)己烷項(xiàng)目建設(shè)無論在經(jīng)濟(jì)上還是社會(huì)效益上都是可行的。該氯代環(huán)己烷項(xiàng)目生產(chǎn)對(duì)促進(jìn)XX省XX市工藝美術(shù)品制造行業(yè)發(fā)展及擴(kuò)大當(dāng)?shù)鼐蜆I(yè)機(jī)會(huì)起著積極的推動(dòng)作用，項(xiàng)目建成后可為當(dāng)?shù)貛磔^高的利稅收入，為縣域經(jīng)濟(jì)發(fā)展做出貢獻(xiàn)，有著重大的社會(huì)效益。８、根據(jù)測(cè)算，該氯代環(huán)己烷稅后平均投資利潤率為XX%，稅后平均投資利稅率為XX%，全部投資回報(bào)率為XX%，項(xiàng)目全部投資所得稅后財(cái)務(wù)內(nèi)部總收益率XX%，財(cái)務(wù)凈現(xiàn)值XX萬元，資本金凈利潤率XX%，全部投資回收期為XX年，固定資產(chǎn)投資回收期為XX年（含項(xiàng)目建設(shè)期），項(xiàng)目盈虧平衡點(diǎn)為XX%，項(xiàng)目經(jīng)營安全度為XX%，因此該氯代環(huán)己烷項(xiàng)目經(jīng)營很安全，說明該氯代環(huán)己烷項(xiàng)目具有較強(qiáng)的抗風(fēng)險(xiǎn)能力。擬建工程總投資額為XX萬元，其中：固定資產(chǎn)投資XX萬元，鋪底流動(dòng)資金為XX萬元。對(duì)項(xiàng)目建設(shè)期和生產(chǎn)經(jīng)營過程中產(chǎn)生的“三廢”進(jìn)行綜合治理達(dá)標(biāo)后排放，對(duì)環(huán)境影響程度較小。本工程所采用的工藝方案（路線）技術(shù)先進(jìn)、成熟可靠、經(jīng)濟(jì)合理。該氯代環(huán)己烷項(xiàng)目采用國內(nèi)先進(jìn)的生產(chǎn)、環(huán)保技術(shù)及設(shè)備。為適應(yīng)國內(nèi)外市場(chǎng)需求，擬新建氯代環(huán)己烷生產(chǎn)項(xiàng)目，該氯代環(huán)己烷項(xiàng)目的建設(shè)能夠有效促進(jìn)當(dāng)?shù)亟?jīng)濟(jì)發(fā)展，為社會(huì)提供XX個(gè)就業(yè)崗位，年納稅額為XX萬元，為XX市財(cái)政收入做出應(yīng)有的貢獻(xiàn)，由此可見，該氯代環(huán)己烷項(xiàng)目的實(shí)施具有廣泛的社會(huì)效益。隨著我國民眾生產(chǎn)水平的不斷提高，市場(chǎng)上對(duì)氯代環(huán)己烷的需要量不斷增加。化學(xué)反應(yīng)方程式如下：5可行性分析可行性研究分析主要是通過對(duì)項(xiàng)目的主要內(nèi)容和配套條件，如市場(chǎng)需求、資源供應(yīng)、建設(shè)規(guī)模、工藝路線、設(shè)備選型、環(huán)境影響、資金籌措、盈利能力等，從技術(shù)、經(jīng)濟(jì)、工程等方面進(jìn)行調(diào)查研究和分析比較，并對(duì)項(xiàng)目建成以后可能取得的財(cái)務(wù)、經(jīng)濟(jì)效益及社會(huì)影響進(jìn)行預(yù)測(cè)，從而提出該項(xiàng)目是否值得投資和如何進(jìn)行建設(shè)的咨詢意見，為項(xiàng)目決策提供依據(jù)的一種綜合性分析方法。綠色化學(xué)旨在將反應(yīng)的效率達(dá)到最高，損耗降到最少，對(duì)環(huán)境的傷害降到最低，從源頭到最終產(chǎn)物的過程中減少廢物的產(chǎn)生，降低對(duì)環(huán)境的污染或沖擊等不利影響。因此，在這三種合成方法的基礎(chǔ)上，開發(fā)一種新的綠色環(huán)保、具有經(jīng)濟(jì)價(jià)值的氯代環(huán)已烷的合成工藝路線具有十分重要的現(xiàn)實(shí)意義。環(huán)己烯氯化氫加成法，原料環(huán)己烯價(jià)格與氯代環(huán)己烷相當(dāng)，暫無工業(yè)價(jià)值。環(huán)己烷轉(zhuǎn)化率可達(dá)到99％以上，氯代環(huán)己烷的選擇性和收率穩(wěn)定在90％以上。利用反應(yīng)精餾技術(shù)來遏制連串反應(yīng)的發(fā)生。環(huán)己烷與氯代環(huán)己烷的沸點(diǎn)相差63℃，可以用精餾的方法進(jìn)行分離。南京工業(yè)大學(xué)對(duì)環(huán)己烷直接氯化反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行分析發(fā)現(xiàn)，副產(chǎn)物主要是一些二氯代產(chǎn)物。然后將反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行精餾．分離未反應(yīng)環(huán)己烷和副產(chǎn)物后．可得到氯代環(huán)己烷產(chǎn)品。 環(huán)己烷氯化法環(huán)己烷氯化法是由環(huán)己烷在50℃左右與氯氣在光引發(fā)條件下發(fā)生取代反應(yīng)制得氯代環(huán)己烷，化學(xué)反應(yīng)方程式如下：首先將氯氣均勻通入裝有原料環(huán)己烷和少量過氧化物的反應(yīng)釜中混合攪拌，在光照條件下使氯化反應(yīng)始終恒溫進(jìn)行。與氯化氫加成生成氯代環(huán)己烷。該工藝的發(fā)展方向是以苯為原料進(jìn)行加氫的同時(shí)。同時(shí)還研究了采用新的催化體系，使苯部分加氫產(chǎn)物只分離出油相和水相，不經(jīng)過精制，使包括苯、環(huán)己烯和環(huán)己烷的油相直接與氯化氫加成，然后通過普通精餾分離出氯代環(huán)己烷。然后利用環(huán)己烯氯化氫加成法制備氯代環(huán)己烷的方法。在將環(huán)己烯轉(zhuǎn)化為氯代環(huán)己烷的同時(shí)可回收環(huán)己烷。由于該工藝的原料環(huán)己烯價(jià)高且不易得．故其經(jīng)濟(jì)性較差。反應(yīng)結(jié)束后停止加入鹽酸，繼續(xù)保持?jǐn)嚢?，使環(huán)己烯與氯化氫充分反應(yīng)。并攪拌。待冷卻至室溫后．經(jīng)靜止分層、油水相分離、洗滌和分餾精制可獲得氯代環(huán)已烷產(chǎn)品。在70℃下發(fā)生加成反應(yīng)，生成粗氯代環(huán)己烷。環(huán)己烯與氯化氫直接加成法是直接向裝有環(huán)己烯的反應(yīng)釜中通入氯化氫氣體并攪拌。 環(huán)己烯氯化氫加成法環(huán)己烯氯化氫加成法是由環(huán)己烯在70℃左右與鹽酸發(fā)生加成反應(yīng)制得氯代環(huán)己烷。鄭州大學(xué)和河南省化工研究所Ⅲ通過改進(jìn)工藝，使收率提高到86．1％，產(chǎn)品純度達(dá)到了97．55％。環(huán)己醇氯化氫取代法流程圖環(huán)己醇與氯化氫的取代反應(yīng)中反應(yīng)溫度是影響產(chǎn)品收率和純度的主要因素。然后用無水氯化鈣干燥脫水。水相從反應(yīng)釜中排出并回收，通過